【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及三聚氯氰，具體為一種阻燃抗菌三嗪中間體及其應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、保持環(huán)境無(wú)污染是阻止細(xì)菌、病毒對(duì)人類感染切實(shí)可行的辦法，而使用抗菌性涂料是實(shí)現(xiàn)環(huán)境無(wú)污染最有效的途徑之一，但是傳統(tǒng)涂料的阻燃性能也不佳，因此，對(duì)于涂料的抗菌性能以及阻燃性能的提升是至關(guān)重要的。
2、三聚氯氰是一種產(chǎn)量極大的精細(xì)化工產(chǎn)品，是一種常見(jiàn)的化學(xué)中間體，具有較高的反應(yīng)活性以及熱穩(wěn)定性，廣泛應(yīng)用在染料、整理劑、涂料中。雙胍基類化合物可以通過(guò)與生物體中的某些特定基團(tuán)作用，可以使得生物體正常的物質(zhì)和能量代謝發(fā)生改變，具有較強(qiáng)的抗菌、殺菌能力，廣泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域中。9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（dopo）是一種常見(jiàn)的阻燃中間體，因其具有較為優(yōu)異的阻燃性能而廣泛使用。
3、如申請(qǐng)公布號(hào)為cn113583239a的專利公開(kāi)了三嗪基氮磷系阻燃劑、阻燃水性丙烯酸涂料及其制備方法，該專利技術(shù)制備得到的丙烯酸涂料具有較好的阻燃性能，但是并沒(méi)有提升涂料的抗菌性能以及熱穩(wěn)定性。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供了一種阻燃抗菌三嗪中間體及其應(yīng)用，制備得到的三嗪中間體將其應(yīng)用到涂料中，能夠提高涂料的抗菌性能、阻燃性能以及熱穩(wěn)定性。
2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用了如下技術(shù)方案：
3、一種阻燃抗菌三嗪中間體，結(jié)構(gòu)如下所示：
4、；
5、所述阻燃抗菌三嗪中間體的制備方法為：
6、將中間產(chǎn)物3
7、。
8、進(jìn)一步的，所述中間產(chǎn)物3、含雙dopo苯胺的摩爾比為1:2.5-3。
9、進(jìn)一步的，所述中間產(chǎn)物3的制備方法為：
10、（1）將4-氨基苯酚加入至去離子水中，向其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)30-36%的鹽酸，攪拌溶解，再向其中加入雙氰胺，于70-90℃，反應(yīng)5-8h，反應(yīng)結(jié)束后，濃縮，向其中加入丙酮沉淀，過(guò)濾，重結(jié)晶，干燥，得到中間產(chǎn)物1，其反應(yīng)式為：
11、；
12、（2）將二乙烯三胺加入至甲苯溶劑中，再向其中加入37%的甲醛水溶液，控制溫度為5-10℃，攪拌混合20-40min，再向其中加入中間產(chǎn)物1，于80-95℃，反應(yīng)20-24h，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，取濾液，依次使用氫氧化鈉溶液水溶液、去離子水洗滌，減壓蒸餾，干燥，得到中間產(chǎn)物2，其反應(yīng)式為：
13、；
14、（3）將三聚氯氰加入至去離子水中，攪拌混合均勻，再向其中加入中間產(chǎn)物2、碳酸鈉，于0-5℃，反應(yīng)2-5h，反應(yīng)結(jié)束后，過(guò)濾，去離子水洗滌，干燥，得到中間產(chǎn)物3，其反應(yīng)式為：
15、。
16、進(jìn)一步的，4-氨基苯酚、雙氰胺的摩爾比為1:1-1.5。
17、進(jìn)一步的，二乙烯三胺、中間產(chǎn)物1的摩爾比為1:2-2.5。
18、進(jìn)一步的，三聚氯氰、中間產(chǎn)物2、碳酸鈉的摩爾比為1:0.8-1:1.4-1.6。
19、進(jìn)一步的，所述含雙dopo苯胺的制備方法為：
20、將3,5-二乙烯基苯胺、9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（dopo）加入至甲苯溶劑中，攪拌混合均勻，于80-90℃，反應(yīng)24-48h，反應(yīng)結(jié)束后，向其中加入二甲苯，攪拌靜置分層，分液，取下層液體，二甲苯洗滌，干燥，得到含雙dopo苯胺，其反應(yīng)式為：
21、。
22、進(jìn)一步的，所述3,5-二乙烯基苯胺、dopo的摩爾比為1:2-2.5。
23、進(jìn)一步的，阻燃抗菌三嗪中間體在涂料中的應(yīng)用。
24、反應(yīng)機(jī)理：本專利技術(shù)以4-氨基苯酚、雙氰胺為原料經(jīng)過(guò)加成反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物1，再將其與二乙烯三胺、甲醛經(jīng)過(guò)曼尼希反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物2，利用中間產(chǎn)物2中的仲氨基與三聚氯氰的第一個(gè)氯原子進(jìn)行取代反應(yīng)，得到中間產(chǎn)物3。利用3,5-二乙烯基苯胺與dopo進(jìn)行加成反應(yīng)，得到含雙dopo苯胺，最后以中間產(chǎn)物3、含雙dopo苯胺為原料，經(jīng)過(guò)兩次取代反應(yīng)，得到阻燃抗菌三嗪中間體。
25、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)提供具有以下有益效果：
26、本專利技術(shù)制備得到的阻燃抗菌三嗪中間體結(jié)構(gòu)新穎，具有較好的對(duì)稱結(jié)構(gòu)，其中含有兩個(gè)雙胍基結(jié)構(gòu)以及四個(gè)dopo結(jié)構(gòu)，因此，其具有較好的阻燃性能以及抗菌性能，此外，本專利技術(shù)制備得到的阻燃抗菌三嗪中間體中含有苯環(huán)剛性結(jié)構(gòu)，其為較好的耐熱性結(jié)構(gòu)，并且其中含有的苯并噁嗪結(jié)構(gòu)在受熱時(shí)，能夠開(kāi)環(huán)交聯(lián)形成一種交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)進(jìn)一步提升阻燃抗菌三嗪中間體的熱穩(wěn)定性能。本專利技術(shù)將其應(yīng)用到涂料中，能夠提高涂料的熱穩(wěn)定性能、阻燃性以及抗菌性能。
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1.一種阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，結(jié)構(gòu)如圖所示：
2.如權(quán)利要求1所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述中間產(chǎn)物3、含雙DOPO苯胺的摩爾比為1:2.5-3。
3.如權(quán)利要求1所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述中間產(chǎn)物3的制備方法為：
4.如權(quán)利要求3所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述（1）中，4-氨基苯酚、雙氰胺的摩爾比為1:1-1.5。
5.如權(quán)利要求3所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述（2）中，二乙烯三胺、中間產(chǎn)物1的摩爾比為1:2-2.5。
6.如權(quán)利要求3所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述（3）中，三聚氯氰、中間產(chǎn)物2、碳酸鈉的摩爾比為1:0.8-1:1.4-1.6。
7.如權(quán)利要求1所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述含雙DOPO苯胺的制備方法為：
8.如權(quán)利要求7所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述3,5-二乙烯基苯胺、DOPO的摩爾比為1:2-2.5。
9.一種如權(quán)利要求1所述的阻燃抗菌三嗪中間體在涂料中的應(yīng)用。p>...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，結(jié)構(gòu)如圖所示：
2.如權(quán)利要求1所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述中間產(chǎn)物3、含雙dopo苯胺的摩爾比為1:2.5-3。
3.如權(quán)利要求1所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述中間產(chǎn)物3的制備方法為：
4.如權(quán)利要求3所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述（1）中，4-氨基苯酚、雙氰胺的摩爾比為1:1-1.5。
5.如權(quán)利要求3所述的阻燃抗菌三嗪中間體，其特征在于，所述（2）中，二乙烯三胺...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：達(dá)力，達(dá)興，蔣超，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：滁州市潤(rùn)達(dá)溶劑有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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