【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電磁屏蔽材料，具體涉及一種層狀結構復合氣凝膠及其制備方法和應用。
技術介紹
1、二維層狀過渡金屬碳化物、氮化物或碳氮化物(mxene)具有突出的導電性、優良的耐腐蝕性和化學活性，其中以導電性最佳的ti3c2tx應用最廣，在聚合物基電磁屏蔽復合材料領域成為了萬眾矚目的焦點，相關研究發展極其迅速。但是ti3c2tx的高電導率(σ)決定了其電磁屏蔽的機制為電導損耗，往往導致材料的電磁參數不平衡，無法實現與空氣的良好阻抗匹配，電磁波在其表面易發生反射，造成電磁波二次污染。
2、研究表明，在聚合物基電磁屏蔽復合材料中同時引入導電填料(mxene)和磁性填料可以賦予復合材料對電磁波的電損耗和磁損耗的能力，有助于調節阻抗匹配、減少電磁波對環境的二次污染。目前常用的磁性填料主要是磁性金屬顆粒，如鐵、鈷、鎳及其氧化物與合金等，由于鎳在ghz范圍內的高snoek極限、可分辨的磁導率、高磁飽和強度、耐高溫和耐腐蝕性強，因此通常被用于與導電填料相結合，在調節阻抗匹配的同時，通過電磁協同作用達到較好的屏蔽效果。磁性金屬顆粒的引入雖然有利于調節材料的阻抗匹配，在一定程度上降低了電磁屏蔽復合材料的反射系數，然而電磁屏蔽性能仍然依靠于材料的高導電性所造成的強阻抗失配，難以同時實現高電磁屏蔽效能與低反射率。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種層狀結構復合氣凝膠及其制備方法和應用。本專利技術提供的層狀結構復合氣凝膠能夠在保證高電磁屏蔽性能的前提下有效地降低其反射系數，實現低反射特
2、為了實現上述專利技術目的，本專利技術提供以下技術方案：
3、本專利技術提供了一種層狀結構復合氣凝膠，包括疊層設置的吸收層和反射層；所述吸收層為摻雜有mxene/ni復合導電填料的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠；所述反射層為摻雜有mxene納米片的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠。
4、優選地，所述吸收層中mxene/ni復合導電填料的體積分數為1～3％；所述反射層中mxene納米片的質量分數為40～80％。
5、優選地，所述mxene/ni復合導電填料包括mxene納米片以及負載在所述mxene納米片表面的ni納米顆粒。
6、優選地，所述mxene/ni復合導電填料的制備方法包括以下步驟：
7、將ni源、mxene納米片、水合肼和乙二醇混合，在堿性條件下進行水熱還原反應，得到所述mxene/ni復合導電填料。
8、優選地，所述ni源包括nicl2·6h2o和/或ni(acac)2；所述mxene納米片包括ti3c2t2納米片和/或ti4n3納米片；所述ni源和mxene納米片的質量比為0.5～4：0.1；所述水熱還原反應的溫度為70～100℃，時間為0.5～2h。
9、優選地，所述吸收層和反射層中聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠的制備原料包括聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維；
10、所述聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維的制備方法包括以下步驟：將聚對苯撐苯并二噁唑纖維與酸溶液混合，進行酸處理，得到所述聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維。
11、本專利技術提供了上述技術方案所述層狀結構復合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：
12、將聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維與水混合，得到聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維水分散液；
13、將部分所述聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維水分散液與mxene納米片混合，在液氮條件下進行第一冷凍，制備得到反射層；
14、將剩余所述聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維分散液與mxene/ni復合導電填料混合，在液氮條件下進行第二冷凍，在所述反射層的表面制備得到吸收層，得到氣凝膠前驅體；
15、將所述氣凝膠前驅體進行冷凍干燥，得到所述層狀結構復合氣凝膠。
16、優選地，所述聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維水分散液的濃度為2.5～10mg·ml-1。
17、優選地，所述冷凍干燥的溫度為-70℃，壓強不超過2pa。
18、本專利技術提供了上述技術方案所述層狀結構復合氣凝膠或上述技術方案所述制備方法得到的層狀結構復合氣凝膠在電磁屏蔽材料中的應用。
19、本專利技術提供了一種層狀結構復合氣凝膠，包括疊層設置的吸收層和反射層；所述吸收層為摻雜有mxene/ni復合導電填料的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠；所述反射層為摻雜有mxene納米片的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠。在本專利技術中，吸收層具有良好的阻抗匹配和電磁波吸收能力，反射層具有高導電性，確保了所得層狀結構復合氣凝膠具有優異的電磁屏蔽性能。本專利技術所述層狀結構復合氣凝膠具有獨特的層狀結構，使電磁波在復合氣凝膠中經歷“吸收-反射-再吸收”的過程。而且，在本專利技術中，通過冷凍干燥法制備得到的層狀結構復合氣凝膠具有多孔結構，能夠在調節層狀結構復合氣凝膠阻抗匹配能力的同時便于電磁波在其內部發生多重反射、散射和吸收，在提升層狀結構復合氣凝膠電磁屏蔽性能的同時降低其反射系數。實施例顯示，本專利技術制備的層狀結構復合氣凝膠的電磁屏蔽效能由純pnf氣凝膠的0.021db提高到38.8～71.2db，且在整個x波段的反射系數均低于0.5，實現了以吸收為主的高電磁屏蔽性能。
20、進一步地，本專利技術以聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維(pnf)為基體制備得到了一種層狀結構復合氣凝膠。具體地，本專利技術利用去質子化技術制備了具有優異力學性能、耐熱性能、阻燃性能和化學穩定性的pnf，在聚對苯撐苯并二噁唑(pbo)分子鏈間引入氫鍵作用力很好地解決pnf氣凝膠難成型的問題；再通過“靜電吸附-溶劑熱還原”的方法成功在mxene表面原位生長海膽狀的磁性ni納米顆粒，制備異質結構mxene/ni復合導電填料，很好地調節了mxene的阻抗失配問題；最后基于分層模塊設計，通過逐層冷凍干燥的方式將制備得到層狀結構復合氣凝膠(mnp-mp氣凝膠)，其中，該層狀結構復合氣凝膠的吸收層是摻雜有mxene/ni復合導電填料的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠(簡稱mnp氣凝膠)，反射層是摻雜有mxene納米片的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠(簡稱mp氣凝膠)，實現了復合氣凝膠的高電磁屏蔽和低反射系數的特性。基于分層模塊設計，本專利技術合理組裝電磁模塊從而實現電磁波吸收與屏蔽的高度統一。
21、進一步地，現有技術中通過溶劑置換的方式制備pnf氣凝膠，這種方法操作繁瑣，耗時長，并且會破壞pnf氣凝膠內部的網絡結構；而本專利技術利用去質子化技術制備pnf，與現有技術相比，酸處理可以將溶解在酸中的pnf析出來，再將析出的pnf重新配置成各種濃度的pnf水溶液，便于后續進行冷凍干燥，并且在去質子化過程中，pbo分子鏈的噁唑環開環形成-nh2和-cooh，有利于其分散在水溶液中并且提升了pnf間的分子作用力，形成堅固的三維骨架結構，有利于后續所得氣凝膠的成型。
22、進一步地，在本專利技術中，逐層冷凍干燥工藝可以將吸收層與反射層很好地結合在一起，無明顯的間隙，制備出緊密結合的層狀結構復合氣凝膠。
23、進一步地，本專利技術通本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種層狀結構復合氣凝膠，包括疊層設置的吸收層和反射層；所述吸收層為摻雜有MXene/Ni復合導電填料的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠；所述反射層為摻雜有MXene納米片的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述吸收層中MXene/Ni復合導電填料的體積分數為1～3％；所述反射層中MXene納米片的質量分數為40～80％。
3.根據權利要求1或2所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述MXene/Ni復合導電填料包括MXene納米片以及負載在所述MXene納米片表面的Ni納米顆粒。
4.根據權利要求3所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述MXene/Ni復合導電填料的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述Ni源包括NiCl2·6H2O和/或Ni(acac)2；所述MXene納米片包括Ti3C2T2納米片和/或Ti4N3納米片；所述Ni源和MXene納米片的質量比為0.5～4：0.1；所述水熱還原反應的溫度為70～100℃，時間為0.5～2
6.根據權利要求1或2所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述吸收層和反射層中聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠的制備原料包括聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維；
7.權利要求1～6任一項所述層狀結構復合氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述聚對苯撐苯并二噁唑納米纖維水分散液的濃度為2.5～10mg·mL-1。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述冷凍干燥的溫度為-70℃，壓強不超過2Pa。
10.權利要求1～6任一項所述層狀結構復合氣凝膠或權利要求7～9任一項所述制備方法得到的層狀結構復合氣凝膠在電磁屏蔽材料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種層狀結構復合氣凝膠，包括疊層設置的吸收層和反射層；所述吸收層為摻雜有mxene/ni復合導電填料的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠；所述反射層為摻雜有mxene納米片的聚對苯撐苯并二噁唑氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述吸收層中mxene/ni復合導電填料的體積分數為1～3％；所述反射層中mxene納米片的質量分數為40～80％。
3.根據權利要求1或2所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述mxene/ni復合導電填料包括mxene納米片以及負載在所述mxene納米片表面的ni納米顆粒。
4.根據權利要求3所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述mxene/ni復合導電填料的制備方法包括以下步驟：
5.根據權利要求4所述的層狀結構復合氣凝膠，其特征在于，所述ni源包括nicl2·6h2o和/或ni(acac)2；所述...
【專利技術屬性】
技術研發人員：邱華，柳岸，顧軍渭，郭華，張雅莉，
申請(專利權)人：西北工業大學重慶科創中心，
類型：發明
國別省市：
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