【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于抗燃液壓油，具體涉及一種磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，本專利技術還涉及該抗燃液壓油的制備方法。
技術介紹
1、磷酸三(二甲苯)酯自燃點高、黏度適宜，且具有良好的阻燃抗燃性、熱氧化安定性和潤滑性，因此，以其為基礎油調制的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油在電廠汽輪機電液控制系統應用極為廣泛。由于磷酸三(二甲苯)酯基礎油在抗燃液壓油中占比高達99％以上，因此，磷酸三(二甲苯)酯基礎油的性能優劣是影響抗燃液壓油整體性能以及其能否滿足使用技術要求的關鍵因素。
2、中國專利《一種磷酸三二甲苯酯作基礎油的高壓抗燃油及其生產方法》(公開號：cn103897769a，申請日：20140306，公開日：20140702)公開了一種以磷酸三(二甲苯)酯與二(叔丁基苯基)苯基磷酸酯混合物為基礎油的高壓抗燃油，其生產采用熱法工藝，反應結束后排酸、中和平衡、400℃減壓蒸餾、400℃精餾提純、過濾；中國專利《一種三二甲苯基磷酸酯抗燃液壓油及其制備方法》(公開號：cn110628486a，申請日：20190909，公開日：20191231)公開了一種磷酸三(二甲苯)酯抗燃液壓油的制備方法，其生產也采用熱法工藝，反應結束后經常壓排酸、負壓排酸、中和反應、280～310℃蒸餾提純后與抗氧劑、抗泡劑及防銹劑混合均勻，即得抗燃液壓油成品。但上述方法制備的磷酸三(二甲苯)酯基礎油雜質較多，如游離酚含量、酸值、水分、氯含量等成分含量偏高導致其有效組分含量較低，從而進一步致使以其為基礎油調制的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油品質較低。因此，從提高磷
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，解決了現有技術存在的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油因其采用的磷酸三(二甲苯)酯基礎油的有效組分含量較低而導致的產品品質較低的問題。
2、本專利技術的另一目的是提供一種磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法。
3、本專利技術所采用的技術方案是，磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，按質量百分比由以下組份組成：縛酸劑0.1％～0.6％，抗泡劑0.01％～0.05％，抗氧劑0.1％～1.0％，腐蝕抑制劑0.01％～0.1％，余量為基礎油。
4、本專利技術所采用的另一技術方案是，磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，具體包括以下步驟：
5、步驟1、以二甲酚和三氯氧磷為原料，以路易斯酸為催化劑，將原料與催化劑一次性投入反應器后，反應完成即得磷酸三(二甲苯)酯粗品；
6、步驟2、將步驟1得到的磷酸三(二甲苯)酯粗品進行減壓蒸餾，待減壓蒸餾至磷酸三(二甲苯)酯粗品的酸值≤3mgkoh/g時，停止減壓蒸餾；
7、步驟3、將步驟2得到的酸值≤3mgkoh/g的磷酸三(二甲苯)酯粗品進行多級分子蒸餾處理，得到待檢測磷酸三(二甲苯)酯；
8、步驟4、根據檢測指標檢測步驟3得到的待檢測磷酸三(二甲苯)酯，若檢測指標均合格，即得磷酸三(二甲苯)酯基礎油；若檢測指標至少一項不合格，重復步驟3的多級分子蒸餾處理過程直至檢測指標均合格；
9、步驟5、將步驟4得到的磷酸三(二甲苯)酯基礎油加入調合釜，并按配比添加縛酸劑、抗泡劑、抗氧劑和腐蝕抑制劑，加熱至80℃～120℃并保溫2h～4h，經精密過濾后即得磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油。
10、本專利技術的特征還在于，
11、縛酸劑為環氧基環己烷衍生物或縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復配；抗泡劑為非硅型抗泡劑；抗氧劑為屏蔽酚型抗氧劑。
12、縛酸劑為3,4-環氧環己烷羧酸甲酯、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己基甲酸酯、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸二辛酯、叔碳酸縮水甘油酯、月桂酸縮水甘油酯、硬脂酸縮水甘油酯、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯或1,2-環己烷二甲酸二縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復配。
13、抗泡劑為丙烯酸酯醚共聚物和聚丙烯酸酯中的至少一種按任意比例復配。
14、抗氧劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2-甲基-4-羥甲基-6-叔丁基苯酚、4,4'-亞甲基雙(2,6-二叔丁基苯酚)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、n,n'-(己烷-1,6-二基)雙[3-(3,5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]或三乙二醇雙[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酸酯]中的至少一種按任意比例復配。
15、腐蝕抑制劑為苯三唑、苯三唑衍生物、甲基苯三唑、甲基苯三唑衍生物或噻二唑衍生物中的至少一種按任意比例復配。
16、基礎油為磷酸三(二甲苯)酯基礎油，磷酸三(二甲苯)酯基礎油需同時滿足以下檢測指標：游離酚含量≤0.01％、酸值≤0.01mgkoh/g、有效組分含量≥99.5％、色度apha≤50，氯含量≤30mg/kg、水分≤200mg/l。
17、步驟1中三氯氧磷與二甲酚的摩爾比為1:3.2～1:3.5。
18、步驟1中反應器的反應條件為：升溫至145℃～150℃，持續保溫反應8h～16h。
19、步驟2中減壓蒸餾具體過程為：于150℃～200℃、0.1kpa～5kpa真空度的條件下進行減壓蒸餾6h～12h。
20、步驟3具體包括以下步驟：
21、步驟3.1、將步驟2得到的酸值≤3mgkoh/g的磷酸三(二甲苯)酯粗品進行一級分子蒸餾脫輕相雜質處理，得到一級輕相餾出物和一級重相餾出物；
22、步驟3.2、將步驟3.1得到的一級重相餾出物進行二級分子蒸餾脫重相雜質處理，得到二級輕相餾出物和二級重相餾出物，其中，二級輕相餾出物即為待檢測磷酸三(二甲苯)酯；
23、步驟3.3、將步驟3.1得到的一級輕相餾出物和步驟3.2得到的二級重相餾出物分別進行回收富集。
24、步驟3.1中一級分子蒸餾脫輕相雜質處理的具體過程為：調整蒸發溫度為150℃～180℃、真空度為0.1pa～50pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的5％～15％。
25、步驟3.2中二級分子蒸餾脫重相雜質處理的具體過程為：調整蒸發溫度為160℃～200℃、真空度為0.01pa～10pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的75％～95％。
26、步驟3.3中一級輕相餾出物的回收富集過程具體為：將一級輕相餾出物進行收集并進一步分子蒸餾處理，得到輕相餾出物ⅰ和重相餾出物ⅰ，其中，輕相餾出物ⅰ為二甲酚，重相餾出物ⅰ為待檢測磷酸三(二甲苯)酯；所述分子蒸餾處理的具體過程為：調整蒸發溫度為150℃～180℃、真空度為0.1pa～50pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的10％～20％。
27、步驟3.3中二級重相餾出物的回收富集的過程具體為：將二級重相餾出物進本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，按質量百分比由以下組份組成：縛酸劑0.1％～0.6％，抗泡劑0.01％～0.05％，抗氧劑0.1％～1.0％，腐蝕抑制劑0.01％～0.1％，余量為基礎油。
2.根據權利要求1所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述縛酸劑為環氧基環己烷衍生物或縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復配；所述抗泡劑為非硅型抗泡劑；所述抗氧劑為屏蔽酚型抗氧劑。
3.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述縛酸劑為3,4-環氧環己烷羧酸甲酯、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己基甲酸酯、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸二辛酯、叔碳酸縮水甘油酯、月桂酸縮水甘油酯、硬脂酸縮水甘油酯、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯或1,2-環己烷二甲酸二縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復配。
4.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述抗泡劑為丙烯酸酯醚共聚物和聚丙烯酸酯中的至少一種按任意比例復配。
5.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特
6.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述腐蝕抑制劑為苯三唑、苯三唑衍生物、甲基苯三唑、甲基苯三唑衍生物或噻二唑衍生物中的至少一種按任意比例復配。
7.根據權利要求6所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述基礎油為磷酸三(二甲苯)酯基礎油，所述磷酸三(二甲苯)酯基礎油需同時滿足以下檢測指標：游離酚含量≤0.01％、酸值≤0.01mgKOH/g、有效組分含量≥99.5％、色度APHA≤50，氯含量≤30mg/kg、水分≤200mg/L。
8.一種如權利要求7所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
9.根據權利要求8所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟1中所述三氯氧磷與二甲酚的摩爾比為1:3.2～1:3.5。
10.根據權利要求8所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟1中所述反應器的反應條件為：升溫至145℃～150℃，持續保溫反應8h～16h。
11.根據權利要求8所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟2中所述減壓蒸餾具體過程為：于150℃～200℃、0.1kPa～5kPa真空度的條件下進行減壓蒸餾6h～12h。
12.根據權利要求8所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟3具體包括以下步驟：
13.根據權利要求12所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟3.1中所述一級分子蒸餾脫輕相雜質處理的具體過程為：調整蒸發溫度為150℃～180℃、真空度為0.1Pa～50Pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的5％～15％。
14.根據權利要求12所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟3.2中所述二級分子蒸餾脫重相雜質處理的具體過程為：調整蒸發溫度為160℃～200℃、真空度為0.01Pa～10Pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的75％～95％。
15.根據權利要求12所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟3.3中一級輕相餾出物的回收富集過程具體為：將一級輕相餾出物進行收集并進一步分子蒸餾處理，得到輕相餾出物Ⅰ和重相餾出物Ⅰ，其中，輕相餾出物Ⅰ為二甲酚，重相餾出物Ⅰ為待檢測磷酸三(二甲苯)酯；所述分子蒸餾處理的具體過程為：調整蒸發溫度為150℃～180℃、真空度為0.1Pa～50Pa，保持輕相餾出物占總餾出物質量百分含量的10％～20％。
16.根據權利要求12所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，步驟3.3中二級重相餾出物的回收富集的過程具體為：將二級重相餾出物進行收集并進一步分子蒸餾處理，得到輕相餾出物Ⅱ和重相餾出物Ⅱ，其中，輕相餾出物Ⅱ為待檢測磷酸三(二甲苯)酯，重相餾出物Ⅱ為雜質；所述分子蒸餾處理的具體過程為：調整蒸發溫度為160℃～200...
【技術特征摘要】
1.磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，按質量百分比由以下組份組成：縛酸劑0.1％～0.6％，抗泡劑0.01％～0.05％，抗氧劑0.1％～1.0％，腐蝕抑制劑0.01％～0.1％，余量為基礎油。
2.根據權利要求1所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述縛酸劑為環氧基環己烷衍生物或縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復配；所述抗泡劑為非硅型抗泡劑；所述抗氧劑為屏蔽酚型抗氧劑。
3.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述縛酸劑為3,4-環氧環己烷羧酸甲酯、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己基甲酸酯、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸二辛酯、叔碳酸縮水甘油酯、月桂酸縮水甘油酯、硬脂酸縮水甘油酯、4,5-環氧四氫鄰苯二甲酸雙縮水甘油酯或1,2-環己烷二甲酸二縮水甘油酯中的至少一種按任意比例復配。
4.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述抗泡劑為丙烯酸酯醚共聚物和聚丙烯酸酯中的至少一種按任意比例復配。
5.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述抗氧劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基對甲基苯酚、2-甲基-4-羥甲基-6-叔丁基苯酚、4,4'-亞甲基雙(2,6-二叔丁基苯酚)、四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯、n,n'-(己烷-1,6-二基)雙[3-(3,5-二叔丁基-4-羥苯基)丙酰胺]或三乙二醇雙[3-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲苯基)丙酸酯]中的至少一種按任意比例復配。
6.根據權利要求2所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述腐蝕抑制劑為苯三唑、苯三唑衍生物、甲基苯三唑、甲基苯三唑衍生物或噻二唑衍生物中的至少一種按任意比例復配。
7.根據權利要求6所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油，其特征在于，所述基礎油為磷酸三(二甲苯)酯基礎油，所述磷酸三(二甲苯)酯基礎油需同時滿足以下檢測指標：游離酚含量≤0.01％、酸值≤0.01mgkoh/g、有效組分含量≥99.5％、色度apha≤50，氯含量≤30mg/kg、水分≤200mg/l。
8.一種如權利要求7所述的磷酸三(二甲苯)酯型抗燃液壓油的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
9.根據權利要求8所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王俊明，李團樂，吳長彧，徐寧，劉中國，魏朝良，薛衛國，呂會英，
申請(專利權)人：中國石油天然氣股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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