【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于磺酰脲類除草劑合成，涉及一種磺酰脲類除草劑中間體2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制備方法，具體地說是一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法。
技術介紹
1、磺酰脲類除草劑氯磺隆是由美國杜邦公司于1978年研制成功，對其結構經過多年的改造與修飾后開發出了單嘧磺隆、甲硫嘧磺隆等20余個新品種，用于防治各種闊葉雜草和禾本科雜草，具有高效低毒、高選擇性和環境友好的特點。
2、磺酰脲類除草劑的化學制備方法中，光氣法是早期的主要生產工藝，由于其制備、儲存、運輸困難，極大限制了磺酰脲類除草劑的開發與生產。異氰酸酯法雖然應用范圍廣泛，但在生產過程中污染較大。氨基甲酸酯法雖然反應條件溫和，但是應用范圍窄而且合成路線長。三光氣法利用三光氣替代劇毒的光氣是目前工業合成磺酰脲類除草劑的主要方法，但是利用劇毒氣體硫化氫脫出cucl2制備脒基-o-甲基異脲鹽酸鹽的工藝生產安全隱患大，危險性較高，而且操作繁雜。
3、現有磺酰脲類除草劑工藝設計中需要通入硫化氫氣體，硫化氫有劇毒且為易燃危化品，與空氣混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。在過量氧氣中燃燒生成二氧化硫和水，當氧氣供應不足時生成水與游離硫。能在空氣中燃燒產生藍色的火焰并生成so2和h2o，在空氣不足時則生成s和h2o。即使濃度較低的硫化氫也對呼吸道和眼睛有刺激作用，并引起頭痛，濃度達1mg/l或更高時，對生命有危險。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提出一種用于磺酰脲類除草
2、為實現上述目的，本專利技術所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，實現步驟如下：
3、1)在反應釜中加入催化劑無水氯化鋅和甲醇，攪拌下加入二氰二胺，加熱回流4h，冷卻過濾得到鋅鹽混合物；
4、2)將鋅鹽混合物置于反應釜中加入水，加熱攪拌回流40min，過濾除去氫氧化鋅，濾液減壓濃縮至漿狀，加入無水乙醇，除雜質及乙醇，冷卻結晶析出脒基-o-甲基異脲鹽酸鹽；
5、3)將脒基-o-甲基異脲鹽酸鹽分散在乙腈和氫氧化鈉的溶液中，100r/min攪拌下于0℃滴加乙酰氯，加完后再在室溫下150r/min攪拌3h，-18.5mpa減壓蒸去溶劑，加水冷卻至0℃過濾，60℃干燥24h后得白色晶體成品2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪，純度為97.02％。
6、所述氯化鋅、甲醇、二氰二胺間的用量比例為摩爾比1.5：2：20；所述反應釜中加入氯化鋅和甲醇，攪拌下加入二氰二胺，上述步驟中攪拌頻率300r/min，攪拌時間4h。
7、所述步驟1)中冷卻過濾得到鋅鹽混合物步驟，其冷卻溫度為室溫。
8、所述步驟2)中加熱攪拌冷凝回流的溫度為100℃，攪拌速率為300r/min。
9、所述步驟2)中鋅鹽混合物與水的用量比例為摩爾比1：3.5，加熱溫度為100℃。
10、所述步驟2)中濾液減壓濃縮至漿狀步驟中的減壓壓力-18mpa，濃縮到原溶液的2/5。
11、所述步驟2)中冷卻結晶析出脒基-o-甲基異脲鹽酸鹽步驟中的，冷卻溫度范圍10-25℃。
12、所述步驟3)中乙腈和氫氧化鈉的溶液的比例為摩爾比2.8：13。
13、所述步驟3)中2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪用于制備磺酰脲類除草劑，為磺酰脲類除草劑的合成中間體。。
14、所述催化劑為金屬鹽類催化劑、有機酸催化劑、無機酸催化劑中的一種；所述金屬鹽類催化劑為氯化鋅、氯化銅中的一種；所述有機酸催化劑為對甲苯磺酸、甲基磺酸；所述無機酸催化劑為硫酸、鹽酸、磷酸。
15、所述脒基-o-甲基異脲氯化鋅的分離和純化步驟如下：
16、第一步、得到的脒基-o-甲基異脲氯化鋅先冷卻1h；
17、第二步、過濾冷卻后的脒基-o-甲基異脲氯化鋅，先用甲醇洗三遍，后用水洗三遍，由于二氰二胺溶于甲醇，氯化鋅溶于水，而鋅鹽配合物在常溫下既不溶于水也不溶于甲醇，獲得高純度97.02％的磺酰脲類除草劑合成中間體。
18、所述催化劑在此反應中起到催化劑的作用，通過催化劑加速反應并提高產物的純度；能夠加速反應效率和提高產物質量。
19、所述反應原理如下；
20、
21、所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的過程：在光化反應中，以甲磺胺、固體光氣(碳酰氯)和異腈酸正丁酯為原料，制備甲磺隆中間體1——鄰甲酸甲酯苯磺酰異氰酸酯，中間體1與2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪進行縮合反應制備甲磺隆。
22、利用2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪用于甲磺隆的生產，通常條件下安全、可運輸。具有安全性高、用量少、反應條件溫和等優點,且反應設備簡單，投資少。
23、本專利技術所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，其有益效果在于：本專利技術方法中催化劑與脒基-o-甲基異脲結合形成穩定的配合物，使產物更易于分離和純化；催化劑使得目標產物更易于生成，催化劑選用無機鹽，具有較好的穩定性和溶解性，無須使用硫化氫氣體脫出，使反應操作更為簡便；催化劑在常溫下為固體，使用時較為安全，且不會引入過多的雜質。
24、本專利技術方法中反應條件溫和，不需要高溫高壓等苛刻條件，降低了能耗和設備要求；通過優化反應條件和摩爾比，能夠得到高純度的產物；對環境友好，整個制備過程無需使用有毒有害的試劑，降低了對環境的污染。
25、本專利技術方法反應效率高、操作步驟簡易、生產成本低，在化學合成領域具有較高的實用價值和市場前景。
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1.一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，其特征在于：步驟如下：
2.如權利要求1所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，其特征在于：所述氯化鋅、甲醇、二氰二胺間的用量比例為摩爾比1.5：2：20；所述反應釜中加入氯化鋅和甲醇，攪拌下加入二氰二胺，上述步驟中攪拌速率300r/min，攪拌時間4h。
3.如權利要求1所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中冷卻過濾得到鋅鹽混合物步驟，其回流溫度為室溫。
4.如權利要求1所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中加熱攪拌冷凝回流的溫度為100℃，攪拌速率為300r/min。
5.如權利要求1所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中鋅鹽混合物與水的用量比例為摩爾比1：3.5，加熱溫度為100℃。
6.如權利要求1所述一種用于磺酰脲類除草劑合成中間體的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中濾液減壓濃縮至漿狀步驟中的減壓壓力-18MPa，濃縮到原溶液的2/5。
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