【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工分離提純領域，具體涉及一種醋酸甲酯的精餾工藝。
技術介紹
1、醋酸甲酯是一種重要的有機化工原料，廣泛應用于醫藥、農藥、香料、染料等領域。醋酸甲酯的制造方法包括酯化法、羰基合成法、乙烯氧化法等，酯化法是生產醋酸甲酯常用的方法之一，主要是以甲醇和醋酸為原料，在催化劑的作用下進行酯化反應得到醋酸甲酯。
2、醋酸甲酯催化反應體系中存在復雜的共沸物，難以制備高純度的醋酸甲酯，需要設置一系列的萃取精餾塔及相關設備，以打破共沸物，得到高純度的醋酸甲酯。傳統的酯化工藝流程繁瑣、能耗高、投資大，反應精餾技術的出現解決了這一問題，反應精餾是將化學反應與精餾相耦合的操作技術，相較傳統工藝，流程簡單、轉化率高。
3、精餾塔中，氣液兩相在塔板上逆向接觸，上行的氣體中重組分冷凝，下行的液體中的輕組分吸熱汽化，反復的冷凝汽化作用進一步增加產品分離的精度。醋酸甲酯在精餾期間，需要對醋酸甲酯溶液進行回流，以提高成品醋酸甲酯的純度，工業應用中，精餾塔的回流多采用外回流，即醋酸甲酯蒸發后汽化的溶液離開塔頂冷凝后進入回流管，再通過回流泵和流量調節返回塔內，外回流對工藝流量及溫度控制有利，但該方式需要另外增加強制冷凝系統，進而增加設備成本，且對汽化后醋酸甲酯所含熱能未能充分利用，當前環境問題惡化，化工領域實現有效熱循環勢在必行。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種醋酸甲酯的精餾工藝，以解決當前醋酸甲酯催化合成精餾工藝中分離系統潛熱利用率低的問題。
2、本專利
3、(1)甲醇來料進入甲醇回收塔的釜出冷卻器作為冷卻介質，與甲醇回收塔釜液換熱，升溫后與甲醇回收塔塔頂氣相物料進入反應精餾塔底部；
4、(2)醋酸來料從反應精餾塔上部進入塔內，與甲醇原料逆流接觸，在反應精餾塔內強酸性陽離子交換樹脂催化作用下，反應生成醋酸甲酯和水；
5、(3)反應精餾塔塔底料液經過出料泵后進入甲醇回收塔，塔頂氣相物料進入溜出冷凝器進行一級冷凝，再進入尾凝器進行二級冷凝，兩級冷凝后產生的不凝氣進入尾氣鍋爐進行處理，兩級冷凝液進入反應精餾塔回流罐；
6、(4)反應精餾塔回流罐物料經餾出泵一部分進入反應精餾塔的上部作為塔的回流，回流量按照反應精餾塔回流比1.0-1.8調節，另外一部分去精制塔的釜出換熱器；
7、(5)反應精餾塔回流罐物料經餾出泵后進入精制塔釜的釜出換熱器，升溫后進入精制塔分離，精制塔塔頂氣相物料進入反應精餾塔再沸器，作為再沸器的加熱介質，降溫后得到冷凝液，冷凝液進入再沸器凝液罐，再沸器凝液罐液體進入精制塔餾出冷卻器a，作為冷卻介質，升溫后進入精制塔餾出冷卻器b，循環水降溫后進入精制塔回流罐；
8、(6)精制塔回流罐物料經過溜出泵b后一部分進入精制塔上部，作為精制塔的回流液，回流量按照精制塔回流比1.1-2調節，另一部分去反應精餾塔作為回流液；
9、(7)精制塔塔釜物料為合格的醋酸甲酯，經過精制塔釜的釜出換熱器換熱后去精制塔的釜出料冷卻器，經循環水冷卻后進入出料緩沖罐，緩沖罐物料經檢驗合格后送往罐區。
10、進一步地，所述甲醇來料溫度為20-30℃，濃度為10-20％，經過甲醇回收塔的釜出冷卻器換熱后溫度為50-60℃，甲醇回收塔塔頂氣相甲醇溫度為65-85℃，質量分數為75-80％。
11、進一步地，所述甲醇回收塔的理論塔板數為5塊，塔頂為第5塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為65-85℃，塔釜溫度為90-105℃，塔頂操作壓力為0.01-0.02mpa，回流比為4-6。
12、進一步地，所述反應精餾塔理論塔板數為50塊，塔頂為第50塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為57-76℃，塔釜溫度為85-95℃，塔頂操作壓力為0.05-0.15mpa，回流比為1.0-1.8，甲醇來料和甲醇回收塔塔頂氣相甲醇從反應精餾塔塔板第5塊進入塔內。
13、進一步地，所述醋酸來料溫度為40-60℃，質量分數為98％-99％，醋酸來料從反應精餾塔塔板第40塊處進入塔內，反應精餾塔塔底料液經過出料泵加壓后從甲醇回收塔塔板第4塊進入塔內。
14、進一步地，所述反應精餾塔內甲醇和醋酸摩爾比為1.1:1-1.2:1。
15、進一步地，所述反應精餾塔塔頂氣相物料兩級冷凝液溫度為20-30℃。
16、進一步地，所述精制塔為加壓精餾塔，理論塔板數為30塊，塔頂為第30塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為115-132℃，塔釜溫度為102-125℃，塔頂操作壓力為0.7-0.9mpa，回流比為1.1-2。
17、進一步地，所述反應精餾塔回流罐物料經餾出泵從反應精餾塔塔板第30塊進入塔內。
18、進一步地，所述反應精餾塔回流罐物料經精制塔釜的釜出換熱器換熱升溫后溫度為50-60℃。
19、進一步地，所述精制塔塔頂氣相物料進入反應精餾塔再沸器降溫后溫度為20-25℃，進入再沸器凝液罐，再沸器凝液罐液體進入餾出冷卻器a升溫至50-55℃，對來自餾出泵a出口液進行換熱，再經過餾出冷卻器b循環水降溫后溫度為40-45℃，進入精制塔回流罐。
20、進一步地，所述合格的醋酸甲酯經過精制塔釜的釜出換熱器換熱后溫度為70-80℃，精制塔釜出料冷卻器冷卻后溫度為20℃-30℃，質量分數90％-99％。
21、本專利技術的有益效果：
22、醋酸甲酯的催化合成精餾工藝中，由于二元或三元共沸物的存在影響醋酸甲酯產品純度，需要經過多級分離回收，本專利技術采用反應精餾塔實現醋酸甲酯的催化合成和共沸物的初步分離，并進一步進行甲醇殘液加壓提純和醋酸甲酯粗品加壓精餾，對分離系統的熱量進行充分利用，有效降低分離能耗，提高產品純度。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.據權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，甲醇來料溫度為20-30℃，質量分數為10-20％，經過甲醇回收塔的釜出冷卻器換熱后溫度為50-60℃，甲醇回收塔塔頂氣相甲醇溫度為65-85℃，質量分數為75-80％，甲醇回收塔的塔板數為5塊，塔頂為第5塊，釜底為第1塊，塔釜溫度為90-105℃，塔頂壓力為0.01-0.02MPa，回流比為4-6。
3.權利要求2所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應精餾塔塔板數為50塊，塔頂為第50塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為57-76℃，塔釜溫度為85-95℃，塔頂壓力為0.05-0.15MPa，回流比為1.0-1.8，甲醇來料和甲醇回收塔塔頂氣相甲醇從反應精餾塔塔板第5塊進入塔內。
4.權利要求3所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，醋酸來料溫度為40-60℃，醋酸來料從反應精餾塔塔板第40塊處進入塔內，反應精餾塔塔底料液經過出料泵從甲醇回收塔塔板第4塊進入塔內。
5.權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在
6.權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應精餾塔塔頂氣相物料兩級冷凝液溫度為20-30℃。
7.權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，精制塔為加壓精餾塔，理論塔板數為30塊，塔頂為第30塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為115-132℃，塔釜溫度為102-125℃，塔頂操作壓力為0.7-0.9MPa，回流比為1.1-2.0，反應精餾塔回流罐物料經餾出泵加壓后從反應精餾塔塔板第30塊進入塔內。
8.權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應精餾塔回流罐物料經精制塔釜的釜出換熱器換熱升溫后溫度為50-60℃。
9.權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，精制塔塔頂氣相物料進入反應精餾塔再沸器降溫后溫度為20-25℃，進入再沸器凝液罐，再沸器凝液罐液體進入餾出冷卻器A升溫至50-55℃，再經過餾出冷卻器B循環水降溫后溫度為40-45℃，進入精制塔回流罐。
10.權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，合格的醋酸甲酯經過精制塔釜的釜出換熱器換熱后溫度為70-80℃，精制塔釜出料冷卻器冷卻后溫度為20-30℃，質量分數為90％-99％。
...【技術特征摘要】
1.一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，包括如下步驟：
2.據權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，甲醇來料溫度為20-30℃，質量分數為10-20％，經過甲醇回收塔的釜出冷卻器換熱后溫度為50-60℃，甲醇回收塔塔頂氣相甲醇溫度為65-85℃，質量分數為75-80％，甲醇回收塔的塔板數為5塊，塔頂為第5塊，釜底為第1塊，塔釜溫度為90-105℃，塔頂壓力為0.01-0.02mpa，回流比為4-6。
3.權利要求2所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應精餾塔塔板數為50塊，塔頂為第50塊，釜底為第1塊，塔頂溫度為57-76℃，塔釜溫度為85-95℃，塔頂壓力為0.05-0.15mpa，回流比為1.0-1.8，甲醇來料和甲醇回收塔塔頂氣相甲醇從反應精餾塔塔板第5塊進入塔內。
4.權利要求3所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，醋酸來料溫度為40-60℃，醋酸來料從反應精餾塔塔板第40塊處進入塔內，反應精餾塔塔底料液經過出料泵從甲醇回收塔塔板第4塊進入塔內。
5.權利要求1所述的一種醋酸甲酯的精餾工藝，其特征在于，反應精餾塔內甲醇和醋酸摩爾比為1.1:1-1.2:1。
...【專利技術屬性】
技術研發人員：朱兵，
申請(專利權)人：安徽瑞柏新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。