【技術實現步驟摘要】
本申請屬于新能源材料合成。具體地，本申請涉及一種n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法。
技術介紹
1、電解銅箔是電子和電氣工業的重要原材料，廣泛應用于印刷電路板(pcb)、5g高速高頻通信、鋰電池負極集流體等領域。鋰電銅箔由于具有良好的導電性、良好的機械加工性能，質地較軟、制造技術較成熟、成本優勢突出等特點，成為鋰離子電池負極集流體的首選。銅箔作為鋰離子電池負極集流體和活性材料的載體，其性能直接影響電池的容量、循環壽命和安全性。
2、在電解銅箔制備中，工藝調控手段主要包括基本電解參數調節和添加劑配方改動。其中，添加劑是指在電解液中加入的少量有機物或離子，可在不影響電解液電性的條件下，改變鍍層的微觀結構和形貌，從而調控銅箔的性能。大部分添加劑都是通過陰極吸附、與電解液中金屬離子絡合、影響電解液中金屬離子擴散等作用機理影響電極/溶液界面的電化學反應，阻礙或促進晶粒的形核、生長過程，進而調節沉積層的亮度、平整度、抗拉強度和延伸率等性能。常用電解銅箔添加劑根據作用效果可分為潤濕劑、整平劑和光亮劑等幾大類，多種添加劑共同作用，可以獲得綜合性能優異的電解銅箔。
3、n-(3-磺基丙基)-糖精鈉鹽(saps)為目前重要的光亮劑類添加劑，除具有細化結晶、防止翹曲的功能，還具有消除內應力防止翹曲、提升柔軟性及延伸率、降低銅箔的脆性等作用。所述n-(3-磺基丙基)-糖精鈉分子結構中含有一個鄰磺酰苯酰亞胺結構單元和一個具有表面吸附作用的磺酸基團，其結構如下圖所示：
4、
5、早在1973年，有文
技術實現思路
1、本申請針對現有合成技術中存在的諸多問題，本申請提供一種n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備新方法，n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物可用做電解銅箔催化劑。
2、為達到此專利技術目的，本申請采用以下技術方案：
3、本申請一方面提供一種n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：
4、s1：將式ii化合物或式ii’化合物與式iii化合物發生n-烷基化反應制備中間體iv；
5、s2：將步驟s1所制備的中間體iv與磺化劑在引發劑的存在下，發生烯烴的選擇性自由基磺化反應即得式i所示的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物；
6、反應式如下：
7、
8、其中，r選自h、取代或未取代的烷基、烯基、芳基、鹵素原子、硝基、取代或未取代的胺基、羥基或烷氧基；
9、n選自0，1，2，3，4或5的整數；
10、x為鹵素原子或其它具有易離去性質的官能團；
11、m為金屬離子。
12、本申請另一方面提供一種n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物，所述n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的結構式為：
13、
14、其中，r選自h、取代或未取代的烷基、烯基、芳基、鹵素原子、硝基、取代或未取代的胺基、羥基或烷氧基；
15、n選自0，1，2，3，4或5的整數；
16、m為金屬離子；
17、且當r為h時，n為1時，m不為鈉。
18、本申請另一方面提供如本申請第一方面提供的方法制備得到的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物和/或本專利技術第二方面提供的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物在電解銅箔中的應用。n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物可以作為電解銅箔添加劑。
19、相對于現有技術，本申請具有以下有益效果：
20、本專利技術提供了一種電解銅箔添加劑n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法。本專利技術的制備方法中以取代或未取代的糖精或取代或未取代的糖精鈉為起始原料，先通過烷基化反應引入含末端烯烴的烷基鏈，再通過末端烯烴的自由基磺化反應引入磺酸基。該方法中避免了傳統路線中使用穩定性較差的2-磺基苯甲酸酐和較為昂貴的1,3-丙磺酸內酯原料，原料方便易得、反應路線簡短、反應條件溫和、反應產率較好，原子經濟性較高，適合工業化生產。
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1.一種N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
2.如權利要求1所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
3.如權利要求1所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
4.如權利要求3所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，特征B5)中，所述式II’化合物與NaH的摩爾比為1：(1～1.5)。
5.如權利要求1所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
6.如權利要求5所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
7.如權利要求6所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，特征C21)中，含氧氣的氣體中，氧氣體積含量為11％～12％。
8.如權利要求1所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，
9.如權利要求8所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，特征D5)中，反應溶液的pH值為8.0～10.0。
10.一種N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物，其特征在于，所述N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的結構式為：
11.如權利要求10所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
12.如權利要求10所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物，其特征在于，所述N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物選自如下結構中的任一個：
13.如權利要求1-9任一項所述方法制備得到的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物和/或如權利要求10～12任一項所述的N-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物在電解銅箔中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
2.如權利要求1所述的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
3.如權利要求1所述的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
4.如權利要求3所述的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，特征b5)中，所述式ii’化合物與nah的摩爾比為1：(1～1.5)。
5.如權利要求1所述的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
6.如權利要求5所述的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，還包括如下特征的任一項或多項：
7.如權利要求6所述的n-(磺基烷基)-糖精鹽及其類似物的制備方法，其特征在于，特征c21)中，含氧氣的氣體中，氧...
【專利技術屬性】
技術研發人員：任威偉，魏萬國，許波，李功勇，
申請(專利權)人：上海如鯤新材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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