【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學分析檢測相關，尤其涉及一種羊毛脂中百草枯的檢測方法。
技術介紹
1、羊毛脂，是附著在羊毛上的一種分泌油脂，主要成分是甾醇類、脂肪醇類和三萜烯醇類與大約等量的脂肪酸所生成的酯。醫藥上用于配制風濕膏，氧化鋅橡皮膏及軟膏基料。化妝品級羊毛脂可用于冷霜，防皺霜，防裂膏，洗頭膏，護發素，發乳，唇膏及高級香皂等。
2、百草枯(paraquat)又稱巴拉利，化學式是(c12h14n2)2+，以二價陽離子形式存在，是一種快速滅生性除草劑，具有觸殺作用和一定內吸作用，能迅速被植物綠色組織吸收，使其枯死。接觸土壤后較快失去殺草活性，無殘留，不會損害植物根部，也不污染環境，但是對人毒性卻極高，且無特效解毒藥，皮膚接觸也可中毒。
3、盡管百草枯已被禁止銷售使用，但由于其價格低廉、除草效果好以及監管不嚴和銷售渠道多樣等原因，導致仍有中毒事件發生。
4、現有技術的的檢測標準：
5、1、sn/t?0293-2014《出口植物源性食品中百草枯和敵草快殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法》適用于大米、大豆、玉米、小麥、棉籽、干木耳、甘藍、蘋果、香蕉、草莓中百草枯和敵草快殘留量的測定和確證。該方法的原理是試樣中的百草枯和敵草快殘留用甲醇-鹽酸溶液勻漿提取，經弱酸性陽離子交換固相萃取柱凈化后，用液相色譜-質譜/質譜儀檢測，外標法定量。該方法的提取試劑是甲醇-0.1mol/l鹽酸(1+9，體積比)，試樣加入提取試劑后均質提取1min，離心，殘渣再重復提取一次，合并兩次提取液于同一容量瓶中，定容，準確移取1
6、該方法適用基質范圍不包含油脂類，前處理復雜、耗時比較長、凈化成本高，常溫均質提取，無法溶解油脂，不能充分提取，所以羊毛脂等膏狀油脂類不能用該方法檢測。
7、2、sn/t?4698-2016《出口果蔬中百草枯檢測拉曼光譜法》適用于白菜、黃瓜、番茄、萵筍、梨、蘋果、橙子、葡萄等果蔬中百草枯的篩選檢測。該方法中水果、蔬菜樣品經適當稀釋、離心，用拉曼光譜法中使用的檢測試劑進行拉曼信號增強后，進行拉曼光譜掃描。
8、該方法適用基質范圍不包含油脂類，僅適用于果蔬類。方法中稀釋劑為水，無法溶解油脂，不能充分提取，所以羊毛脂等膏狀油脂類不能用該方法檢測。
9、綜上所述，現行有效的百草枯殘留量檢測標準及已經發布的學術論文中，均未見羊毛脂中百草枯的檢測方法。
10、有鑒于上述的缺陷，本設計人積極加以研究創新，以期創設一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，使其更具有產業上的利用價值。
技術實現思路
1、為解決上述其中任一技術問題，本專利技術的目的是提供一種羊毛脂中百草枯的檢測方法。
2、為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案：
3、一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，依次包括以下步驟：
4、步驟1、稱量1.0g試樣于50ml聚丙烯離心管中，加入0.2ml?10mg/l的內標工作液后，加入20ml?0.1n鹽酸溶液和20ml甲醇，搖勻；
5、步驟2、將樣管置于80℃水浴中15分鐘；
6、步驟3、從水浴中取出后放置搖床上，300rpm震蕩20分鐘；
7、步驟4、放入冰箱中冷藏1小時；
8、步驟5、取出后4500rpm離心10分鐘，取上清液過0.22μm濾膜，再進行液相色譜-質譜/質譜儀分析。
9、作為本專利技術的進一步改進，在步驟5中的液相色譜條件為：
10、色譜柱：sequant?zic-hilic，3.5μm，200a，100*2.1mm；
11、柱溫：40℃；
12、進樣體積：1μl；
13、流速：0.50ml/min；
14、流動相：流動相a：0.1％甲酸水溶液，流動相b：0.1％甲酸乙腈。
15、作為本專利技術的進一步改進，在步驟5中的液相色譜的液相梯度為：
16、初始：流動相a：20％，流動相b：80％，流速：0.50ml/min；
17、1.0min：流動相a：20％，流動相b：80％，流速：0.50ml/min；
18、6.0min：流動相a：90％，流動相b：10％，流速：0.50ml/min；
19、10.0min：流動相a：90％，流動相b：10％，流速：0.50ml/min；
20、10.1min：流動相a：20％，流動相b：80％，流速：0.50ml/min；
21、15.0min：流動相a：20％，流動相b：80％，流速：0.50ml/min。
22、作為本專利技術的進一步改進，在步驟5中的質譜/質譜儀分析條件為：
23、電離模式：esipositive；
24、毛細管電壓：0.5kv；
25、脫溶劑溫度：600℃；
26、脫溶劑氣流：1000l/hr；
27、錐孔氣流：150l/hr；
28、離子源溫度：150℃。
29、作為本專利技術的進一步改進，在步驟5中的質譜/質譜儀的離子對組合為：
30、百草枯定量離子對：186->171；
31、百草枯定性離子對：171->77；
32、氚代百草枯定量離子對：194->179；
33、氚代百草枯定性離子對：179->82。
34、借由上述方案，本專利技術至少具有以下優點：
35、1、本專利技術在前處理加入提取試劑后，通過水浴加熱，使羊毛脂溶解，再震蕩提取，從而使試樣中百草枯殘留得到充分提取，減少假陰性結果的產生。
36、2、本專利技術通過冷藏提取液使油脂凝固，從而有效去除提取液中油脂，避免了對檢測儀器的損害，同時百草枯含量未受到損失，保證檢測結果的準確性。
37、3、本專利技術不使用spe柱凈化，不使用氮吹濃縮，大大減少了前處理的時間，提高檢測效率，降低檢測成本。
38、4、本專利技術使用液相色譜-質譜/質譜儀檢測，采用sequant?zic-hilic色譜柱，百草枯在該色譜柱上有較好的保留，峰形對稱，靈敏度高，定量限可以做到0.02mg/kg。
39、上述說明僅是本專利技術技術方案的概述，為了能夠更清楚了解本專利技術的技術手段，并可依照說明書的內容予以實施，以下以本專利技術的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。
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1.一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，依次包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，在所述步驟5中的液相色譜條件為：
3.如權利要求2所述的一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，在所述步驟5中的液相色譜的液相梯度為：
4.如權利要求1所述的一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，在所述步驟5中的質譜/質譜儀分析條件為：
5.如權利要求4所述的一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，在所述步驟5中的質譜/質譜儀的離子對組合為：
【技術特征摘要】
1.一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，依次包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，在所述步驟5中的液相色譜條件為：
3.如權利要求2所述的一種羊毛脂中百草枯的檢測方法，其特征在于，在所述步驟5中...
【專利技術屬性】
技術研發人員：覃海岬，申曉鳳，耿方娜，陳奎，王芳，孟秀佳，
申請(專利權)人：歐陸分析技術服務蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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