【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化領域，尤其涉及一種甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法。
技術介紹
1、在煤化工生產中，變換崗位常用的催化劑為co-mo系變換催化劑，鉬鈷催化劑具有高催化活性、選擇性及較高的穩定性，能夠長時間保持催化活性；還具具有較大的比表面積和孔隙結構，有利于反應物分子的吸附和擴散，提高反應速率。目前在合成氨廠得到廣泛的使用，并取得了顯著的節能降耗效果。而co-mo系變換催化劑出廠時分別以氧化鈷、氧化鉬的形式存在，沒有變換活性，使用前需要先經過硫化使氧化態的鉆和鉬轉化為硫化態，方顯出高變換活性。傳統的硫化方法是，一定溫度下的半水煤氣，通過裝有硫化劑的容器、產生含一定濃度硫化氫的硫化原料氣，該氣體通過co-mo催化劑床層，逐步將催化劑中的coo和moo3轉化為cos和mos2.當前co-m0系催化劑硫化最普遍使用的是加氫循環硫化法，其反應如下：
2、moo3+2h2s+h2＝mos2+3h2oδh0＝-48.2kj/m?o
3、coo+h2s＝cos+h2oδh0＝-13.4kj/m?o
4、cs2+4h2＝2h2s+ch4δh0＝-240kj/m?o。
5、硫化過程中h2消耗量：理論上每噸qdb完全硫化須消耗85nm3氫氣，采用循環硫化，硫化時要保持變換爐出口含15-20％的氫氣；根據硫化經驗氫氣消耗量約為理論量的3倍，造成氫資源浪費；而且在硫化過程中，在180℃以上需連續不斷加入cs2與氫氣發生氫解反應生成更多的h2s。而cs2是無色或淡黃色透
6、為了合理利用資源，降低生產成本，改善傳統硫化工藝，合理利用資源，經多次考察分析論證與試驗，摸索出新的硫化工藝，即：采用粉煤氣化甲醇洗酸性氣及甲醇閃蒸氣，替代傳統的二硫化碳加氫工藝硫化方案，達到很好的經濟效益、社會效益。
7、因此，有必要提供一種甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法解決上述技術問題。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，解決了
技術介紹
中的問題。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法包括以下步驟：
3、s1、通過羅茨風機，把熱載體n2和co2、硫化用的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣加壓經電爐加熱后進入變換爐；
4、s2、通過變換爐為觸媒硫化提供場所，在此甲醇洗酸性氣、合成閃蒸氣與觸媒反應，硫化觸媒催化劑；
5、s3、通過冷卻器將硫化氣冷卻、降溫；
6、s4、通過脫氨塔將生成水分離；
7、s5、分離出氣體再經羅茨風機進行增壓后進行循環硫化。
8、優選的，所述s2中硫化的具體方法是以n2、co2為載體，以甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣為硫化劑，在200℃以上連續不斷加入甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣，h2、h2s便與coo和moo3反應生成cos和mos2。
9、優選的，所述s2中硫化的反應化學式為：
10、moo3+2h2s+h2＝mos2+3h2oδh0＝-48.2kj/m?o
11、coo+h2s＝cos+h2oδh0＝-13.4kj/m?o。
12、優選的，所述催化劑的升溫硫化可分為五個階段：置換升溫、硫化初期、硫化主期、硫化末期和降溫排硫期。
13、優選的，所述置換升溫階段：硫化升溫期是觸媒升溫硫化期間重要的一個階段，主要蒸發觸媒層的物理水分；首先打通升溫流程，系統補入氮氣壓力控制在30kpa時，開啟升溫風機，控制風機出口壓力在60kpa左右，依靠氮氣補入量及系統出口放空量，穩定系統壓力、控制觸媒空速300-500h-1，升溫速率30℃/h左右(升溫速率不宜超過50℃/h)，按升溫曲線圖進行升溫；當床層溫度升至120℃時，恒溫約4h以釋放觸媒內吸附物理水，當床層溫度升至200℃-220℃時，恒溫約4h，縮小床層溫差，升溫結束；配入適量的甲醇閃蒸氣，分析床層出口氫氣含量在5-10％時，可以轉入硫化升溫。
14、優選的，所述硫化初期：當變換爐的入口溫度大于220℃，觸媒層最低點的溫度不低于200℃時，可配入的甲醇洗酸性氣，依硫酸生產工藝要求，硫化氫濃度含量為18-25％為準；當變換爐催化劑床層溫度大于220時℃，開始對風機進口配入甲醇洗酸性氣對催化劑進行硫化，觀察床層溫升變化情況，升溫速率10-15℃/h，空速300-500h-1,開始時控制酸性氣的補入量穩定在入口流量50-100m3/h；硫化初期酸性氣的加入量從小到大緩慢進行；溫度以電加熱器調節為主、調整氣量為輔的原則進行；硫化初期的熱點溫度不得超過280℃。
15、優選的，所述硫化主期：當床層溫度達260-300℃時，當出口h2s≥3.0g/nm3，氫氣含量大于5％時，可以進入硫化主期，增加風機進口酸性氣補入量為100-200m3/h，對催化劑進行硫化，緩慢將床層溫度提至350℃左右穩定4小時，若出口h2s仍然在10g/nm3左右時，應繼續將床層溫度提升至400℃左右，恒溫4小時，若達不到400℃可適當延長1-2小時，使h2s穿透催化劑床層；當床層出口有h2s穿透時，可加大酸性氣補入量繼續對觸媒進行硫化，酸性氣的補入量可增加到1500-2000m3/h。
16、優選的，所述硫化末期：熱點溫度保持在400-430℃，確保床層各點溫度都應在400-430℃保持4小時，分析等變爐出口h2s≥15g/nm3時，氫氣含量大于5％時，可視為硫化結束，關閉進出口閥、放空閥，悶爐4小時。
17、優選的，所述降溫排硫期：硫化結束后，逐步減小電加熱器功率，減少量酸性氣的加入量降溫，關閉甲醇閃蒸氣的補入量，打開放空排硫到火炬，當溫度降至300℃以下時，停加酸性氣，加大氮氣氣量繼續將床層溫度降到270℃以下，分析出口h2s＜1.0g/nm3時，可視降溫排硫結束，降溫速率＜50℃/h。
18、優選的，還包括用于監測硫化氣體時溫度的監測系統，其包括數據采集模塊、中央處理模塊、數據參照模塊、編輯模塊、通訊模塊、控溫模塊以及氣體控制模塊。
19、與相關技術相比較，本專利技術提供的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法具有如下有益效果：
20、本專利技術提供一種甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，本專利技術采用低溫甲醇洗酸性氣配硫化氫和甲醇閃蒸氣配氫的變換硫化工藝，改變了傳統的二硫化碳加氫的硫化工藝，傳統的加氫循環硫化，按理論上每噸催化劑完全硫化須消耗85nm3氫氣，硫化時要保持變換爐出口含15-20％的氫氣；根據硫化經驗氫氣消耗量約為理論量的3倍，而且每噸催化劑需要cs2為本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述S2中硫化的具體方法是以N2、CO2為載體，以甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣為硫化劑，在200℃以上連續不斷加入甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣，H2、H2S便與CoO和MoO3反應生成CoS和MOS2。
3.根據權利要求2所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述S2中硫化的反應化學式為：
4.根據權利要求1所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述催化劑的升溫硫化可分為五個階段：置換升溫、硫化初期、硫化主期、硫化末期和降溫排硫期。
5.根據權利要求4所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述置換升溫階段：硫化升溫期是觸媒升溫硫化期間重要的一個階段，主要蒸發觸媒層的物理水分；首先打通升溫流程，系統補入氮氣壓力控制在30KPa時，開啟升溫風機，控制風機出口壓力在60kpa左右，依靠氮氣補入量及系統出口放空量，穩定系統壓力、控制觸媒空速
6.根據權利要求4所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述硫化初期：當變換爐的入口溫度大于220℃，觸媒層最低點的溫度不低于200℃時，可配入的甲醇洗酸性氣，依硫酸生產工藝要求，硫化氫濃度含量為18-25％為準；當變換爐催化劑床層溫度大于220時℃，開始對風機進口配入甲醇洗酸性氣對催化劑進行硫化，觀察床層溫升變化情況，升溫速率10-15℃/h，空速300-500h-1,開始時控制酸性氣的補入量穩定在入口流量50-100m3/h；硫化初期酸性氣的加入量從小到大緩慢進行；溫度以電加熱器調節為主、調整氣量為輔的原則進行；硫化初期的熱點溫度不得超過280℃。
7.根據權利要求4所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述硫化主期：當床層溫度達260-300℃時，當出口H2S≥3.0g/Nm3，氫氣含量大于5％時，可以進入硫化主期，增加風機進口酸性氣補入量為100-200m3/h，對催化劑進行硫化，緩慢將床層溫度提至350℃左右穩定4小時，若出口H2S仍然在10g/Nm3左右時，應繼續將床層溫度提升至400℃左右，恒溫4小時，若達不到400℃可適當延長1-2小時，使H2S穿透催化劑床層；當床層出口有H2S穿透時，可加大酸性氣補入量繼續對觸媒進行硫化，酸性氣的補入量可增加到1500-2000m3/h。
8.根據權利要求4所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述硫化末期：熱點溫度保持在400-430℃，確保床層各點溫度都應在400-430℃保持4小時，分析等變爐出口H2S≥15g/Nm3時，氫氣含量大于5％時，可視為硫化結束，關閉進出口閥、放空閥，悶爐4小時。
9.根據權利要求4所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述降溫排硫期：硫化結束后，逐步減小電加熱器功率，減少量酸性氣的加入量降溫，關閉甲醇閃蒸氣的補入量，打開放空排硫到火炬，當溫度降至300℃以下時，停加酸性氣，加大氮氣氣量繼續將床層溫度降到270℃以下，分析出口H2S＜1.0g/Nm3時，可視降溫排硫結束，降溫速率＜50℃/h。
10.根據權利要求1所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，還包括用于監測硫化氣體時溫度的監測系統，其包括數據采集模塊、中央處理模塊、數據參照模塊、編輯模塊、通訊模塊、控溫模塊以及氣體控制模塊。
...【技術特征摘要】
1.一種甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述s2中硫化的具體方法是以n2、co2為載體，以甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣為硫化劑，在200℃以上連續不斷加入甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣，h2、h2s便與coo和moo3反應生成cos和mos2。
3.根據權利要求2所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述s2中硫化的反應化學式為：
4.根據權利要求1所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述催化劑的升溫硫化可分為五個階段：置換升溫、硫化初期、硫化主期、硫化末期和降溫排硫期。
5.根據權利要求4所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述置換升溫階段：硫化升溫期是觸媒升溫硫化期間重要的一個階段，主要蒸發觸媒層的物理水分；首先打通升溫流程，系統補入氮氣壓力控制在30kpa時，開啟升溫風機，控制風機出口壓力在60kpa左右，依靠氮氣補入量及系統出口放空量，穩定系統壓力、控制觸媒空速300-500h-1，升溫速率30℃/h左右(升溫速率不宜超過50℃/h)，按升溫曲線圖進行升溫；當床層溫度升至120℃時，恒溫約4h以釋放觸媒內吸附物理水，當床層溫度升至200℃-220℃時，恒溫約4h，縮小床層溫差，升溫結束；配入適量的甲醇閃蒸氣，分析床層出口氫氣含量在5-10％時，可以轉入硫化升溫。
6.根據權利要求4所述的甲醇洗酸性氣、甲醇閃蒸氣催化劑硫化方法，其特征在于，所述硫化初期：當變換爐的入口溫度大于220℃，觸媒層最低點的溫度不低于200℃時，可配入的甲醇洗酸性氣，依硫酸生產工藝要求，硫化氫濃度含量為18-25％為準；當變換爐催化劑床層溫度大于220時℃，開始對風機進口配入甲醇洗酸性氣對催化劑進行硫化，觀察床層溫升變化情況，升溫速率10-15℃/h，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李勇，劉天亮，李帥帥，王子金，張峰，李克龍，楊印，
申請(專利權)人：安徽晉煤中能化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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