【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氮化鋁陶瓷加工，尤其是涉及一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法。
技術介紹
1、在高端半導體裝備制造產業中，氮化鋁陶瓷由于其優異的熱導率，廣泛應用于薄膜沉積設備、光刻機、刻蝕機等芯片制程設備，然而由于其燒結溫度較高（大于1800℃），且實際工作中往往與晶圓片直接接觸，同時受到一定的擠壓力作用，因此其表面潔凈度以及內部殘余應力對半導體設備的穩定運行具有非常大的影響。
2、一方面，氮化鋁陶瓷材料脆性較大，在加工過程中陶瓷表面會生成大量的微觀氮化鋁顆粒物，如不清除干凈，當其與晶圓片直接接觸時，這些顆粒物將污染晶圓片；另一方面，氮化鋁陶瓷在燒結以及加工中均存在較大的殘余應力，如不將其降低，在半導體設備運行過程中極易導致陶瓷產品的局部開裂現象。
3、例如在中國專利文獻上公開的“一種用于去除陶瓷產品表面顆粒的方法”，其申請號“cn2019113952871”，包括以下步驟：a退火前準備；b.正式退火：窯車入爐后，選擇退火程序，點火運行，所述退火程序包括步驟b1，步驟b2和步驟b3；b1：將爐內溫度升高到最高溫度1000～1005℃；b2：在最高溫度保溫30～40分鐘小時后開始降溫；b3：降溫速率為10～20℃/hr，并在900℃～800℃范圍內的至少一個溫度保溫30～40分鐘，降溫結束溫度為100～250℃；c.完成退火：將陶瓷件從爐內取出。
4、從該方案結果數據上看，使用本專利技術的氮化鋁陶瓷產品，相比傳統工藝制成的氮化鋁陶瓷產品，其表面顆粒數量大幅降低，提升了產品品質。因此需要進一步優化加工方案。
技術實現思路
1、針對現有技術中氮化鋁陶瓷材料表面微觀顆粒物易殘留的問題，本專利技術提供了一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，可有效的大幅降低表面微觀顆粒物數量及內部殘余應力，從而使其在半導體設備中穩定使用。
2、本專利技術的第二專利技術目的是解決氮化鋁陶瓷在燒結以及加工中均存在較大的殘余應力難以消除的問題。
3、為了實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：
4、一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，包括以下步驟：
5、s1:使用無水乙醇和純水清洗氮化鋁陶瓷表面；
6、s2:將產品浸泡在由hf和hno3配制的混合酸溶液中，進行表面酸洗；
7、s3:?將產品置于由純水和無水乙醇混合的溶液中，進行超聲波清洗；
8、s4:將清洗后的氮化鋁陶瓷置于氮化硼治具內，并置入真空燒結爐內；
9、s5：退火開始，室溫升至600℃，保持真空狀態；
10、s6：600℃升至1500℃，持續通入氮氣，升溫完成后保溫；
11、s7：降溫至室溫，持續通入氮氣，退火完成。
12、該方法首先通過s1-s3的多步清洗，使用無水乙醇、純水和混合酸溶液等，徹底去除陶瓷表面的各類污染物和微觀顆粒。這些顆粒一旦與后續加工的晶圓片接觸，極易造成產品污染，嚴重影響半導體設備的正常運行。因此，實現表面的超高潔凈度，是該方法的首要任務。
13、接下來在s4中，將清洗后的陶瓷樣品置于特制的氮化硼治具內，并用氮化鋁壓塊壓緊固定。這種設計不僅能夠形成一個理想的高溫處理環境，有利于后續的精確控制，同時也能夠最大程度避免外界因素對工藝的干擾，保證整個退火過程的穩定性。
14、最后在s5-s7的高溫退火階段，通過嚴格控制升降溫速率、最高溫度、保溫時間等參數，結合氮氣保護氣氛，有效消除了陶瓷材料內部的應力積累。這種精準的熱處理工藝，能夠大幅降低殘余應力水平，避免在實際使用中產生開裂等缺陷，從而大幅提高產品的穩定性。
15、相比常見的簡單燒結工藝，該方法在清洗、保護、熱處理等關鍵環節進行了針對性的設計優化，既解決了表面顆粒物問題，又解決了內部應力問題，體現了較強的創新性。這不僅能夠滿足高端半導體設備對高潔凈度、高平整度的嚴苛要求，也為氮化鋁陶瓷材料在該領域的應用提供了有力保障。
16、作為優選，s2中所述混合酸溶液中，hf濃度為20%-30%，hno3濃度為40%-50%。
17、該酸洗工藝的目的，是進一步徹底去除氮化鋁陶瓷表面的各類污染物和微觀顆粒。前述權利要求1已經通過清洗、超聲等步驟，實現了表面的初步凈化。由于氮化鋁陶瓷材料本身的特性，在高溫燒結及加工過程中，表面很容易產生大量的微觀顆粒，如不能徹底清除，極易污染后續的晶圓片。通過對酸洗溶液成分比例的優化調整，可以最大程度提高清潔效果。hf和hno3的協同作用，能夠有效溶解和去除表面殘留的各類無機雜質，包括氮化鋁微顆粒等。而將兩種酸的濃度分別控制在20%-30%和40%-50%的范圍內，則是為了在清潔效果和材料損傷之間尋求最佳平衡點。過高的酸濃度可能會導致表面腐蝕和損傷，影響后續的高溫退火。因此，該參數設置充分考慮了工藝的可控性和產品性能的協調。相比常規的簡單水洗或者超聲清洗，該酸洗工藝顯著提高了表面清潔度，為后續的高溫退火創造了更加理想的基礎條件。這不僅有利于進一步降低表面微觀顆粒，還能避免這些顆粒在實際使用中污染關鍵零部件，因此能夠有效提升產品在半導體設備中的穩定性和使用壽命。
18、作為優選，s1和s3中所述純水與無水乙醇的體積比為1:1至3:1，超聲波強度為10-20w/in2，頻率為35-45khz。，在s1的表面清洗過程中，使用純水與無水乙醇的混合溶液，其體積比為1:1至3:1。這樣的溶劑配比設計，可以確保在清洗效果和材料損傷之間達到最佳平衡。純水具有出色的去污能力，而無水乙醇則能避免水分的殘留，從而防止后續高溫退火時的氧化反應。通過兩種溶劑的適當搭配，可以最大限度地清除表面污染，同時又不會對陶瓷基材造成損傷。其次，在s3的超聲波清洗環節，申請人設定了具體的強度和頻率參數，分別為10-20w/in2和35-45khz。這種優化設計，有利于進一步提高清潔效果，確保表面污染物的徹底去除。超聲波清洗作為一種高效的物理清洗方式，能夠以強大的沖擊力，將陶瓷表面的微觀顆粒物、有機物等有效剝離。而對超聲波的強度和頻率進行精準控制，則可以最大化清潔效果，同時避免過度剝蝕表面造成損傷。
19、作為優選，s4中所述氮化硼燒結治具的上下兩側均設置有氮化鋁陶瓷治具，所述氮化硼燒結治具上側的氮化鋁陶瓷治具壓放設置有氮化鋁壓塊。這種多層次的保護設計，能有效防止陶瓷在高溫下發生變形。氮化硼治具可為樣品提供理想的高溫處理環境，而兩側的氮化鋁治具和上部的壓塊，則發揮夾持固定的作用。這不僅能避免樣品在升溫過程中產生翹曲或變形，還能確保其表面保持優良的平整度，為后續的微觀結構調整創造有利條件。相比常規的單一治具或開放式爐膛，這種多重保護設計，顯著提升了工藝的穩定性和可控性。這有利于降低產品的表面粗糙度，減少內部應力，確保整個高溫退火過程能按預期順利進行，獲得理想的產品性能。
20、作為優選，所述氮化鋁陶瓷治具和氮化鋁壓塊的表面粗糙度為ra0.6-ra0.4。這種精細的表面粗糙度要求，體現了申請人對高溫工藝環境細節的深入把握。在氮化鋁陶本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，S2中所述混合酸溶液中，HF濃度為20%-30%，HNO3濃度為40%-50%。
3.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，S1和S3中所述純水與無水乙醇的體積比為1:1至3:1,超聲波強度為10-20W/In2,頻率為35-45kHz。
4.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，S4中所述氮化硼燒結治具的上下兩側均設置有氮化鋁陶瓷治具，所述氮化硼燒結治具上側的氮化鋁陶瓷治具壓放設置有氮化鋁壓塊。
5.根據權利要求4所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，所述氮化鋁陶瓷治具和氮化鋁壓塊的表面粗糙度為Ra0.6-Ra0.4。
6.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，S5中所述室溫至600°C的升溫速率為1-3°C/min；600°C至最高溫度1300-1500°C的升溫速率也為1-3°C/min。
7.根據權利要求1
8.根據權利要求6所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，S6和S7中，所述升溫和保溫過程中,爐內通入氮氣流量為10?NL/min。
9.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，S7中所述降溫速率為0.5-2°C/min。
10.根據權利要求1-9任意一項所述的氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，所述退火后的氮化鋁陶瓷產品表面平整度Ra≤0.4?μm，內部殘余應力降低至≤20?MPa。
...【技術特征摘要】
1.一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，s2中所述混合酸溶液中，hf濃度為20%-30%，hno3濃度為40%-50%。
3.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，s1和s3中所述純水與無水乙醇的體積比為1:1至3:1,超聲波強度為10-20w/in2,頻率為35-45khz。
4.根據權利要求1所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，s4中所述氮化硼燒結治具的上下兩側均設置有氮化鋁陶瓷治具，所述氮化硼燒結治具上側的氮化鋁陶瓷治具壓放設置有氮化鋁壓塊。
5.根據權利要求4所述的一種氮化鋁陶瓷高溫退火方法，其特征在于，所述氮化鋁陶瓷治具和氮化鋁壓塊的表面粗糙度為ra0.6-ra0.4。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：孫中慧，馬玉琦，許經東，
申請(專利權)人：杭州大和江東新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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