【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于鈣鈦礦量子點(diǎn)合成，尤其涉及一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法。
技術(shù)介紹
1、鉛鹵化物鈣鈦礦具有優(yōu)異的發(fā)光特性、高效的能量轉(zhuǎn)換效率、良好的電傳輸特性、獨(dú)特的表面化學(xué)性質(zhì)、可調(diào)的形貌和尺寸等優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)使得它們?cè)谔?yáng)能電池、發(fā)光二極管、激光器、光電探測(cè)器等領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。
2、公開號(hào)為cn?112694888?a的中國(guó)專利公開了一種微波輔助液相合成的窄帶綠色熒光粉及其合成方法。該合成方法具體按以下步驟進(jìn)行：
3、1)按化學(xué)通式cs3mnbr5中元素的化學(xué)計(jì)量比，分別稱取溴化銫和溴化錳，混合后，加入去離子水中，使溴化銫和溴化錳完全溶解，搖動(dòng)至溶液澄清，得澄清溶液；
4、2)將澄清溶液置于功率600～900w的微波爐中，微波加熱反應(yīng)1～10min，反應(yīng)完成后，得到淡綠色的窄帶綠色熒光粉。
5、在微波爐加熱時(shí)，熱能來(lái)自裝設(shè)在爐頂?shù)拇趴毓埽趴毓馨l(fā)出的高頻電磁波能立即深入到溴化銫和溴化錳溶解液的內(nèi)部，這時(shí)，微波與極性分子(水分子)相遇，引起了分子的劇烈振蕩而使分子間摩擦迅速產(chǎn)生大量的熱。微波加熱時(shí)，材料里外同時(shí)加熱，加熱均勻，升溫速度較快，從而顯著縮短加熱時(shí)間；且加熱時(shí)沒(méi)有在周圍空氣中的熱傳導(dǎo)過(guò)程，因此加熱效率高。
6、但是，上述微波加熱法所需的功率至少需要600w以上，存在能耗高的技術(shù)缺點(diǎn)，制備工藝在耗能上所帶來(lái)的成本疊加在產(chǎn)品本身，以至于難以進(jìn)行下一步工業(yè)化放大，因此有待改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：
3、一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，包括如下步驟：
4、通過(guò)微/介孔模板將鈣鈦礦前驅(qū)體溶液吸附進(jìn)孔道，得到一個(gè)被空間限域的鈣鈦礦中間體；
5、接著再將被空間限域的鈣鈦礦中間體放置于微波爐中，開啟微波，調(diào)整功率50-100w，設(shè)置微波時(shí)間1-8min，通過(guò)微波加熱使鈣鈦礦前驅(qū)體在微/介孔模板中反應(yīng)形成鈣鈦礦量子點(diǎn)。
6、通過(guò)采用上述方案：本專利技術(shù)的微波功率為50-100w，遠(yuǎn)低于現(xiàn)有技術(shù)中的600-900w。而作為公知，微波功率越高，其攜帶的能量就越大，意味著有更多的能量被傳遞給被加熱物體。所以，微波功率與加熱溫度之間存在正相關(guān)的關(guān)系。
7、在另一個(gè)方面上來(lái)說(shuō)，溫度是分子運(yùn)動(dòng)劇烈程度的宏觀表現(xiàn)。當(dāng)溫度升高時(shí)，分子的運(yùn)動(dòng)速度加快，它們之間的碰撞頻率和強(qiáng)度都會(huì)增加。而為了促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，在現(xiàn)有技術(shù)中是通過(guò)提升微波功率的方式，而本專利技術(shù)選擇另辟蹊徑，技術(shù)原理如下：
8、本專利技術(shù)通過(guò)在微/介孔模板的孔道內(nèi)預(yù)先吸附了鈣鈦礦前驅(qū)體溶液，此時(shí)微/介孔模板的孔道也為鈣鈦礦前驅(qū)體溶液構(gòu)建出一個(gè)被空間限域的鈣鈦礦中間體；
9、由于微波加熱時(shí)，材料里外同時(shí)加熱，加熱均勻，升溫速度較快，從而顯著縮短加熱時(shí)間。通過(guò)在較短的時(shí)間內(nèi)，鈣鈦礦前驅(qū)體溶液在一個(gè)狹小的空間內(nèi)被蒸發(fā)，以至于在微/介孔模板的孔道內(nèi)瞬時(shí)產(chǎn)生大量蒸汽，這些大量蒸汽在微/介孔模板內(nèi)又難以快速消散。根據(jù)理想氣體定律：p×v＝n×r×t，其中n是氣體的摩爾數(shù)，r是通用氣體常數(shù)。當(dāng)在一個(gè)狹小空間內(nèi)瞬時(shí)產(chǎn)生大量蒸汽時(shí)，會(huì)導(dǎo)致微/介孔模板的孔道內(nèi)氣壓增加，以至于在微/介孔模板的孔道內(nèi)的瞬時(shí)氣壓是大于外界大氣壓。此時(shí)，在微波的持續(xù)加熱下，位于微/介孔模板的孔道內(nèi)的蒸汽溫度會(huì)進(jìn)一步升高、以至于給鈣鈦礦前驅(qū)體反應(yīng)形成鈣鈦礦量子點(diǎn)提供更多的能量。
10、進(jìn)一步的，一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，包括如下步驟：
11、s10：將鈣鈦礦前驅(qū)體和微/介孔模板研磨混合，獲得混合粉末；
12、s20：將混合粉末完全溶解于水中以形成前驅(qū)體溶液；然后微/介孔模板將前驅(qū)體溶液吸附進(jìn)孔道，得到一個(gè)被空間限域的鈣鈦礦中間體；
13、s30：將被空間限域的鈣鈦礦中間體放置于微波爐中，開啟微波，調(diào)整功率50-100w，設(shè)置微波時(shí)間1-8min，通過(guò)微波加熱使鈣鈦礦前驅(qū)體在微/介孔模板中反應(yīng)形成鈣鈦礦量子點(diǎn)。
14、本領(lǐng)域技術(shù)人員亦可對(duì)上述步驟進(jìn)行適應(yīng)性調(diào)整，例如步驟s10中僅對(duì)鈣鈦礦前驅(qū)體進(jìn)行研磨。步驟s20中，先將鈣鈦礦前驅(qū)體溶解于水中，形成前驅(qū)體溶液，再拿前驅(qū)體溶液與微/介孔模板共混攪拌，使得前驅(qū)體溶液被微/介孔模板的孔道吸附。而這種步驟的適應(yīng)性調(diào)整，亦應(yīng)當(dāng)屬于本專利技術(shù)的保護(hù)范圍內(nèi)。
15、進(jìn)一步的，所述鈣鈦礦量子點(diǎn)為fapbx3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、cspbx3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、或cspbxyx＇3-y鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，所述x和x＇為不同鹵素。
16、進(jìn)一步的，所述鈣鈦礦前驅(qū)體包括cs源前驅(qū)體、pb源前驅(qū)體和x源前驅(qū)體；
17、所述cs源前驅(qū)體為鹵化銫、碳酸銫中的一種或多種；
18、所述pb源前驅(qū)體為鹵化鉛、醋酸鉛中的一種或多種；
19、所述鹵源前驅(qū)體為鹵化銫、鹵化鉛、鹵化鋅、鹵化鉀、鹵化鈉、鹵化鋰、鹵化氨、鹵化鈣、鹵化鍶、鹵化鋇中的一種或多種。
20、進(jìn)一步的，所述的微/介孔模板為微孔材料和/或介孔材料；
21、所述的微孔材料為微孔分子篩、微孔二氧化硅、微孔二氧化鈦、微孔氧化鋁、微孔過(guò)渡金屬氧化物、微孔硫化物、微孔硅酸鹽、微孔鋁酸鹽或微孔過(guò)渡金屬氮化物中的至少一種；
22、所述的介孔材料為介孔分子篩、介孔二氧化硅、介孔二氧化鈦、介孔氧化鋁、介孔碳、介孔過(guò)渡金屬氧化物、介孔硫化物、介孔硅酸鹽、介孔鋁酸鹽或介孔過(guò)渡金屬氮化物中的至少一種。
23、進(jìn)一步的，所述步驟s10中的研磨時(shí)間為10-50min。
24、進(jìn)一步的，所述步驟s20為動(dòng)態(tài)平衡的過(guò)程；所述動(dòng)態(tài)平衡的過(guò)程即為：鈣鈦礦前驅(qū)體溶解于水中以形成前驅(qū)體溶液，與前驅(qū)體溶液被微/介孔模板吸附進(jìn)入孔道同時(shí)發(fā)生。
25、通過(guò)采用上述技術(shù)方案：步驟s20為動(dòng)態(tài)平衡的過(guò)程，隨著時(shí)間最終達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡(即水里溶解的前驅(qū)體濃度在各處都趨于一致)。在上述中，各處可理解為在微/介孔模板內(nèi)的各處。
26、本專利技術(shù)的有益效果主要體現(xiàn)在：在微波加熱作用下，對(duì)位于微/介孔模板孔道內(nèi)的鈣鈦礦前驅(qū)體溶液進(jìn)行加熱，在加熱的過(guò)程中水分先被蒸發(fā)形成水蒸氣，而微/介孔模板所帶來(lái)的空間限域作用，一方面給在微/介孔模板孔道內(nèi)生長(zhǎng)的鈣鈦礦量子點(diǎn)尺寸得到有效控制，最終獲得納米級(jí)晶體(納米晶)。另一方面，在微/介孔模板的孔道內(nèi)瞬時(shí)產(chǎn)生大量蒸汽，這些大量蒸汽在微/介孔模板內(nèi)又難以快速消散，進(jìn)而在短時(shí)間內(nèi)在微/介孔模板的孔道內(nèi)構(gòu)建出高于外部大氣壓的環(huán)境。因此，在微波持續(xù)加熱作用下，位于微/介孔模板的孔道內(nèi)的蒸汽溫度會(huì)升高，進(jìn)而給鈣鈦礦前驅(qū)體反應(yīng)形成鈣鈦礦量子點(diǎn)提供更多的能量。通過(guò)改變現(xiàn)有的微波反應(yīng)工藝，進(jìn)而降低微波功率，使得在下一步工業(yè)放大階段能減輕能耗所帶來(lái)的成本負(fù)荷本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述鈣鈦礦量子點(diǎn)為FAPbX3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、CsPbX3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、或CsPbXy?X＇3-y鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，所述X和X＇為不同鹵素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅(qū)體包括Cs源前驅(qū)體、Pb源前驅(qū)體和X源前驅(qū)體；
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述的微/介孔模板為微孔材料和/或介孔材料；
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟S10中的研磨時(shí)間為10-50min。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述步驟S20為動(dòng)態(tài)平衡的過(guò)程；所述動(dòng)態(tài)平衡的過(guò)程即為：鈣鈦礦前驅(qū)體溶解于水中以形成前驅(qū)
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，包括如下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述鈣鈦礦量子點(diǎn)為fapbx3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、cspbx3鈣鈦礦結(jié)構(gòu)、或cspbxy?x＇3-y鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，所述x和x＇為不同鹵素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種微波加熱原位合成鈣鈦礦量子點(diǎn)的方法，其特征在于，所述鈣鈦礦前驅(qū)體包括cs源前驅(qū)體、pb源...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：樊超，李寧寧，戴興良，何海平，葉志鎮(zhèn)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：溫州鋅芯鈦晶科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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