【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于新材料，具體涉及一種微晶玻璃、高強度微晶玻璃及其制備方法。
技術介紹
1、二硅酸鋰微晶玻璃具有優異的力學性能、適宜的半透性和良好的生物相容性，是最有前景的臨床應用牙科修復材料之一。然而牙科臨床使用的二硅酸鋰微晶玻璃透光率較低，完全不能滿足在電子設備顯示領域使用的要求。
2、專利申請號cn201611022101?.4的專利公開了一種高透性的硅酸鋰微晶玻璃和二硅酸鋰微晶玻璃、其制備方法及用途。本專利技術的硅酸鋰微晶玻璃中硅酸鋰晶體的尺寸小于50nm，二硅酸鋰微晶玻璃中二硅酸鋰晶體的尺寸小于200nm。本專利技術通過提供特定的組成制備基礎玻璃，控制sio2、li2o及其他組分的配合關系，特別是控制了sio2與li2o的比例關系，經過一次熱處理，得到尺寸小于50nm的硅酸鋰微晶玻璃，再對硅酸鋰微晶玻璃熱處理制備二硅酸鋰微晶玻璃，得到的二硅酸鋰微晶玻璃的晶體尺寸在200nm以下，在550nm波長處的透光率在20％～95％，強度在360mpa～450mpa，能滿足臨床對二硅酸鋰微晶玻璃的高透性和優良強度的需求。
3、然而在應用在電子設備領域的微晶玻璃，不僅要求具有較高的透光率，同時也要求具備較高的強度，專利申請號cn201611022101?.4中公開的微晶玻璃雖然在一定條件下透光率是可以滿足使用需求，但其強度仍不能滿足在電子設備顯示領域的要求。
技術實現思路
1、為了克服現有技術中的不足，提供一種高透過率的微晶玻璃，滿足既具有高透光率且強度較高的可以應
2、本專利技術的第一技術方案為：通過對原料成分的設計，結合制備工藝，制備出一種以二硅酸鋰為絕對主晶相的微晶玻璃，該微晶玻璃由結晶相和玻璃相組成，結晶相占整體玻璃的50-75wt%，結晶相以二硅酸鋰為主，二硅酸鋰占整體結晶相的90wt%以上，晶粒平均尺寸為15-30nm；所述微晶玻璃的原料由質量份數為66-73份sio2、3-6份al2o3、10-15份li2o、0.1-2.5份na2o、0.03-1.2份k2o、2-3.5份p2o5、7-10份zro2和0.05-0.1份sb2o3組成；所述微晶玻璃在0.6mm厚度下，可見光范圍內的透光率不低于92%。
3、進一步的，所述微晶玻璃中二硅酸鋰占整體結晶相的90-99.9wt%。
4、進一步的，所述二硅酸鋰晶相的微觀結構為互鎖的長條狀，晶粒平均尺寸為15-30nm。
5、一種前述微晶玻璃的制備方法，包括以下步驟：首先，按以下準備原料，以質量份數計，66-73份sio2、3-6份al2o3、10-15份li2o、0.1-2.5份na2o、0.03-1.2份k2o、2-3.5份p2o5、7-10份zro2和0.05-0.1份sb2o3；接著，將原料進行熔融，得到的基體玻璃在570-590℃和730-750℃下分別保溫2-4小時和1小時進行二段式熱處理后，經刻蝕工序得到；其中所述刻蝕工序具體為：在20-40℃下，在刻蝕液中浸泡10-60s。
6、所述刻蝕液是由刻蝕母液與水按質量比為1：5-20稀釋而得，其中刻蝕母液由5-10wt%氯化銨，5-10wt%硫酸氫銨，0.1-2wt%氟化銨，15-20wt%氫氟酸，15-20wt%鹽酸，0.1-1wt%己內酰胺，0.1-0.5wt%氯化鈉，0.1-0.5wt%硫酸鈉，0.2-2wt%氣相二氧化硅和余量的水組成。
7、本專利技術提供的第二技術方案為：本專利技術提供一種用于微晶玻璃刻蝕以提高微晶玻璃透光率的刻蝕液，刻蝕液是由刻蝕母液與水按質量比為1：5-20稀釋而得，其中刻蝕母液由5-10wt%氯化銨，5-10wt%硫酸氫銨，0.1-2wt%氟化銨，15-20wt%氫氟酸，15-20wt%鹽酸，0.1-1wt%己內酰胺，0.1-0.5wt%氯化鈉，0.1-0.5wt%硫酸鈉，0.2-2wt%氣相二氧化硅和余量的水組成。
8、本專利技術提供的第三技術方案為：在提供的第一技術方案的基礎上，對所得到的微晶玻璃進行強化處理，得到不僅透光性能佳，且具有高強度的微晶玻璃。具體地，是以第一技術方案中的微晶玻璃為基礎，經化學強化處理得到的，其表面壓縮應力值為260-770mpa，斷裂韌性不低于1.13mpa·m1/2。
9、此種具有高強度微晶玻璃的制備方法，包括以下步驟:首先，按以下準備原料，以質量份數計，66-73份sio2、3-6份al2o3、10-15份li2o、0.1-2.5份na2o、0.03-1.2份k2o、2-3.5份p2o5、7-10份zro2和0.05-0.1份sb2o3；接著，將原料進行熔融，得到的基體玻璃在570-590℃和730-750℃下分別保溫2-4小時和1小時進行二段式熱處理后，先經刻蝕工序得到，再進行化學強化，得最終產品。
10、所述化學強化采用兩步化學強化，第一步化學強化是在20-50wt%硝酸鈉和50-90wt%硝酸鉀混合鹽中再加入混合鹽質量的0.01-0.2的硝酸鋰構成的強化鹽中，在470-500℃條件下強化2-16小時；第二步化學強化是在硝酸鉀鹽浴中，在470℃條件下強化0.5-2小時。
11、進一步的，所述微晶玻璃原料中（sio2+li2o+na2o+k2o）/al2o3的質量比為14.5-24.5，且質量比li2o/（li2o+na2o+k2o）為0.75-0.97。
12、進一步的，所述微晶玻璃原料中al2o3/（sb2o3+na2o+k2o+p2o5）的質量比為0.6-1.2。
13、更進一步的，所述基體玻璃在570-590℃下熱處理時的升溫速率為5-10℃/min；在730-750℃下熱處理時是在紫外光線照射下進行。
14、一種玻璃器件，其包含如技術方案一或三所述的微晶玻璃。
15、一種電子設備，其包含如技術方案一或三所述的微晶玻璃。
16、本申請通過優化微晶玻璃原料配方，采用滿足特定組成要求的方案，尤其滿足特定條件下的氧化物含量與特定氧化物含量的質量比，能夠提供一種以二硅酸鋰為絕對主晶相的微晶玻璃，該微晶玻璃即具有較好的透光率，經化學強化后還可以具有較好的強度，可以滿足其在電子顯示領域的使用要求。具體的，
17、本申請通過：控制（sio2+li2o+na2o+k2o）/al2o3質量比為14.5-24.5，且li2o/（li2o+na2o+k2o）質量比為0.75-0.97。一方面（sio2+li2o+na2o+k2o）/al2o3質量比為14.5-24.5時?，體系具有最低析晶活化能?，且為整體析晶，還可實現一硅酸鋰和二硅酸鋰的分步析出，同時限定li2o/（li2o+na2o+k2o）質量比為0.75-0.97，可以降低熱處理溫度，進一步降低析晶活化能，抑制透鋰長石的析出，熱處理后產生更多的二硅酸鋰晶相，再者要求li2o占堿土金屬氧化物總和的絕大多數為第二步化學強化做好交換基礎，可本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種微晶玻璃，其特征在于，該微晶玻璃由結晶相和玻璃相組成，結晶相占整體玻璃的50-75wt%，結晶相以二硅酸鋰為主，二硅酸鋰占整體結晶相的90wt%以上，晶粒平均尺寸為15-30nm；所述微晶玻璃的原料由質量份數為66-73份SiO2、3-6份Al2O3、10-15份Li2O、0.1-2.5份Na2O、0.03-1.2份K2O、2-3.5份P2O5、7-10份ZrO2和0.05-0.1份Sb2O3組成；所述微晶玻璃在0.6mm厚度下，可見光范圍內的透光率不低于92%。
2.一種權利要求1所述的微晶玻璃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：首先，按以下準備原料，以質量份數計，66-73份SiO2、3-6份Al2O3、10-15份Li2O、0.1-2.5份Na2O、0.03-1.2份K2O、2-3.5份P2O5、7-10份ZrO2和0.05-0.1份Sb2O3；接著，將原料進行熔融，得到的基體玻璃在570-590℃和730-750℃下分別保溫2-4小時和1小時進行二段式熱處理后再經刻蝕工序得到；所述刻蝕工序具體為：在20-40℃下，在刻蝕液中浸泡10-60S。
...【技術特征摘要】
1.一種微晶玻璃，其特征在于，該微晶玻璃由結晶相和玻璃相組成，結晶相占整體玻璃的50-75wt%，結晶相以二硅酸鋰為主，二硅酸鋰占整體結晶相的90wt%以上，晶粒平均尺寸為15-30nm；所述微晶玻璃的原料由質量份數為66-73份sio2、3-6份al2o3、10-15份li2o、0.1-2.5份na2o、0.03-1.2份k2o、2-3.5份p2o5、7-10份zro2和0.05-0.1份sb2o3組成；所述微晶玻璃在0.6mm厚度下，可見光范圍內的透光率不低于92%。
2.一種權利要求1所述的微晶玻璃的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：首先，按以下準備原料，以質量份數計，66-73份sio2、3-6份al2o3、10-15份li2o、0.1-2.5份na2o、0.03-1.2份k2o、2-3.5份p2o5、7-10份zro2和0.05-0.1份sb2o3；接著，將原料進行熔融，得到的基體玻璃在570-590℃和730-750℃下分別保溫2-4小時和1小時進行二段式熱處理后再經刻蝕工序得到；所述刻蝕工序具體為：在20-40℃下，在刻蝕液中浸泡10-60s。
3.根據權利要求2所述的微晶玻璃的制備方法，其特征在于，所述刻蝕液是由刻蝕母液與水按質量比為1：5-20稀釋而得，其中刻蝕母液由5-10wt%氯化銨，5-10wt%硫酸氫銨，0.1-2wt%氟化銨，15-20wt%氫氟酸，15-20wt%鹽酸，0.1-1wt%己內酰胺，0.1-0.5wt%氯化鈉，0.1-0.5wt%硫酸鈉，0.2-2wt%氣相二氧化硅和余量的水組成。
4.根據權利要求2所述的微...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張福軍，周衛衛，朱凱迪，張茂森，原樹同，陳寶，
申請(專利權)人：常熟佳合顯示科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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