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    偏鎢酸銨的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):43132643 閱讀:17 留言:0更新日期:2024-10-29 17:39
    本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種使用反滲透池生產(chǎn)偏鎢酸銨的方法,以及一種用于實(shí)施本發(fā)明專利技術(shù)方法的設(shè)備。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種利用反滲透池生產(chǎn)偏鎢酸銨的方法,以及一種實(shí)施本專利技術(shù)方法的設(shè)備。


    技術(shù)介紹

    1、此外,偏鎢酸銨(amw)被用于生產(chǎn)催化劑。生產(chǎn)偏鎢酸銨有多種方法,可分為固態(tài)和液態(tài)的物質(zhì)轉(zhuǎn)化。通常,固態(tài)物質(zhì)轉(zhuǎn)化涉及仲鎢酸銨(apw)的熱降解過(guò)程,而液相轉(zhuǎn)化涉及仲鎢酸銨通過(guò)酸化降解為偏鎢酸銨。

    2、de?37?43?267涉及一種通過(guò)在150至400℃的溫度下將仲鎢酸銨在焙燒聚合體中退火,并隨后用水浸洗所獲得的焙燒產(chǎn)品,從而制備點(diǎn)火損失為5.6至5.9%(重量百分比)的偏鎢酸銨的方法,其中,為了獲得所需的點(diǎn)火損失,還可以按比例將點(diǎn)火損失小于5.6%(重量百分比)的焙燒產(chǎn)品和點(diǎn)火損失大于5.9%(重量百分比)的焙燒產(chǎn)品混合在一起,使混合物的點(diǎn)火損失處于所要求的范圍,從而獲得高產(chǎn)量。

    3、ep?0?193?171公開(kāi)了一種由仲鎢酸銨制備偏鎢酸銨的方法,該方法包括在200至400℃的溫度下加熱仲鎢酸銨,將加熱后的仲鎢酸銨溶解在水中,形成偏鎢酸銨的水溶液,蒸發(fā)偏鎢酸銨溶液以形成偏鎢酸銨濃縮溶液,從偏鎢酸銨濃縮溶液中分離出不溶性物質(zhì),并從偏鎢酸銨濃縮溶液中結(jié)晶出偏鎢酸銨。

    4、us?7,794,686描述了一種制備偏鎢酸銨的方法,它包括制備固體仲鎢酸銨和水的混合物。混合物與陽(yáng)離子交換材料接觸,使混合物的ph值降低到偏鎢酸銨離子穩(wěn)定和防止形成不溶性鎢酸的范圍。然后將該混合物保持在該ph值,直到相當(dāng)一部分仲鎢酸銨轉(zhuǎn)化為偏鎢酸銨溶液。由于所使用的離子交換器必須用酸進(jìn)行再生,而且所產(chǎn)生的銨鹽溶液不能簡(jiǎn)單地排放到排水渠中,而是必須循環(huán)使用,因此在工業(yè)規(guī)模上實(shí)施這一過(guò)程是非常復(fù)雜的。

    5、ep?0?200?170描述了一種由仲鎢酸銨制備偏鎢酸銨的方法,該方法包括在275至300℃的溫度下焙燒仲鎢酸銨并形成漿液。將漿液蒸發(fā)至原體積的20%,得到濃縮的偏鎢酸銨溶液,從中分離出不溶性物質(zhì)。作為最后一步,所述方法包括從濃縮的偏鎢酸銨溶液中結(jié)晶出偏鎢酸銨。在所述的過(guò)程中,在低于12g/l的極低濃度下,浸洗焙燒材料來(lái)獲得高的總產(chǎn)量是特別有利的。

    6、這些已知的生產(chǎn)偏鎢酸銨的方法的共同點(diǎn)是,由于需要蒸發(fā)步驟,它們只能在消耗大量的能量下進(jìn)行。因此,在當(dāng)前為改善制造過(guò)程的可持續(xù)性而進(jìn)行努力的背景下,需要一種能量消耗較少的偏鎢酸銨制造工藝。

    7、在制備各種鎢酸鹽化合物的過(guò)程中,已經(jīng)描述了一些替代的濃縮方法。

    8、例如,us?5,178,848公開(kāi)了一種制備偏鎢酸鋰的工藝,其中用陽(yáng)離子萃取劑處理單鎢酸鋰的水溶液,使溶液的ph值降低到3.5至5.0,以獲得偏鎢酸鋰的稀溶液。在隨后的步驟中,通過(guò)去除水來(lái)濃縮稀釋后的溶液,建議采用加熱蒸發(fā)、真空處理、真空加熱、反滲透或這些方法的組合來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的。通過(guò)用膠體三氧化鎢對(duì)鎢酸鋰溶液進(jìn)行飽和處理,可以防止不需要的仲鎢酸鋰的形成。

    9、j-q.liu等人在他們的論文《利用中和-納濾-結(jié)晶的耦合過(guò)程制備純偏鎢酸銨(amt)的新方法研究》中,發(fā)表在《膜科學(xué)雜志》240(2004)1-9上,描述了一個(gè)制備偏鎢酸銨的過(guò)程,其中使用納濾濃縮偏鎢酸銨水溶液。

    10、鎢酸鹽的同多陰離子性質(zhì)意味著不同的金屬鹽具有根本不同的特性,因此,在生產(chǎn)一種金屬鹽中獲得的經(jīng)驗(yàn)和知識(shí)只能在非常有限的程度上用于生產(chǎn)其他金屬鹽。

    11、因此,本專利技術(shù)的目的是提供一種生產(chǎn)偏鎢酸銨的工藝,它替代了傳統(tǒng)的方法,并降低了特定的能源消耗。

    12、令人驚訝的是,人們發(fā)現(xiàn)可以通過(guò)在制備偏鎢酸銨的過(guò)程中使用反滲透池濃縮偏鎢酸銨溶液來(lái)完成這個(gè)任務(wù)。

    13、因此,本專利技術(shù)的第一個(gè)主題是一種生產(chǎn)偏鎢酸銨的方法,其中偏鎢酸銨水溶液(a)通過(guò)至少一個(gè)反滲透池,得到濃縮液(k)和滲透液(p)。

    14、令人驚訝的是,已經(jīng)表明,通過(guò)使用反滲透池,可以獲得高濃度的偏鎢酸銨溶液,而不會(huì)因?yàn)楦鞣N同多鎢酸陰離子的不同滲透率造成的平衡移動(dòng)而造成膜的堵塞。因此,這種方法省去了能源密集型蒸發(fā)步驟,而這是在傳統(tǒng)方法中制備偏鎢酸銨的重要組成部分。此外,通過(guò)消除偏鎢酸銨生產(chǎn)中的蒸發(fā)步驟,還可以消除偏鎢酸銨生產(chǎn)中的主要瓶頸,這樣不僅減少了特定的能源需求,而且還可以通過(guò)縮短生產(chǎn)時(shí)間來(lái)提高生產(chǎn)能力和降低生產(chǎn)成本。通過(guò)減少能源需求,可以同時(shí)減少二氧化碳排放,這直接促進(jìn)了制造過(guò)程的可持續(xù)性。

    15、反滲透池的使用對(duì)于技術(shù)人員來(lái)說(shuō)通常是已知的。例如,wo?2004/099087描述了一種處理含硝酸鹽廢水的方法,其中廢水通過(guò)至少一個(gè)反滲透和/或電滲析電池,經(jīng)過(guò)初步清洗以去除固體或懸浮物并分離堿土和重金屬離子,通過(guò)沉淀和離子交換以及在低ph值下排出二氧化碳。在這個(gè)過(guò)程中,濃度高達(dá)200g/l的nano3最好是通過(guò)反滲透的方式在多級(jí)逆流過(guò)程中獲得。

    16、在本專利技術(shù)的背景下,現(xiàn)在首次發(fā)現(xiàn)反滲透不僅可以應(yīng)用于水溶液中的簡(jiǎn)單無(wú)機(jī)鹽,還可以應(yīng)用于形成同多陰離子的金屬,其中不同物質(zhì)之間存在部分復(fù)雜的平衡,該平衡不能被可能發(fā)生的膜選擇性離子滲透所干擾。

    17、在大多數(shù)情況下,簡(jiǎn)單的鹽類,如nacl、nano3、na2so4、nh4cl、nh4no3或(nh4)2so4,溶解于水形成簡(jiǎn)單的離子。這些離子的存在與溶液的濃度或ph值無(wú)關(guān)。形成復(fù)雜的同多陰離子的元素的情況則不同,這些元素包括釩、鈮、鉭和鉬,以及特別是鎢。

    18、一般來(lái)說(shuō),從單體的wo42-開(kāi)始,同多鎢酸的形成是按照以下公式表示的:

    19、ph++qwo42-=[hp-2rwqo4q-r](2q-p)-+rh2o

    20、所發(fā)生的平衡取決于溶液的ph值、濃度和溫度。由于復(fù)雜的相互關(guān)系,因此以前顯然認(rèn)為,由于離子選擇的滲透性,與同多金屬化合物有關(guān),使用反滲透池會(huì)導(dǎo)致不需要的化合物在電池中局部沉淀,如鎢酸或仲鎢酸銨。本專利技術(shù)克服了這種偏見(jiàn)。令人驚訝的是,在本專利技術(shù)的背景下,與現(xiàn)有技術(shù)的關(guān)注相反,沒(méi)有觀察到所使用的膜的沉淀或堵塞。

    21、根據(jù)本專利技術(shù)的方法范圍,已經(jīng)發(fā)現(xiàn)使用高壓反滲透池是特別有利的。因此,根據(jù)專利技術(shù)方法的實(shí)施方案是優(yōu)選的,其中反滲透是在高壓反滲透池中進(jìn)行的,優(yōu)選是在50bar以上的壓力下,優(yōu)選90bar以上,更優(yōu)選100bar以上,特別是120bar以上,尤其是150bar以上。

    22、根據(jù)本專利技術(shù)的方法還具有以下優(yōu)點(diǎn),即它可以適用于從仲鎢酸銨開(kāi)始獲得偏鎢酸銨的傳統(tǒng)方法。因此,優(yōu)選一個(gè)實(shí)施方案,其中偏鎢酸銨水溶液(a)是通過(guò)煅燒仲鎢酸銨的四水合物和水浸洗煅燒產(chǎn)物得到的。

    23、為了從偏鎢酸銨水溶液(a)中分離固體和懸浮物,可以進(jìn)行過(guò)濾步驟。因此,在一個(gè)根據(jù)專利技術(shù)方法的優(yōu)選實(shí)施方案中,在進(jìn)行反滲透之前,溶液(a)要經(jīng)過(guò)過(guò)濾步驟。

    24、通過(guò)在根據(jù)本專利技術(shù)的方法中使用反滲透池,不再需要通常為生產(chǎn)高濃度偏鎢酸銨溶液而需要的能量密集型蒸發(fā)步驟。通過(guò)反滲透產(chǎn)生的偏鎢酸銨濃縮溶液的能耗大大降低,在進(jìn)一步的加工過(guò)程中可以從中分離出所需的產(chǎn)品,其中能耗節(jié)省10%以上。因此,在一個(gè)優(yōu)選的本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

    1.一種偏鎢酸銨(AMW)的制備方法,其特征在于,偏鎢酸銨水溶液(A)通過(guò)至少一個(gè)反滲透池,得到濃縮液(K)和滲透液(P)。

    2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,至少一個(gè)反滲透是在高壓反滲透池中進(jìn)行的,優(yōu)選在50bar以上的壓力下,優(yōu)選90bar以上,更優(yōu)選100bar以上,尤其是120bar以上,尤其是150bar以上。

    3.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述偏鎢酸銨水溶液(A)是通過(guò)煅燒仲鎢酸銨的四水合物和水浸洗煅燒產(chǎn)物得到的。

    4.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,在進(jìn)行反滲透之前,所述溶液(A)經(jīng)過(guò)過(guò)濾步驟。

    5.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述偏鎢酸銨是通過(guò)冷卻濃縮液(K)獲得的。

    6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所獲得的滲透液被回收到工藝循環(huán)中。

    7.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述方法是連續(xù)操作的。

    8.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述方法是連續(xù)和單一階段操作的。

    9.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述方法是多階段操作的。

    10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法,其特征在于,在多階段操作的情況下,所述反滲透池在不同的壓力下運(yùn)行。

    11.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述溶液(A)中偏鎢酸銨的濃度為150至550g/L,優(yōu)選250至500g/L,更優(yōu)選200至300g/L。

    12.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述濃縮液(K)中的偏鎢酸銨濃度至少為1200g/L,優(yōu)選至少為1500g/L。

    13.反滲透池,優(yōu)選是高壓反滲透池,用于生產(chǎn)偏鎢酸銨的應(yīng)用。

    14.根據(jù)權(quán)利要求13的應(yīng)用,其特征在于,該反滲透池包括至少一個(gè)纏繞模塊式膜(螺旋纏繞膜)。

    15.用于實(shí)施根據(jù)權(quán)利要求1至12中的至少一項(xiàng)方法的裝置,其特征在于,該設(shè)備包括至少一個(gè)反滲透池,優(yōu)選是一個(gè)高壓反滲透池。

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    【技術(shù)特征摘要】

    1.一種偏鎢酸銨(amw)的制備方法,其特征在于,偏鎢酸銨水溶液(a)通過(guò)至少一個(gè)反滲透池,得到濃縮液(k)和滲透液(p)。

    2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征在于,至少一個(gè)反滲透是在高壓反滲透池中進(jìn)行的,優(yōu)選在50bar以上的壓力下,優(yōu)選90bar以上,更優(yōu)選100bar以上,尤其是120bar以上,尤其是150bar以上。

    3.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述偏鎢酸銨水溶液(a)是通過(guò)煅燒仲鎢酸銨的四水合物和水浸洗煅燒產(chǎn)物得到的。

    4.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,在進(jìn)行反滲透之前,所述溶液(a)經(jīng)過(guò)過(guò)濾步驟。

    5.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述偏鎢酸銨是通過(guò)冷卻濃縮液(k)獲得的。

    6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法,其特征在于,所獲得的滲透液被回收到工藝循環(huán)中。

    7.根據(jù)前述一項(xiàng)或多項(xiàng)權(quán)利要求的方法,其特征在于,所述方法是連續(xù)操作的。

    8.根據(jù)前述一項(xiàng)或...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:朱莉婭·米斯·馬克特舍費(fèi)爾阿爾明·奧爾布里希,安雅·魏蘭弗朗克·范德皮滕,蒂諾·佐伊伯利希托比亞斯·施羅爾,于爾根·米勒
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:HC施塔克鎢業(yè)股份有限公司,
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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