【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于有機合成，具體涉及一種應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法。
技術介紹
1、2，3-二氯丙腈是一種醫藥中間體，可以用作生產除草劑噻吩磺隆的原料與合成芳基吡咯腈類殺蟲劑蟲螨腈的主要原料。
2、其主要合成方法有兩種，一是直接合成法，這種方法采用丙烯腈和液氯為原料，在無溶劑情況下，通過控制反應溫度和通入氯氣的量，合成2,3-二氯丙腈。具體步驟包括將工業品丙烯腈加入帶有溫度計、磁力攪拌器、通氣管、尾氣吸收裝置的三口反應瓶中，加入一定量的催化劑，將溫度降至5℃以下開始緩慢通入氯氣，維持反應溫度在10～15℃之間，當通入氯氣達到理論重量的1.1倍時，在10～15℃下保溫5小時后，升溫至25℃并通入氮氣將多余的氯氣趕出，反應結束。
3、二是離子液體合成法，這種方法使用離子液體與丙烯腈混合，控制反應溫度在0℃～60℃，通入氯氣進行反應，反應4～8小時后，將離子液體與具有揮發性的反應混合物分離。這種方法具有環境友好、反應物與離子液體易于分離、離子液體可循環利用、丙烯腈的轉化率高、2,3-二氯丙腈的選擇性好等顯著特點?。
4、針對直接合成法，該方法合成收率高、操作簡單，適用于實驗室生產制備，而在大規模生產中依舊存在難以連續化生產的問題。
5、對于第二種離子液體合成法，申請號為“cn200410015018.5”的中國專利公開了“一種2，3－二氯丙腈的制備方法”，其技術方案為“該方法依次由以下步驟組成：1、將離子液體與反應物丙烯腈混合；2、控制反應溫度在0℃～60℃，通入氯氣進
6、然而上述方案中記載的生產方式只能小批量試做，即依舊存在無法大規模連續化生產的缺點。
技術實現思路
1、針對以上缺陷，本專利技術的目的是提供一種應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，旨在解決現有技術中2，3-二氯丙腈難以大規模連續化生產的問題。
2、為解決上述技術問題，本專利技術的技術方案是：
3、一種應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，包括如下步驟：步驟一，將丙烯腈與氯氣通過流量泵送入第一微通道反應器組進行反應，反應溫度5-12℃，反應時間5-10min，其間，通過紫外線發生器向第一微通道反應器組提供紫外線，紫外線輻射強度為320-480μw/cm2，獲得初級產物；
4、步驟二，將初級產物、催化劑以及離子溶劑經過混合后通過流量泵送至第二微通道反應器組，反應時間12-20min，反應溫度10-20℃，其間，通過紫外線發生器向第二微通道反應器組提供紫外線，紫外線輻射強度為300-360μw/cm2，獲得次級產物；
5、步驟三，將次級產物送入一級精餾塔，分離出催化劑獲得離子溶劑與2，3-二氯丙腈的混合溶液，隨后將混合溶液送至二級精餾塔，分離出離子溶劑，獲得2，3-二氯丙腈成品。
6、其中，所述催化劑為n?,n-二甲基苯胺、n?,n-二乙基苯胺、n?,n-二甲基對甲苯胺、n?,n-二羥乙基對甲苯胺、三甲胺以及三乙胺中的一種或多種組成。
7、其中，按重量份計，所述催化劑由3-4份三甲胺、2-3份三乙胺、3-5份n?,n-二甲基苯胺組成。
8、其中，所述離子溶劑由陽離子液體與陰離子液體混合組成，所述陽離子液體中的陽離子為1-乙基-3-甲基咪唑陽離子溶液、1-丙基-3甲基咪唑陽離子溶液、1-丁基-3-甲基咪唑陽離子溶液中一種，所述陰離子液體中的陰離子為cl-、br-中的一種。
9、其中，步驟一中，所述丙烯腈與氯氣的流量摩爾比為1：1.1-1.5。
10、其中，步驟二中，所述初級產物與催化劑的流量摩爾比為1：1.5-2.8。
11、其中，步驟二中，所述初級產物與離子溶劑的流量摩爾比為1：2.1-3.2。
12、其中，所述第一微通道反應器組、第二微通道反應器組的外殼均為耐腐蝕的透明材料，所述第一微通道反應器組、第二微通道反應器組的內部為菱形、心形以及齒輪形中的一種，所述第一微通道反應器組、第二微通道反應器組內部反應通道的直徑為0.5-3mm。
13、其中，步驟一中，首先將丙烯腈與氯氣通過流量泵送入反應管道進行反應，獲得初步反應液，然后將初步反應液泵送至第一微通道反應器組。
14、其中，所述反應管道包括管殼，所述管殼內安裝有透光反應管，所述透光反應管的內部設置有若干催化陣列，若干所述催化陣列之間設置有透光區，若干所述催化陣列圍繞透光反應管的軸心設置，所述催化陣列包括固定殼與催化材料，所述固定殼的外壁上設置有若干通孔，所述通孔的一端向著固定殼內壁延伸，所述固定殼的一端與透光反應管的內壁密封連接，所述固定殼與透光反應管之間填充有催化材料，所述通孔的內徑小于催化材料的外徑，所述透光反應管朝向第一微通道反應器組的一端安裝有過濾網。
15、采用了上述技術方案后，本方案的有益效果是：
16、一是以丙烯腈與氯氣為原料，在催化劑、離子溶劑的輔助下通過多級微通道反應器組以及紫外線照射，制備2，3-二氯丙腈，提高了最終產品的反應速率與選擇性，從而提高了產品的純度，減少了副產品的產生，有利于工廠大規模連續化生產。二是微通道反應器組的的反應條件容易精確調控，這有利于控制反應溫度，減少副產物的產生。三是催化劑、離子溶劑可以通過精餾塔重復回收利用，這減少了浪費。
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1.一種應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一，將丙烯腈與氯氣通過流量泵送入第一微通道反應器組（1）進行反應，反應溫度5-12℃，反應時間5-10min，其間，通過紫外線發生器向第一微通道反應器組（1）提供紫外線，紫外線輻射強度為320-480μw/cm2，獲得初級產物；
2.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，所述催化劑為N?,N-二甲基苯胺、N?,N-二乙基苯胺、N?,N-二甲基對甲苯胺、N?,N-二羥乙基對甲苯胺、三甲胺以及三乙胺中的一種或多種組成。
3.根據權利要求2所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，按重量份計，所述催化劑由3-4份三甲胺、2-3份三乙胺、3-5份N?,N-二甲基苯胺組成。
4.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，所述離子溶劑由陽離子液體與陰離子液體混合組成，所述陽離子液體中的陽離子為1-乙基-3-甲基咪唑陽離子溶液、1-丙基-3甲基咪唑陽離子溶液、1-
5.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，步驟一中，所述丙烯腈與氯氣的流量摩爾比為1：1.1-1.5。
6.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，步驟二中，所述初級產物與催化劑的流量摩爾比為1：1.5-2.8。
7.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，步驟二中，所述初級產物與離子溶劑的流量摩爾比為1：2.1-3.2。
8.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，所述第一微通道反應器組（1）、第二微通道反應器組（2）的外殼均為耐腐蝕的透明材料，所述第一微通道反應器組（1）、第二微通道反應器組（2）的內部為菱形、心形以及齒輪形中的一種；所述第一微通道反應器組（1）、第二微通道反應器組（2）內部反應通道的直徑為0.5-3mm。
9.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，步驟一中，首先將丙烯腈與氯氣通過流量泵送入反應管道（5）進行反應，獲得初步反應液，然后將初步反應液泵送至第一微通道反應器組（1）。
10.根據權利要求9所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，所述反應管道（5）包括管殼（51），所述管殼（51）內安裝有透光反應管（52），所述透光反應管（52）的內部設置有若干催化陣列，若干所述催化陣列之間設置有透光區，若干所述催化陣列圍繞透光反應管（52）的軸心設置，所述催化陣列包括固定殼（53）與催化材料（54），所述固定殼（53）的外壁上設置有若干通孔（531），所述通孔（531）的一端向著固定殼（53）內壁延伸，所述固定殼（53）的一端與透光反應管（52）的內壁密封連接，所述固定殼（53）與透光反應管（52）之間填充有催化材料（54），所述通孔（531）的內徑小于催化材料（54）的外徑，所述透光反應管（52）朝向第一微通道反應器組（1）的一端安裝有過濾網（55）。
...【技術特征摘要】
1.一種應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一，將丙烯腈與氯氣通過流量泵送入第一微通道反應器組（1）進行反應，反應溫度5-12℃，反應時間5-10min，其間，通過紫外線發生器向第一微通道反應器組（1）提供紫外線，紫外線輻射強度為320-480μw/cm2，獲得初級產物；
2.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，所述催化劑為n?,n-二甲基苯胺、n?,n-二乙基苯胺、n?,n-二甲基對甲苯胺、n?,n-二羥乙基對甲苯胺、三甲胺以及三乙胺中的一種或多種組成。
3.根據權利要求2所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，按重量份計，所述催化劑由3-4份三甲胺、2-3份三乙胺、3-5份n?,n-二甲基苯胺組成。
4.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，所述離子溶劑由陽離子液體與陰離子液體混合組成，所述陽離子液體中的陽離子為1-乙基-3-甲基咪唑陽離子溶液、1-丙基-3甲基咪唑陽離子溶液、1-丁基-3-甲基咪唑陽離子溶液中一種，所述陰離子液體中的陰離子為cl-、br-中的一種。
5.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，步驟一中，所述丙烯腈與氯氣的流量摩爾比為1：1.1-1.5。
6.根據權利要求1所述的應用微通道反應器連續化制備2，3-二氯丙腈的方法，其特征在于，步驟二中，所述初級產物與催化劑的流量摩爾比為1：1.5-2.8。
7.根據權利要求1所述的應...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馮文波，夏天華，夏金科，李華，田輝，郭占師，
申請(專利權)人：山東億嘉農化有限公司，
類型：發明
國別省市：
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