【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術屬于化工，具體涉及一種雙金屬催化劑及其制備方法和應用，所述雙金屬催化劑為含有銀、鎳、鋅、銅、鉻、錳、鈷、鐵或鋯的鈀碳催化劑。
技術介紹
1、2,3-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶是非常重要的化工中間體，被廣泛應用于農(nóng)藥和醫(yī)藥等領域。
2、2,3-二氯吡啶是合成新型殺蟲劑氯蟲苯甲酰胺的重要物質(zhì)。目前，2,3-二氯吡啶的合成方法有以下幾種：2,3,6-三氯吡啶還原法、2-氯吡啶合成法、3-氯吡啶合成法和煙酰胺為原料的合成方法。其中，2,3,6-三氯吡啶還原法的原料不易得，反應條件對設備要求較高，且選擇性不高；2-氯吡啶合成法的目標產(chǎn)物分離困難，收率不高，不具備工業(yè)化生產(chǎn)價值；3-氯吡啶合成法所用的原料、試劑成本過高，收率低，沒有優(yōu)勢；以煙酰胺為原料的合成方法，原料通過霍夫曼降解、氯化，重氮化以及桑德邁爾反應得到2,3-二氯吡啶，此合成路線步驟較多、過程復雜、不易控制且收率較低，產(chǎn)品質(zhì)量不高。
3、2,3,5-三氯吡啶與堿金屬氫氧化物反應制備3,5-二氯-2-吡啶酚，是合成殺蟲螨以及除草劑噁草醚等系列農(nóng)藥的重要原料。2,3,5-三氯吡啶也可以進一步進行氟化反應合成2,3-二氟-5-氯吡啶，后者是合成除草劑炔草酯的基礎原料。目前，關于2,3,5-三氯吡啶的合成方法報道不是很多，主要有以下幾種：(1)us4127575和gb1215387a分別公開了以三氯肼基吡啶和3,5-二氯-2-吡啶酮為原料合成2,3,5-三氯吡啶，這兩種方法反應步驟少，收率也比較理想，但是都存在原料昂貴且不易得等缺點；(2)專利20
4、關于此方面的專利均只涉及到一種產(chǎn)品的制備，且過程復雜，效果不佳，因此需要開發(fā)一種工藝簡單、綠色環(huán)保、成本低廉且產(chǎn)品收率高，純度高的合成工藝。
技術實現(xiàn)思路
1、專利技術要解決的問題
2、本專利技術旨在提供一種雙金屬催化劑及其制備方法和應用，所述雙金屬催化劑為含有銀、鎳、鋅、銅、鉻、錳、鈷、鐵或鋯的鈀碳催化劑；該催化劑能夠提高2,3,5,6-四氯吡啶選擇性加氫脫氯制備2,3-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶的原料轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物選擇性，同時該催化劑具有優(yōu)異的穩(wěn)定性，在多次循環(huán)套用后仍能保持較高的活性；該催化劑的制備方法以及利用該催化劑制備2,3-二氯吡啶和2,3,5-三氯吡啶的方法工藝簡單，成本較低，后處理工藝簡單，成本較低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
3、用于解決問題的方案
4、為了解決上述問題，本專利技術提供了一種雙金屬催化劑的制備方法，其包含以下步驟：
5、(1)以糖的水溶液為原料進行水熱碳化反應，冷卻，過濾，干燥，得到納米活性炭；
6、(2)將所述預處理活性炭浸漬于氯化鈀的醇或/和水溶液中，浸漬結束后，干燥，得到催化劑1；
7、(3)將所述催化劑1浸漬于助劑的醇或/和水溶液中，浸漬結束后，煅燒，干燥，即得；
8、其中，所述助劑為硝酸銀、硝酸鎳、氯化鋅、氯化銅、氯化鉻、氯化錳、氯化鈷、氯化鐵或氯化鋯。
9、優(yōu)選地，步驟(1)中助劑為硝酸鎳。
10、優(yōu)選地，步驟(1)中所述納米活性炭經(jīng)sem表征呈球型。普通活性炭經(jīng)sem表征呈無定形。
11、優(yōu)選地，步驟(1)中所述納米活性炭的比表面積為500-3000m2/g。在具體實施例中，納米活性炭的比表面積可以為600m2/g、700m2/g、800m2/g、900m2/g、1000m2/g、1100m2/g、1200m2/g、1300m2/g、1400m2/g、1500m2/g、1600m2/g、1700m2/g、1800m2/g、1900m2/g、2000m2/g、2200m2/g、2400m2/g、2600m2/g、2800m2/g或3000m2/g等。
12、優(yōu)選地，步驟(1)中所述納米活性炭的平均孔徑為1.0-10nm。在具體實施例中，納米活性炭的平均孔徑可以為1.5nm、2.0nm、2.5nm、3.0nm、3.5nm、4.0nm、4.5nm、5.0nm、5.5nm、6.0nm、6.5nm、7.0nm、7.5nm、8.0nm、8.5nm、9.0nm、9.5nm或10nm等。
13、優(yōu)選地，步驟(1)中所述納米活性炭的孔容為0.5-3.0cm3/g。在具體實施例中，納米活性炭的孔容可以為0.75cm3/g、1.0cm3/g、1.25cm3/g、1.5cm3/g、1.75cm3/g、2.0cm3/g、2.25cm3/g、2.50cm3/g、2.75cm3/g或3.0cm3/g等
14、優(yōu)選地，步驟(1)中所述納米活性炭的質(zhì)量比容量為100-450f/g。在具體實施例中，納米活性炭的質(zhì)量比容量可以為150f/g、200f/g、250f/g、300f/g、350f/g、400f/g或450f/g等。
15、優(yōu)選地，步驟(1)中所述糖為葡萄糖、果糖、蔗糖或木糖中的一種或一種以上。
16、優(yōu)選地，步驟(1)中所述糖的水溶液濃度為0.2-0.6mol/l。在具體實施例中，所述糖的水溶液濃度為0.25mol/l、0.3mol/l、0.35mol/l、0.4mol/l、0.45mol/l、0.5mol/l、0.55mol/l或0.6mol/l等。
17、優(yōu)選地，步驟(1)中所述水熱碳化反應的溫度為150℃-250℃，例如160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃等。
18、優(yōu)選地，步驟(1)中所述水熱碳化反應的時間為8h-20h，例如9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h或20h等。
19、優(yōu)選地，步驟(1)中所述干燥的溫度為40-80℃，例如45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、7本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
1.一種雙金屬催化劑的制備方法，其包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)還包含以下條件中的至少一種：
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)還包含以下條件中的至少一種：
5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)還包含以下條件中的至少一種：
6.一種雙金屬催化劑，其由根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法得到。
7.由根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法得到的雙金屬催化劑或根據(jù)權利要求6所述的雙金屬催化劑在脫氯加氫反應中的應用；優(yōu)選地，所述脫氯加氫反應的原料為被氯原子取代的芳環(huán)或雜芳環(huán)化合物；更優(yōu)選地，所述脫氯加氫反應為由2,3,5,6-四氯吡啶制備2,3,5-三氯吡啶和2,3-二氯吡啶的反應。
8.一種聯(lián)產(chǎn)2,3,5-三氯吡啶和2,3-二氯吡啶的制備方法，其包括以下步驟：在有機溶劑和縛酸劑的存在下，以2,3,5,6-四氯吡啶為原料，以氫氣為氫源，在根據(jù)權利要
9.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑選自無機堿，有機堿，磷酸鹽或羧酸鹽中的一種或多種。
10.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于，
11.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于，
12.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述磷酸鹽選自磷酸二氫鹽、磷酸氫鹽或正磷酸鹽中的一種或多種。
13.根據(jù)權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述羧酸鹽選自甲酸鹽、乙酸鹽、丙三酸鹽和丁四酸鹽中的一種或多種。
14.根據(jù)權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述縛酸劑與2,3,5,6-三氯吡啶的摩爾比為0.5至2比1。
15.根據(jù)權利要求8或9所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括以下條件中的至少一種：
...【技術特征摘要】
1.一種雙金屬催化劑的制備方法，其包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，
3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)還包含以下條件中的至少一種：
4.根據(jù)權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)還包含以下條件中的至少一種：
5.根據(jù)權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)還包含以下條件中的至少一種：
6.一種雙金屬催化劑，其由根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法得到。
7.由根據(jù)權利要求1-5任一項所述的制備方法得到的雙金屬催化劑或根據(jù)權利要求6所述的雙金屬催化劑在脫氯加氫反應中的應用；優(yōu)選地，所述脫氯加氫反應的原料為被氯原子取代的芳環(huán)或雜芳環(huán)化合物；更優(yōu)選地，所述脫氯加氫反應為由2,3,5,6-四氯吡啶制備2,3,5-三氯吡啶和2,3-二氯吡啶的反應。
8.一種聯(lián)產(chǎn)2,3,5-三氯吡啶和2,3-二氯吡啶的制備方法，其包括以下步驟：在有機溶劑和縛酸劑的存...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：蔣海軍，尹顯強，程柯，
申請(專利權)人：利爾化學股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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