【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于尼龍材料與碳納米管材料，尤其涉及尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料的制備方法與力學(xué)性能增強(qiáng)的尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料。
技術(shù)介紹
1、尼龍66，學(xué)名為聚己二酰己二胺，是一種應(yīng)用非常廣泛的熱塑性工程樹脂，工業(yè)上由己二酸與己二胺縮聚而成，由于其中酰胺鍵的存在，具有很高的機(jī)械強(qiáng)度和硬度，在工程塑料領(lǐng)域可以替代金屬作為機(jī)器外殼、軸承、葉輪葉片等。另外通過加入玻璃纖維對(duì)尼龍66進(jìn)行增強(qiáng)，玻璃纖維包括短玻纖與長玻纖，短玻纖的長度在0.01mm-3mm范圍，長玻纖的長度在3mm-50mm范圍，例如，未增強(qiáng)的尼龍66的拉伸強(qiáng)度在60mpa-80mpa，彎曲強(qiáng)度在120mpa-140mpa，而采用占尼龍66質(zhì)量30％的短玻纖增強(qiáng)后在170mpa-190mpa范圍，彎曲強(qiáng)度在250mpa-270mpa。
2、多壁碳納米管(mwcnt)是碳納米管的一種，如圖1所示，多壁碳納米管可以看成是由多層單壁碳納米管卷曲而成，其中的碳碳鍵類似于石墨的一種sp2雜化結(jié)構(gòu)，使其具有優(yōu)異的力學(xué)性能與電學(xué)性能。隨著近些年流化床cvd制備多壁碳納米管技術(shù)的成熟，工業(yè)上大批量制備使得多壁碳納米管成本不斷降低，因而這種一維特殊納米材料不再僅僅限于實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用，已經(jīng)成為新材料領(lǐng)域的熱門產(chǎn)品，近些年來主要應(yīng)用于鋰電池、高分子等領(lǐng)域。但是，由于管間存在很強(qiáng)的范德華力，因此多壁碳納米管多以陣列團(tuán)聚的形式呈現(xiàn)，在實(shí)際使用的過程中需要將多壁碳納米管盡可能分散成為單根狀態(tài)，這樣才能最大程度體現(xiàn)碳納米材料的特性，尤其在與高分子樹脂共混改性過程中，最后產(chǎn)品的性能往往取決于碳納米管的分散狀
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)提供一種尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料的制備方法，不僅能夠提高碳納米管與尼龍材料之間的界面結(jié)合力，而且能夠提高多壁碳納米管的分散性，有利于復(fù)合材料的高力學(xué)性能。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案是：一種尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：
3、(1)多壁碳納米管表面改性
4、采用硅烷化溶液，所述硅烷化溶液是kh550溶于醇溶劑中得到的溶液，kh550的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：
5、
6、將羥基化多壁碳納米管(mwcnt-oh)置于在所述硅烷化溶液中，羥基化多壁碳納米管中的羥基與硅烷化溶液中的羥基縮合，將氨基團(tuán)(-nh2)引入羥基化多壁碳納米管表面；
7、(2)多壁碳納米管分散
8、將步驟(1)得到的多壁碳納米管溶于溶劑配制成懸浮液，然后加入非增稠型表面活性劑，分散均勻得到多壁碳納米管漿料；
9、(3)制備多壁碳納米管氣凝膠
10、將步驟(2)得到的多壁碳納米管漿料過濾后進(jìn)行真空干燥得到碳粉，然后進(jìn)行氣流粉碎，得到多壁碳納米管氣凝膠粉體；
11、(4)共混擠出
12、將步驟(3)中得到的多壁碳納米管氣凝膠粉體與pa66樹脂共混擠出得到尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料(pa66/mwcnt)，混物中pa66樹脂質(zhì)量為100份計(jì)，多壁碳納米管氣凝膠粉體質(zhì)量為0.1份-1.0份。
13、所述步驟(1)中，所述羥基化多壁碳納米管是指帶有羥基的多壁碳納米管。所述羥基化多壁碳納米管可以自制或者市售，制備方法不限。
14、所述步驟(1)中，醇溶劑不限，包括甲醇、乙醇、異丙醇等中的一種或者幾種。
15、所述步驟(1)中，作為優(yōu)選，按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，硅烷化溶液中kh550占10份-20份，醇溶劑占85份-95份。
16、所述步驟(1)中，作為優(yōu)選，所述硅烷化溶液中包括酸，優(yōu)選酸質(zhì)量占0.5份-5份；所述酸不限，包括hcl(鹽酸)、hac(醋酸)、h2so4(硫酸)等中的一種或幾種。
17、所述步驟(1)中，作為優(yōu)選，所述硅烷化溶液中包括去離子水，優(yōu)選去離子水質(zhì)量占1份-10份。
18、所述步驟(1)中，作為優(yōu)選，所述硅烷化溶液溫度為15℃-25℃，作為進(jìn)一步優(yōu)選，羥基化多壁碳納米管置于所述硅烷化溶液中30min-120min。
19、所述步驟(1)中，作為優(yōu)選，羥基化多壁碳納米管表面引入氨基團(tuán)后取出用去離子水洗滌。
20、所述步驟(2)中，作為優(yōu)選，所述溶劑包括水或者低沸點(diǎn)的醇類，所述低沸點(diǎn)的醇類包括但不限于丙酮、乙醚、甲醇、乙醇、異丙醇等中的一種或者幾種。
21、所述步驟(2)中，作為優(yōu)選，碳納米管溶于溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為0.1％-1％的懸浮液，作為進(jìn)一步優(yōu)選，碳納米管溶于溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為0.3％-1％的懸浮液。
22、所述步驟(2)中，非增稠性表面活性劑不限，包括十二烷基磺酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨、雙十二烷基二甲基溴化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、木質(zhì)素磺酸鈉、堿木質(zhì)素、十二烷基硫酸鈉等中的一種或者幾種。
23、所述步驟(2)中，作為優(yōu)選，非增稠性表面活性劑質(zhì)量占多壁碳納米管質(zhì)量10％-50％。
24、所述步驟(2)中，作為優(yōu)選，分散方法為均質(zhì)分散。作為進(jìn)一步優(yōu)選，均質(zhì)分散過程中壓力為5000psi-30000psi、循環(huán)次數(shù)為2次-4次。
25、所述步驟(3)中，作為優(yōu)選，真空干燥溫度為80℃-150℃。
26、所述步驟(3)中，作為優(yōu)選，真空干燥時(shí)間為30min-120min。
27、所述步驟(3)中，作為優(yōu)選，在氣流粉碎機(jī)中粉碎。
28、所述步驟(4)中，作為優(yōu)選，共混物中多壁碳納米管氣凝膠粉體質(zhì)量為0.1份-0.5份，進(jìn)一步優(yōu)選為0.2份-0.4份。
29、所述步驟(4)中，作為優(yōu)選，共混物中還包括脫水劑，所述脫水劑質(zhì)量?jī)?yōu)選為0.5份-2份。所述脫水劑不限，包括ddc(二環(huán)己基碳二亞胺)、dic(n,n'-二異丙基碳二亞胺)、edc(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽)等中的一種或者幾種。
30、所述步驟(4)中，作為優(yōu)選，采用雙螺桿擠出機(jī)共混擠出，所述雙螺桿擠出機(jī)的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為150rpm-220rpm。
31、所述步驟(4)中，作為優(yōu)選，共混擠出從進(jìn)料口至出料口的溫度控制在200℃-300℃范圍。
32、所述步驟(4)中，作為優(yōu)選，共混擠出從進(jìn)料口至機(jī)頭設(shè)置多個(gè)區(qū)域溫控，例如設(shè)置六個(gè)區(qū)域溫控，分別為225℃、235℃、250℃、260℃、255℃、250℃。
33、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有如下有益效果：
34、(1)本專利技術(shù)采用kh550對(duì)mwcnt-oh進(jìn)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料的制備方法，其特征是：包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(1)中，按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，硅烷化溶液中KH550占10份-20份，醇溶劑占85份-95份；
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(1)中，醇溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或者幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(2)中，碳納米管溶于溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為0.1％-1％的懸浮液；
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(2)中，分散方法包括均質(zhì)分散；
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(3)中，真空干燥溫度為80℃-150℃；
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(4)中，共混物中多壁碳納米管氣凝膠粉體質(zhì)量為0.1份-0.5份，優(yōu)選為0.2-0.4份。
8.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(4)中，共混物中還包括脫水劑，所述脫水劑質(zhì)量為0.5份-2份；
9.如權(quán)利要求1所述的制備
10.力學(xué)性能增強(qiáng)的尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料，其特征是：將權(quán)利要求1至9中任一權(quán)利要求所述的制備方法制得的尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料與玻璃纖維共混得到力學(xué)性能增強(qiáng)的尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料；
11.如權(quán)利要求10所述的力學(xué)性能增強(qiáng)的尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料，其特征是：所述玻璃短纖維質(zhì)量占所述尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料質(zhì)量的30％；
...【技術(shù)特征摘要】
1.尼龍?zhí)技{米管復(fù)合材料的制備方法，其特征是：包括如下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(1)中，按照質(zhì)量份數(shù)計(jì)，硅烷化溶液中kh550占10份-20份，醇溶劑占85份-95份；
3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(1)中，醇溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或者幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(2)中，碳納米管溶于溶劑配制成質(zhì)量百分比濃度為0.1％-1％的懸浮液；
5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(2)中，分散方法包括均質(zhì)分散；
6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征是：所述步驟(3)中，真空干燥溫度為80℃-150℃；
7.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：賈金超，鄭超，鄒學(xué)桂，史浩，楊博華，葉啟開，張釗源，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：甬江實(shí)驗(yàn)室，
類型：發(fā)明
國別省市：
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