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    一種羧基化纖維素納米纖絲穩定的Pickering乳液及其制備方法技術
    
                            
    技術編號：43115218 閱讀：12 留言：0更新日期：2024-10-26 09:54
    
                        
    
                        
    
                            
                            本發明專利技術公開了一種羧基化纖維素納米纖絲穩定的Pickering乳液及其制備方法，屬于木質纖維生物質材料及膠體化學技術領域。本發明專利技術的羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，包括以下步驟：將有機酸、過渡金屬氯化物、木漿和水混合，加熱攪拌反應后過濾，取固體加水后加壓均質，得到羧基化纖維素納米纖絲。將羧基化纖維素納米纖絲的分散液和植物油混合后超聲處理，得到羧基化纖維素納米纖絲穩定的Pickering乳液，該Pickering乳液具有pH響應的特性，在pH響應型材料領域具有極大的應用前景。
    
                            
                            
    


    
                            

                            
    【技術實現步驟摘要】
    
                                
    本專利技術涉及木質纖維生物質材料及膠體化學，特別是涉及一種羧基化纖維素納米纖絲穩定的pickering乳液及其制備方法。

    技術介紹
    1、纖維素納米纖絲(cnfs)是一種可持續、可再生的納米顆粒，在柔性電子、儲能器件、流變改性劑，生物醫學植入物等領域應用廣泛。高長徑比的纖維素納米纖絲可以形成糾纏網絡，在油滴周圍形成屏障，防止它們聚結，表現出良好的穩定油水乳液的特性。目前，cnfs用于穩定pickering乳液已取得一定的研究進展。例如，中國專利cn117488426a采用低共熔溶劑結合高能球磨法從海鞘中制備cnfs，并成功將其用于穩定pickering乳液。中國專利cn114041607a以細菌纖維素為穩定劑，以脫酰胺化大豆分離蛋白和亞麻籽油為主要成分，使用高剪切均質乳化機均質得到pickering乳液，在室溫下放置一個月后乳液仍不分層。然而，這些方法獲得的pickering乳液不具有刺激響應性(如：co2響應、溫度響應、ph響應等)，且cnfs的制備過程復雜繁瑣。
    2、纖維素分子的表面羧基化是實現ph響應性的一個較為簡單的途徑。中國專利cn115322421a采用tempo氧化法制備的羧基化纖維素納米晶體穩定pickering乳液，并成功將其用于具有ph響應功能的抗菌生物質基包裝膜。但是，tempo化學品價格昂貴，且具有毒性及腐蝕性，導致tempo-cnfs的生產成本高，而且容易腐蝕設備。而如何優化羧基化纖維素納米晶體的制備方法，實現功能性pickering乳液的制備，成為本領域技術人員亟需解決的技術難題。
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    技術實現思路
    1、本專利技術的目的是提供一種羧基化纖維素納米纖絲穩定的pickering乳液及其制備方法，以解決上述現有技術存在的問題。本專利技術通過過渡金屬氯化物催化有機酸水解木漿的方法，一步制備出了表面羧基修飾的cnfs(羧基化纖維素納米纖絲)，具有制備工藝簡單、環保等優點，并且反應后的有機酸可以通過重結晶的方法實現回用，節約了成本。以該羧基化纖維素納米纖絲為水相、花生油為油相，最終通過超聲乳化的方法制備得到了pickering乳液，構建出了具有ph響應特性的pickering乳液體系。
    2、為實現上述目的，本專利技術提供了如下方案：
    3、本專利技術的技術方案之一：一種羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，包括以下步驟：
    4、將有機酸、過渡金屬氯化物、木漿和水混合，加熱攪拌反應后過濾，取固體產物加水后加壓均質，得到所述羧基化纖維素納米纖絲(即表面羧基化的纖維素納米纖絲)。
    5、進一步地，所述有機酸、過渡金屬氯化物、木漿和水的質量比為(40～50)：(0.06～0.2)：(1～3)：(5～20)；
    6、所述有機酸包括馬來酸、草酸或檸檬酸；所述過渡金屬氯化物包括氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鎂、氯化鋁或氯化銅。
    7、過渡金屬氯化物可以促進有機酸分解木漿中的纖維素。
    8、馬來酸、草酸或檸檬酸可以在纖維素表面引入羧基，同時賦予乳液ph響應性能。
    9、進一步地，所述加熱攪拌反應的溫度為60～110℃，時間為4～6h，攪拌速度為300～600r/min；所述木漿包括漂白針葉木漿、漂白闊葉木漿和漂白竹漿中的一種或多種。
    10、更進一步地，所述過濾的方法具體包括：將加熱攪拌反應后的溶液加水稀釋后，進行3～5次負壓抽濾，得到的濾餅即為所述固體產物。
    11、更進一步地，所述取固體產物加水后加壓均質，具體包括：將固體產物加入水中，使固體產物的濃度為0.8～3wt.％，然后進行加壓均質。
    12、進一步地，所述加壓均質的壓力為60～100mpa，均質5～10個循環(液體全部均質完畢為1個循環，均質完成后再進行下1個循環)。
    13、本專利技術的技術方案之二：一種上述制備方法制備的羧基化纖維素納米纖絲。
    14、本專利技術的技術方案之三：一種上述羧基化纖維素納米纖絲在穩定pickering乳液中的應用。
    15、本專利技術的技術方案之四：一種羧基化纖維素納米纖絲穩定的pickering乳液，原料包括體積比為(5～8)：(2～5)的上述羧基化纖維素納米纖絲的分散液和植物油；
    16、所述羧基化纖維素納米纖絲的分散液的濃度為8～30mg/ml。
    17、本專利技術的技術方案之五：一種上述羧基化纖維素納米纖絲穩定的pickering乳液的制備方法，包括以下步驟：
    18、將羧基化纖維素納米纖絲的分散液和植物油混合后超聲處理，得到所述羧基化纖維素納米纖絲穩定的pickering乳液。
    19、進一步地，所述超聲處理具體包括：使用探頭式超聲儀在300～700w功率、3s開/2s關的條件下超聲處理5～10min；所述植物油包括花生油。
    20、本專利技術公開了以下技術效果：
    21、(1)本專利技術利用過渡金屬氯化物(如氯化鐵)催化有機酸(如馬來酸)水解法結合高壓均質制備出了表面羧基化的纖維素納米纖絲，具有得率高、反應條件溫和等特點，解決了單純采用有機酸(如馬來酸)水解纖維素存在的效率低的問題。
    22、(2)本專利技術的羧基化纖維素納米纖絲能夠用于穩定pickering乳液，且制得的乳液具有ph響應的特性，在ph響應型材料領域具有極大的應用前景。
    本文檔來自技高網    ...
                            
    
                            
    【技術保護點】
    
                                
    1.一種羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據權利要求1所述的羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，所述有機酸、過渡金屬氯化物和木漿的質量比為(40～50)：(0.06～0.2)：(1～3)；
    3.根據權利要求1所述的羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌反應的溫度為60～110℃，時間為4～6h，攪拌速度為300～600r/min；所述木漿包括漂白針葉木漿、漂白闊葉木漿和漂白竹漿中的一種或多種。
    4.根據權利要求1所述的羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，所述加壓均質的壓力為60～100MPa，均質5～10個循環。
    5.一種權利要求1～4任一項所述的制備方法制備的羧基化纖維素納米纖絲。
    6.一種權利要求5所述的羧基化纖維素納米纖絲在穩定Pickering乳液中的應用。
    7.一種羧基化纖維素納米纖絲穩定的Pickering乳液，其特征在于，原料包括體積比為(5～8)：(2～5)的權利要求5所述的羧基化纖維素納米纖絲的分散液和植物油；
    8.一種權利要求7所述的羧基化纖維素納米纖絲穩定的Pickering乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    9.根據權利要求8所述的羧基化纖維素納米纖絲穩定的Pickering乳液的制備方法，其特征在于，所述超聲處理具體包括：在300～700W功率、3s開/2s關的條件下超聲處理5～10min；所述植物油包括花生油。
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    【技術特征摘要】
    
                                
    1.一種羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
    2.根據權利要求1所述的羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，所述有機酸、過渡金屬氯化物和木漿的質量比為(40～50)：(0.06～0.2)：(1～3)；
    3.根據權利要求1所述的羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，所述加熱攪拌反應的溫度為60～110℃，時間為4～6h，攪拌速度為300～600r/min；所述木漿包括漂白針葉木漿、漂白闊葉木漿和漂白竹漿中的一種或多種。
    4.根據權利要求1所述的羧基化纖維素納米纖絲的制備方法，其特征在于，所述加壓均質的壓力為60～100mpa，均質5～10個循環。
    5.一種權利要求1～4任一項所...
                            
    
                            
    【專利技術屬性】
    
                                技術研發人員：徐婷，劉慰，司傳領，王璇，祁俊潔，張涵，
    
        申請(專利權)人：天津科技大學，
    
        類型：發明
    
        國別省市：
    
                            
    
                            
                        
    
                    
    
                    
                    
                     
                
    
                
                
    
                    
    
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