【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電磁屏蔽材料，具體為一種炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、在現(xiàn)代電子與通信領(lǐng)域，電磁干擾(emi)日益嚴峻，影響設(shè)備運行及信號質(zhì)量，甚至威脅人體健康。電纜作為關(guān)鍵連接件，其電磁屏蔽性能對系統(tǒng)穩(wěn)定性至關(guān)重要。傳統(tǒng)的金屬屏蔽層雖有效，但因重量、靈活性及成本問題，在追求輕量與柔性的應(yīng)用中受限。為此，研發(fā)兼具優(yōu)異電磁屏蔽與良好力學(xué)性能的新型復(fù)合材料成研究焦點。
2、丁腈橡膠(nbr)，以其優(yōu)良的耐油、耐磨與耐熱特性，在電纜材料中廣泛使用。然而，純nbr電磁屏蔽能力不足。通過添加導(dǎo)電填料，如炭黑，可增強其屏蔽效能。炭黑，具備高比表面積、低電阻及良好分散性，能形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，大幅提升材料的電磁屏蔽性能。但炭黑的均勻分散是關(guān)鍵，分散不良會削弱屏蔽效果并損害材料力學(xué)性能，如拉伸強度與斷裂伸長率。
3、因此，深入研究炭黑在丁腈橡膠中的均勻分散技術(shù)，同時優(yōu)化材料力學(xué)與電磁屏蔽性能，具有重大意義。這不僅能推進電磁屏蔽材料創(chuàng)新，還能促進電纜行業(yè)技術(shù)升級，滿足市場對高性能電纜的迫切需求。于是，申請人制備了一種炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料來解決上述問題。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、為解決現(xiàn)有的技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了一種炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，所述炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料按重量份數(shù)計，包括以下原料組分：100質(zhì)量份預(yù)處理的丁腈橡膠、5質(zhì)量份氧化鋅、1質(zhì)量份硬脂酸、2質(zhì)量份防老劑mb、1質(zhì)量份防老劑rd、1.5質(zhì)量份促進劑dtdm、1質(zhì)量份促進劑tmtd、2.5質(zhì)量份促進
2、進一步的，所述預(yù)處理的丁腈橡膠是將丁腈橡膠溶解在四氫呋喃中加入鹽酸羥胺的甲醇溶液以及氫氧化鉀的甲醇溶液反應(yīng)后洗滌、絮凝、烘干得到。
3、進一步的，所述酸處理的改性炭黑是將改性炭黑在濃鹽酸中混合后烘干得到。
4、進一步的，所述改性炭黑是將炭黑氧化后進行兩次敏化、鍍鎳得到。
5、本專利技術(shù)還提供了一種炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，包括以下制備步驟：
6、(1)將改性炭黑與濃度為20％的濃鹽酸按體積比1:1混合攪拌20～30min，隨后放入100～120℃烘箱烘40～80min，得到酸處理的改性炭黑；
7、(2)將100質(zhì)量份預(yù)處理的丁腈橡膠、5質(zhì)量份氧化鋅、1質(zhì)量份硬脂酸、2質(zhì)量份防老劑mb、1質(zhì)量份防老劑rd、1.5質(zhì)量份促進劑dtdm、1質(zhì)量份促進劑tmtd、2.5質(zhì)量份促進劑dm混煉20～30min，隨后加入18～22質(zhì)量份的酸處理的改性炭黑繼續(xù)混煉20～30min，然后在160℃、15mpa壓力下，硫化30min得到2mm厚的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料。
8、進一步的，所述改性炭黑的制備方法如下：將1質(zhì)量份炭黑加入到140質(zhì)量份質(zhì)量分數(shù)為68％硝酸溶液中，在80℃下經(jīng)超聲振蕩10h，過濾、用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，接著在80℃下烘干至恒重，自然冷卻至室溫，接著加入到140質(zhì)量份敏化溶液a中25℃超聲振蕩1h，繼續(xù)過濾、用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，接著在80℃下烘干至恒重，自然冷卻至室溫，隨后加入到140質(zhì)量份敏化溶液b中25℃超聲振蕩1h，繼續(xù)過濾、用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，接著在80℃下烘干至恒重，自然冷卻至室溫，最后加入到1000質(zhì)量份鍍鎳溶液中，35℃下超聲振蕩5min，完成后過濾，用去離子水洗滌5～7次，接著在80℃下烘干至恒重，自然冷卻至室溫得到改性炭黑。
9、進一步的，所述敏化溶液a中包括氯化錫、氯化氫；其中，氯化錫含量為20g/l，氯化氫濃度為1m；所述敏化溶液b中包括氯化鈀、氯化氫；氯化鈀濃度為1g/l，氯化氫濃度為0.25m。
10、進一步的，所述鍍鎳溶液的制備方法如下：將5質(zhì)量份檸檬酸鈉25質(zhì)量份硫酸鎳(ii),六水合物、15質(zhì)量份次磷酸二氫鈉、60質(zhì)量份氯化銨和1000質(zhì)量份去離子水混合后加入28％氨水調(diào)節(jié)ph至9，得到鍍鎳溶液。
11、進一步的，所述預(yù)處理的丁腈橡膠的制備方法如下：將30質(zhì)量份丁腈橡膠和240～250質(zhì)量份四氫呋喃混合，攪拌至溶液均一透明，隨后加入47質(zhì)量份鹽酸羥胺的甲醇溶液和16質(zhì)量份氫氧化鉀的甲醇溶液，繼續(xù)混合10～15min，隨后水浴升溫至40～60℃，300r/min轉(zhuǎn)速下冷凝反應(yīng)12～24h，反應(yīng)期間每隔6h補加47質(zhì)量份的鹽酸羥胺的甲醇溶液以及16.16質(zhì)量份的氫氧化鉀的甲醇溶液，隨后以5s/滴滴加進40℃的去離子水中水洗至中性，接著加入到480～500質(zhì)量份乙醇中絮凝析出，過濾后放入60℃烘箱烘干至恒重，得到預(yù)處理的丁腈橡膠。
12、進一步的，所述鹽酸羥胺的甲醇溶液的制備步驟如下：將鹽酸羥胺溶解無水甲醇中，得到鹽酸羥胺的甲醇溶液，其中鹽酸羥胺與無水甲醇的質(zhì)量比為7:40；所述氫氧化鉀的甲醇溶液中質(zhì)量比為6.16:10。
13、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果如下：
14、本專利技術(shù)制備的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，是先將改性炭黑在濃鹽酸中混合后烘干得到酸處理的改性炭黑，再將預(yù)處理的丁腈橡膠、氧化鋅、硬脂酸、防老劑mb、防老劑rd、促進劑dtdm、促進劑tmtd、促進劑dm、酸處理的改性炭黑混煉、硫化得到，其中改性炭黑是將炭黑氧化后進行兩次敏化、鍍鎳得到；預(yù)處理的丁腈橡膠是將丁腈橡膠溶解在四氫呋喃中加入鹽酸羥胺的甲醇溶液以及氫氧化鉀的甲醇溶液反應(yīng)后洗滌、絮凝、烘干得到。
15、首先，炭黑經(jīng)過氧化處理，隨后進行兩次敏化和鍍鎳，以獲得表面被金屬鎳覆蓋的改性炭黑。這一過程旨在克服炭黑粒子間因存在大量極性基團而導(dǎo)致的高內(nèi)聚能問題，以及在基體材料中分散困難、易絮凝的挑戰(zhàn)，從而改善其與基體材料的相容性，傳統(tǒng)上，為達到低體積電阻率，需要添加大量的炭黑填料，這會顯著降低橡膠的力學(xué)性能。為解決這一矛盾，我們選擇將不易氧化、成本較低的金屬鎳通過化學(xué)鍍方式粘附于炭黑表面，即使在較低添加量下也能顯著提高橡膠的導(dǎo)電性。
16、其次，本申請將丁腈橡膠進行預(yù)處理，將胺肟鍵引入到橡膠的分子鏈中，胺肟鍵在高溫下可以發(fā)生自縮合作用，產(chǎn)生“共價”交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)；同時將胺肟官能化改性后的丁腈橡膠和酸處理的改性炭黑混煉硫化，酸處理的改性炭黑表面附著的氯化鎳能夠與橡膠上的配體胺肟鍵配位得到金屬配位鍵，將酸處理的改性炭黑均勻地分散在丁腈橡膠內(nèi)部，均勻分散的鍍鎳炭黑粒子能夠確保導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的連續(xù)性和完整性，且胺肟官能化丁腈橡膠分子間“氫鍵”能夠形成氫鍵交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，從而使得本專利技術(shù)的自交聯(lián)及自補強橡膠的分子鏈中含有氫鍵交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)、金屬配位鍵交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)和共價鍵交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，增強了炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的力學(xué)性能和電磁屏蔽性能。
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1.一種炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料按重量份數(shù)計，包括以下原料組分：100質(zhì)量份預(yù)處理的丁腈橡膠、5質(zhì)量份氧化鋅、1質(zhì)量份硬脂酸、2質(zhì)量份防老劑MB、1質(zhì)量份防老劑RD、1.5質(zhì)量份促進劑DTDM、1質(zhì)量份促進劑TMTD、2.5質(zhì)量份促進劑DM、18～22質(zhì)量份酸處理的改性炭黑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述預(yù)處理的丁腈橡膠是將丁腈橡膠溶解在四氫呋喃中加入鹽酸羥胺的甲醇溶液以及氫氧化鉀的甲醇溶液反應(yīng)后洗滌、絮凝、烘干得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述酸處理的改性炭黑是將改性炭黑在濃鹽酸中混合后烘干得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述改性炭黑是將炭黑氧化后進行兩次敏化、鍍鎳得到。
5.一種如權(quán)利要求1～4任一項所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述改性炭黑的制備方法如下：將1
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述敏化溶液A中包括氯化錫、氯化氫；其中，氯化錫含量為20g/L，氯化氫濃度為1M；所述敏化溶液B中包括氯化鈀、氯化氫；氯化鈀濃度為1g/L，氯化氫濃度為0.25M。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鍍鎳溶液的制備方法如下：將5質(zhì)量份檸檬酸鈉25質(zhì)量份硫酸鎳(II),六水合物、15質(zhì)量份次磷酸二氫鈉、60質(zhì)量份氯化銨和1000質(zhì)量份去離子水混合后加入28％氨水調(diào)節(jié)pH至9，得到鍍鎳溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述預(yù)處理的丁腈橡膠的制備方法如下：將30質(zhì)量份丁腈橡膠和240～250質(zhì)量份四氫呋喃混合，攪拌至溶液均一透明，隨后加入47質(zhì)量份鹽酸羥胺的甲醇溶液和16質(zhì)量份氫氧化鉀的甲醇溶液，繼續(xù)混合10～15min，隨后水浴升溫至40～60℃，300r/min轉(zhuǎn)速下冷凝反應(yīng)12～24h，反應(yīng)期間每隔6h補加47質(zhì)量份的鹽酸羥胺的甲醇溶液以及16.16質(zhì)量份的氫氧化鉀的甲醇溶液，隨后以5s/滴滴加進40℃的去離子水中水洗至中性，接著加入到480～500質(zhì)量份乙醇中絮凝析出，過濾后放入60℃烘箱烘干至恒重，得到預(yù)處理的丁腈橡膠。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鹽酸羥胺的甲醇溶液的制備步驟如下：將鹽酸羥胺溶解無水甲醇中，得到鹽酸羥胺的甲醇溶液，其中鹽酸羥胺與無水甲醇的質(zhì)量比為7:40；所述氫氧化鉀的甲醇溶液中質(zhì)量比為6.16:10。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料按重量份數(shù)計，包括以下原料組分：100質(zhì)量份預(yù)處理的丁腈橡膠、5質(zhì)量份氧化鋅、1質(zhì)量份硬脂酸、2質(zhì)量份防老劑mb、1質(zhì)量份防老劑rd、1.5質(zhì)量份促進劑dtdm、1質(zhì)量份促進劑tmtd、2.5質(zhì)量份促進劑dm、18～22質(zhì)量份酸處理的改性炭黑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述預(yù)處理的丁腈橡膠是將丁腈橡膠溶解在四氫呋喃中加入鹽酸羥胺的甲醇溶液以及氫氧化鉀的甲醇溶液反應(yīng)后洗滌、絮凝、烘干得到。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述酸處理的改性炭黑是將改性炭黑在濃鹽酸中混合后烘干得到。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料，其特征在于，所述改性炭黑是將炭黑氧化后進行兩次敏化、鍍鎳得到。
5.一種如權(quán)利要求1～4任一項所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的炭黑基電磁屏蔽復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述改性炭黑的制備方法如下：將1質(zhì)量份炭黑加入到140質(zhì)量份質(zhì)量分數(shù)為68％硝酸溶液中，在80℃下經(jīng)超聲振蕩10h，過濾、用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，接著在80℃下烘干至恒重，自然冷卻至室溫，接著加入到140質(zhì)量份敏化溶液a中25℃超聲振蕩1h，繼續(xù)過濾、用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，接著在80℃下烘干至恒重，自然冷卻至室溫，隨后加入到140質(zhì)量份敏化溶液b中25℃超聲振蕩1h，繼續(xù)過濾、用去離子水洗滌至洗滌液呈中性，接著在80℃下烘干至恒重，自然冷卻至室溫，最后加入到1000質(zhì)量份鍍鎳溶液中，35℃下超聲振蕩5min...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張寧，張人尹，柳海湖，
申請(專利權(quán))人：江陰市海江高分子材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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