【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于生物醫用材料，具體涉及一種可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、牙髓主要由血管、神經和結締組織構成，是牙根發育、根尖封閉的必要條件，對牙齒維持正常功能與長期留存具有重要意義。由齲齒、機械損傷導致的牙髓根尖周疾病是臨床常見多發的口腔疾病。牙科充填修復材料是決定牙髓學疾病治療療效的關鍵因素之一。盡管臨床應用的牙科填充材料眾多，包括氧化鋅丁香油水門汀、玻璃離子水門汀、生物陶瓷自固化材料等等。但還沒有一款牙科材料滿足所有的性能需求。
2、mineral?trioxide?aggregate(mta，三氧化礦物凝聚體)是一種性能較優的生物陶瓷材料，由硅酸三鈣、硅酸二鈣、硅酸鈣以及氧化鉍等成分組成，具有良好的生物相容性、生物活性、磷灰石礦化能力以及封閉性等，因而成功用于根管治療、活髓切斷、血運重建術、蓋髓術、根管倒填充等牙髓根尖周疾病治療。然而，傳統mta仍然存在操作性能不佳、無法注射，調和時具有強烈的砂粒感，易導致固液相混合不均，產生固化性能與生物學性能下降的問題；并且該材料遇到含水液相容易潰散游離。
3、目前，主要通過海藻酸鈉、殼聚糖、明膠等高分子材料提高硅鈣基材料的操作性、注射性和抗潰散性。該策略的主要機制在于，這些有機物溶于水能夠形成一定粘度的膠凝材料，因而能夠有效增強硅鈣基材料流變特性與內聚力。例如，研究發現海藻酸鈉能夠有效增強磷酸鈣基骨水泥的抗潰散特性，但不可避免地延長了固化時間(h.mabroum,etal.ceramics?international,2021
4、針對該類問題，目前行之有效的方法是，利用有機-無機復合物協同增強硅鈣基材料的可注射性、抗潰散性與固化性能。例如，cn114099352a公開了一種抗潰散硅鈣基根管充填自固化材料及其制備方法和應用，該材料通過魔芋膠有效地提高了硅鈣基材料的可注射性與抗潰散性。另一方面，通過甲酸鈣促進硅鈣基材料固化，有效縮短固化時間。
5、另外，將粉體材料與非水相預先調和形成自固化材料漿體，可顯著增強硅鈣基材料的操作性能與可注射性能。例如，cn116492230a公開了一種可儲存、可注射的牙根管填充材料，該材料將磷酸鎂基粉體與辛酸/葵酸甘油三酯液相調和形成預混合自固化材料。該材料具有可注射性，無需現場調配，操作簡單。使用時材料中液相與修復組織中水分擴散互換，進而誘導自固化材料固化。因此，該材料固化性能較差，水化速度慢，機械強度較低。
6、綜上所述，臨床使用的mta型硅鈣基生物陶瓷自固化材料操作性差、難于注射以及抗潰散性能不足。盡管研究者提出了許多改進策略可有效改善其不足，但現有方法無法解決硅鈣基材料操作性、抗潰散性與固化性能協同增強的一大難題。
7、因此，如何構筑一種既抗潰散、可注射，又具備良好固化性能的生物活性固化材料，仍然是本領域亟待解決的瓶頸問題。
技術實現思路
1、專利技術目的：本專利技術目的在于針對現有技術的不足，提供一種可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料及其制備方法和應用。本專利技術解決了現有硅鈣基材料難以注射、操作性能與抗潰散性能差的缺陷，并解決了現有技術中無法協同增強抗潰散與固化性能的技術難題。
2、技術方案：本專利技術的目的通過下述技術方案實現：
3、本專利技術提供了一種可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其由固相和液相組分組成；所述固相包含硅酸三鈣粉體和碳酸鍶粉體；所述液相至少包括含納米羥基磷灰石和pluronic?f-127的水溶液；所述液相與固相質量比為0.4～0.6:1。
4、碳酸鍶具有良好的促成骨、成牙本質形成及血管生成能力，有利于促進細胞的粘附、增殖和分化等生物功能，能夠提高本專利技術硅鈣基材料成骨/成牙本質能力。
5、在本專利技術選擇的液相與固相質量比范圍內，硅鈣基自固化材料具有優異的抗潰散性與可注射性，流變性能優異。
6、本專利技術通過pluronic?f-127可逆的溫敏膠凝特性賦予硅鈣基室溫下良好的注射性能與操作性、體溫下優異的抗潰散能力。利用納米羥基磷灰石促進硅酸三鈣水化產物形核與長大過程，加速水化動力學反應，解決生物陶瓷自固化材料材料抗潰散性能與固化特性無法協同增強的技術難題。
7、本專利技術一種優選地實施方式是，所述液相中還可以包含磷酸氫二鈉。磷酸氫二鈉具有一定的促進硅鈣基材料固化的作用。
8、優選地，所述固相中，硅酸三鈣粉體質量百分比為70％～90％，碳酸鍶粉體質量百分比為10％～30％，二者質量百分比之和為100％。本專利技術粉體中組分比例可以保證既能保存硅酸三鈣的自固化能力，又能保證碳酸鍶生物學功能作用。
9、優選地，所述液相中，納米羥基磷灰石質量百分比為1％～4％，pluronic?f-127質量百分比為17.5％～22.5％。本專利技術液相中pluronic?f-127濃度范圍具有足夠的溫敏膠凝特性，能夠使得本專利技術硅鈣基自固化材料室溫下流動性優異，體溫下能表現更強的抗潰散性能。
10、優選地，所述硅酸三鈣粉體粒徑為0.1～100μm。在該粒徑范圍內，硅酸三鈣粉體具有較好的細度，粉體操作感較好。
11、進一步地，所述硅酸三鈣粉體粒徑為0.1～10μm。
12、本專利技術還提供了一種所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料的制備方法，包括以下步驟：
13、(1)將硅酸三鈣粉體與碳酸鍶粉體混合，得到固相組分；
14、(2)將pluronic?f-127加入水中溶解，再將納米羥基磷灰石超聲分散在pluronicf-127水溶液中，得到液相組分；
15、(3)將所得液相組分和固相組分按比例調和均勻，得到所述可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料。
16、本專利技術還提供了所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料作為牙科修復與充填材料的應用。
17、所述牙科修復與充填至少包括根管充填、根尖誘導成形術、蓋髓術。
18、有益效果：
19、(1)本專利技術首次運用硅酸三鈣、碳酸鍶、pluronic?f-127以及納米羥基磷灰石解決現有硅鈣基材料操作性差、抗潰散性能差以及固化性能不足的缺陷。相比于現有有機高分子材料強化的磷酸鈣或硅鈣基自固化材料，通過pluronic?f-127可逆的溫敏膠凝特性賦予硅鈣基室溫下良好的注射性能與操作性，體溫下優異的抗潰散能力。利用納米羥基磷灰石促進硅酸三鈣水化產物形核與長大過程，加速水化動力學反應，解決生物陶瓷自固化材料材料抗潰散性能與固化特性無法協同增強的技術難題。
20、(2)本專利技術可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料抗潰散能力強，能夠在含水溶液中保持原有形狀，不發生粉體游離潰散現象，并具有良好的固化特性。
21、(3)本專利技術硅鈣基自固化材料易于注射，便于操作，充填效果佳。本專利技術硅鈣本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，其由固相和液相組分組成；所述固相包含硅酸三鈣粉體和碳酸鍶粉體；所述液相至少包括含納米羥基磷灰石和PluronicF-127的水溶液；所述液相與固相質量比為0.4～0.6:1。
2.根據權利要求1所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，所述固相中，硅酸三鈣粉體質量百分比為70％～90％，碳酸鍶粉體質量百分比為10％～30％，二者質量百分比之和為100％。
3.根據權利要求1所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，所述液相中，納米羥基磷灰石質量百分比為1％～4％，Pluronic?F-127質量百分比為17.5％～22.5％。
4.根據權利要求1所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，所述硅酸三鈣粉體粒徑為0.1～100μm。
5.根據權利要求4所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，所述硅酸三鈣粉體粒徑為0.1～10μm。
6.根據權利要求1所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，所述液相中還包含磷酸氫二鈉。
8.權利要求1-6任一項所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料作為牙科修復與充填材料的應用。
9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述牙科修復與充填至少包括根管充填、根尖誘導成形術、蓋髓術。
...【技術特征摘要】
1.一種可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，其由固相和液相組分組成；所述固相包含硅酸三鈣粉體和碳酸鍶粉體；所述液相至少包括含納米羥基磷灰石和pluronicf-127的水溶液；所述液相與固相質量比為0.4～0.6:1。
2.根據權利要求1所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，所述固相中，硅酸三鈣粉體質量百分比為70％～90％，碳酸鍶粉體質量百分比為10％～30％，二者質量百分比之和為100％。
3.根據權利要求1所述的可注射抗潰散型硅鈣基自固化材料，其特征在于，所述液相中，納米羥基磷灰石質量百分比為1％～4％，pluronic?f-127質量百分比為17.5％～22.5％。
4.根據權利要求1所...
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳蒙，周玉成，黃鵬，蔣碧欣，梁楠，郭仕博，王潤澤，
申請(專利權)人：常州大學，
類型：發明
國別省市：
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