【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種前驅體晶格嵌入式摻雜二維材料的化合物薄膜制備方法，屬于柔性電子領域。
技術介紹
1、隨著微型便攜式和可穿戴電子設備，如拉伸式顯示器、力敏探測器fsd、人工電子皮膚以及可穿戴微型傳感器等的迅速發展，對于能夠靈活應變和與多種電子設備集成的電源，包括電池和超級電容器sc的需求顯著增加。雖然微型電池因其慢速的充放電過程和有限的使用壽命而存在局限，但它們依舊是這些應用中的首選設備。相比之下，特別是具有平面交錯結構的微型超級電容器，由于其較高的功率密度、長壽命以及快速的充放電能力，展現出成為微型電池替代品的潛力。為了提高太陽能電池的能量密度，使用具有高堆積密度的多孔導電電極材料是一個有效策略。石墨烯薄片因其極高的比表面積和優異的導電性，被視為理想選擇。為商業化石墨烯，已開發出一種能大規模生產并保持其基本特性的卷對卷兼容方法。最近，激光誘導光熱轉換技術能將非導電碳源轉化為導電石墨烯，可用于生產各種結構，并根據需要調整激光設置以創造特定圖案。然而，基于lig的微型超級電容器雖因高重力電容受到關注，但其體積性能受到π-π相互作用影響，這種相互作用雖增加了堆積密度，卻限制了離子的可及性。
2、mxene，一類獨特的二維過渡金屬碳化物和氮化物，自2011年首次報道以來因其優異的導電性、親水性及機械性能在儲能領域表現出優勢。不過，mxene的電化學活性受其團聚和層間堆積影響，限制了電解質離子的滲透性，導致比電容和循環穩定性較低。為解決這一問題，將mxene納米片插層到lig的三維網絡中是一種新策略，但挑戰在于制造出能有效插
3、綜上所述，提出了一種前驅體晶格嵌入式摻雜二維材料的化合物薄膜制備工藝，通過ti-o-c共價鍵與石墨烯小板功能化和交聯的納米mxene的多功能制造工藝。所提出的方法很容易擴展，可以在保持靈活性的同時大規模制備器件。所開發的所有器件都顯示出與微型電池相當的能量密度，同時保持了良好的速率性能、周期穩定性和機械靈活性。直接對激光誘導的納米烯插層石墨烯進行圖案化，可實現活性電極材料的卷對卷制造，應用范圍廣泛，從儲能設備到生物監測儀，無所不包。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是為了滿足微型便攜式和可穿戴電子設備對于能夠靈活應變和與多種電子設備集成的電源，包括電池和超級電容器的需求問題，提供一種前驅體晶格嵌入式摻雜二維材料的化合物薄膜制備方法；該方法開發一種晶格嵌入式摻雜二維材料的單步卷對卷的制造技術，用于生產與石墨烯共價結合的激光誘導mxene衍生ti/o富集的納米粒子。這種穩定的電容器電極具有較大的比面積容量和超高的能量密度，并表現出出色的循環穩定性。微型超級電容器micro-sc可以串聯或并聯連接，以滿足便攜式電子設備的能量/功率需求，彌合微型電池和微型超級電容器之間的能量密度差距。
2、本專利技術的目的是通過下述技術方案實現的。
3、前驅體晶格嵌入式摻雜二維材料的化合物薄膜制備方法，包括如下步驟：
4、步驟一、使用刻蝕劑對max材料進行分層，得到單層mxene分散液；
5、所述刻蝕劑包括：二甲亞砜、氫氟酸hf、鹽酸hcl與氟化鋰lif的混合體系、氯化銨nh4cl和氟化鈉naf；
6、所述刻蝕劑使用量根據所用的刻蝕劑類型以及所要刻蝕的max相材料的性質有所不同，氫氟酸hf濃度為10-50％，使用量為10-50ml/g?max材料；氟化鋰lif和鹽酸hcl混合溶液，lif的濃度為0.1-2m，hcl的濃度為6-12m，使用量比例為0.5-1g?lif和50-100ml?hcl溶液來刻蝕1g的max相材料；hf和hcl的混合酸使用濃度為氫氟酸hf?10-20％和鹽酸hcl?2-6m，使用量為20-40ml混合酸/g?max材料；
7、步驟二、將步驟一得到的分散液旋涂在pi薄膜表面；退火，去除溶劑，得到具有單層二維材料mxene涂層的pi薄膜；
8、所述薄膜包括：聚酰亞胺pi、聚二甲基硅氧烷pdms、聚乙烯醇薄膜pva、聚甲基丙烯酸甲酯pmma；
9、步驟三、利用532nm波長的二極管泵浦nd:yag激光加工步驟二中得到的薄膜材料，得到了具有二維材料晶格嵌入式摻的mxene-lig雜化材料。
10、將薄膜圖案化成叉指電極陣列；然后將水凝膠電解質均勻涂抹在叉指電極陣列上，得到微超級電容器陣列。
11、通過在mxene的層間引入如水分子、金屬離子、有機分子或其它導電聚合物分子，從而擴大mxene層之間的間隔，減少它們之間的相互吸引力，增加材料的孔隙率和表面可用性，這樣不僅提高了層間距，還增加了材料的總體孔隙結構，改善了電解質離子的滲透性和電化學性能；這種插層過程有助于改善離子的傳輸能力和增加電化學活性位點的可及性，由此改變和優化其結構和性能，以適應特定的應用需求，尤其是在能量存儲系統中的表現。
12、通過分層技術減薄max材料得到單層二維mxene材料的同時借助激光直寫對材料產生的極端高溫高壓條件誘導碳前驅體實現改性形成石墨烯材料，并且在碳原子重組形成石墨晶格的過程中，單層二維mxene在亞晶格尺度上摻雜進石墨烯晶格中，實現不同于現有摻雜工藝的物理摻雜而是化學和物理性質的混合摻雜，使得材料電學性能的顯著提高，并賦予了材料更大孔隙度和粗糙度。
13、具有373mf/cm2@2ma/cm2的比面積容量，在pva/h2so4雙電極電池中具有88mf/cm2@0.25ma/cm2的超高能量密度，其能量密度為21.16×10-3mwh/cm2，比市購超級電容器sc大約10倍，甚至可與4v/500μah薄膜鋰電池相媲美。
14、有益效果：
15、1、mxene的原始結構由多層二維納米片組成，這些納米片通過范德華力相互作用緊密堆疊。在其天然狀態下，層間緊密堆疊可能限制電解質離子訪問材料內部的能力，從而影響其在能源存儲設備中的性能，如電容器和電池中的離子輸運。通過插層，可以在mxene的層間引入如水分子、金屬離子、有機分子或其它導電聚合物分子，這些插層劑可以作用于層間，推開相鄰的mxene層，從而減少它們之間的相互吸引力。這樣不僅提高了層間距，還增加了材料的總體孔隙結構，改善了電解質離子的滲透性和電化學性能。
16、2、與現有的二維材料摻雜工藝相比，本專利技術公開的前驅體晶格嵌入式摻雜二維材料的化合物薄膜制備工藝可以實現亞晶格尺度上摻雜的二維材料-石墨烯復合材料，不同于現有摻雜工藝的物理摻雜而是化學和物理性質的混合摻雜，實現材料電學性能的顯著提高，并賦予了材料更大孔隙度和粗糙度。
17、3、1m?h2so4三電極電池中具有373mf/cm2@2ma/cm2的比面積容量，在pva/h2so4雙電極電池中具有88mf/cm2@0.25ma/cm2的超高能量密度，其能量密度為21本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.前驅體晶格嵌入式摻雜二維材料的化合物薄膜制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.權利要求1所述方法制備的化合物薄膜的應用，其特征在于：將薄膜圖案化成叉指電極陣列；然后將水凝膠電解質均勻涂抹在叉指電極陣列上，得到微超級電容器陣列。
3.如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟一所述分層方法為：通過在MXene的層間引入，從而擴大MXene層之間的間隔，減少它們之間的相互吸引力，增加材料的孔隙率和表面可用性；插層過程有助于改善離子的傳輸能力和增加電化學活性位點的可及性，由此改變和優化其結構和性能，以適應特定的應用需求，尤其是在能量存儲系統中的表現。
4.如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟三所述的二維材料晶格嵌入式摻雜工藝的方法為：通過分層技術減薄MAX材料得到單層二維MXene材料的同時借助激光直寫對材料產生的極端高溫高壓條件誘導碳前驅體實現改性形成石墨烯材料，并且在碳原子重組形成石墨晶格的過程中，單層二維MXene在亞晶格尺度上摻雜進石墨烯晶格中，實現不同于現有摻雜工藝的物理摻雜而是化學和物理性質的混合摻雜，使得材料電學性能的顯著提高，并
5.如權利要求2所述的微型超級電容器，其特征在于：微型超級電容器具有373mF/cm2@2Ma/cm2的比面積容量，在PVA/H2SO4雙電極電池中具有88mF/cm2@0.25mA/cm2的超高能量密度，其能量密度為21.16×10-3mWh/cm2，比市購超級電容器SC大約10倍。
...【技術特征摘要】
1.前驅體晶格嵌入式摻雜二維材料的化合物薄膜制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
2.權利要求1所述方法制備的化合物薄膜的應用，其特征在于：將薄膜圖案化成叉指電極陣列；然后將水凝膠電解質均勻涂抹在叉指電極陣列上，得到微超級電容器陣列。
3.如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟一所述分層方法為：通過在mxene的層間引入，從而擴大mxene層之間的間隔，減少它們之間的相互吸引力，增加材料的孔隙率和表面可用性；插層過程有助于改善離子的傳輸能力和增加電化學活性位點的可及性，由此改變和優化其結構和性能，以適應特定的應用需求，尤其是在能量存儲系統中的表現。
4.如權利要求1所述方法，其特征在于：步驟三所述的二維材料晶格嵌入式摻...
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