【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于材料制備，涉及一種核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、碳/碳(c/c)復(fù)合材料是以碳纖維為增強(qiáng)材料的碳基復(fù)合材料，具有低密度、低熱膨脹及優(yōu)異的高溫力學(xué)性能等特點(diǎn)，被認(rèn)為是最為理想的熱結(jié)構(gòu)材料之一。然而，高溫(>500℃)有氧環(huán)境下較強(qiáng)的氧化敏感性限制了它們的應(yīng)用。超高溫陶瓷(uhtc)作為有效的涂層材料，由于其高熔點(diǎn)和化學(xué)穩(wěn)定性，可為c/c復(fù)合材料提供強(qiáng)大的抗氧化/燒蝕保護(hù)。其中zrc-sic涂層是目前常見的涂層體系，被認(rèn)為是c/c復(fù)合材料較理想的熱防護(hù)涂層材料。以等離子噴涂、火焰噴涂為代表的熱噴涂法，涂層沉積效率高，對(duì)基材熱影響大，噴涂尺寸不受限，是c/c復(fù)合材料表面制備熱防護(hù)涂層的常用方法。然而，熱噴涂陶瓷涂層與基體熱膨脹系數(shù)差異較大，且與基體結(jié)合力較差，在氣流沖刷服役環(huán)境下容易發(fā)生涂層開裂甚至剝落，從而失去防護(hù)效果，成為制約熱噴涂涂層應(yīng)用的難題。
2、為了解決熱噴涂涂層結(jié)合力差的問題，通常在陶瓷涂層中加入一維納米材料，發(fā)揮其增韌作用，緩解界面熱應(yīng)力，改善涂層脆性大的問題，提高涂層結(jié)合強(qiáng)度。sic納米線由于具有高強(qiáng)度、高硬度、高抗氧化性以及與c/c復(fù)合材料良好的物理化學(xué)相容性而被廣泛應(yīng)用。利用納米線拉拔、微裂紋偏轉(zhuǎn)等機(jī)制耗散能量，提高涂層的彈性模量、斷裂韌性；利用納米線在界面處產(chǎn)生的釘扎作用，提高陶瓷涂層與c/c復(fù)合材料之間的界面結(jié)合。
3、然而，在等離子噴涂制備陶瓷涂層過程中，納米線難以抵抗較強(qiáng)的焰流沖刷，即涂層-基體界面結(jié)合力差，因此還需
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層及其制備方法，該涂層及其制備方法能夠解決等離子噴涂陶瓷涂層脆性大以及涂層-基體界面結(jié)合力差的問題。
2、為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)公開了一種核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層的制備方法，包括以下步驟：
3、1)對(duì)c/c復(fù)合材料進(jìn)行預(yù)處理；
4、2)在c/c復(fù)合材料的表面制備sic@sio2納米線層，得到表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料；
5、3)在所述表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料的表面包覆pyc層，得到表面生長(zhǎng)有sic@sio2@pyc納米線的c/c復(fù)合材料；
6、4)在表面生長(zhǎng)有sic@sio2@pyc納米線的c/c復(fù)合材料的表面噴涂zrc-sic涂層，得到核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層。
7、步驟2)中，采用熱蒸發(fā)法在c/c復(fù)合材料表面制備sic@sio2納米線層，得到表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料。
8、步驟2)的具體過程為：
9、將sio粉末均勻鋪在坩堝的底部，將步驟1)得到的c/c復(fù)合材料通過鉬絲懸掛于sio粉末的上方，然后將坩堝置于管式爐的恒溫區(qū)中，以ar為保護(hù)氣，在負(fù)壓狀態(tài)下，將管式爐內(nèi)溫度從室溫升至1250～1500℃，然后構(gòu)造封閉環(huán)境，保溫10-60min，獲得表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料。
10、步驟3)中，利用化學(xué)氣相沉積法，在所述表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料的表面包覆pyc層，得到表面生長(zhǎng)有sic@sio2@pyc納米線的c/c復(fù)合材料。
11、步驟3)的具體過程為：
12、將步驟2)得到的表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料置于恒溫立式管式爐中，以1～10℃的升溫速率升溫至預(yù)設(shè)溫度，再通入ch4及ar，并保溫1～5h沉積，得到表面生長(zhǎng)有sic@sio2@pyc納米線的c/c復(fù)合材料。
13、步驟4)中，采用等離子噴涂法，在表面生長(zhǎng)有sic@sio2@pyc納米線的c/c復(fù)合材料的表面噴涂zrc-sic涂層。
14、步驟4)的過程為：
15、將zrc粉末、sic粉末、聚乙烯醇溶液、去離子水以及無水乙醇球磨混合，得到混合料漿，將混合料漿進(jìn)行噴霧造粒后采用超音速等離子噴涂法噴涂到所述表面生長(zhǎng)有sic@sio2@pyc納米線的c/c復(fù)合材料的表面，得到核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層。
16、混合料漿中zrc粉末與sic粉末的質(zhì)量比為(1～9):(1～9)。
17、zrc粉末與sic粉末的總質(zhì)量、pva溶液的質(zhì)量、去離子水的質(zhì)量和無水乙醇的質(zhì)量的比例為(1～5):(1～5):1:1。
18、本專利技術(shù)所述核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層，基于所述核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層的制備方法制備而成。
19、本專利技術(shù)具有以下有益效果：
20、本專利技術(shù)所述的殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層及其制備方法在具體操作時(shí)，將高硬度、高彈性模量的sic納米線與高韌性的熱解碳(pyc)層相結(jié)合，使其在具備sic納米線優(yōu)異力學(xué)性能的同時(shí)，還具有良好的韌性，當(dāng)屬性各不相同的sic納米線、pyc、涂層基體界面層發(fā)生相對(duì)滑移時(shí)，有望進(jìn)一步提高納米材料的增韌效果，緩解涂層/基體之間的界面熱失配。同時(shí)，通過pyc的沉積，還能夠?qū)ic納米線鎖定至基體表面，使核殼結(jié)構(gòu)橋接于涂層和基體界面，進(jìn)一步提高涂層與基體的界面結(jié)合，解決涂層-基體界面結(jié)合力差的問題。另外，需要說明的是，本專利技術(shù)制備的sic@sio2@pyc納米線為三層核殼結(jié)構(gòu)，納米線最外層為pyc層，中間層為sio2層，核心為sic，sic@sio2@pyc納米線增韌噴涂zrc-sic涂層經(jīng)拉伸試驗(yàn)之后，在最大加載4453.67n時(shí)從基體上剝落，粘結(jié)試樣為直徑25mm的圓形，計(jì)算得到sicnw/pyc增韌zrc-sic涂層的結(jié)合強(qiáng)度達(dá)9.1mpa。因此，sic@sio2@pyc納米線的引入通過納米線拔出、裂紋偏轉(zhuǎn)及界面釘扎等方式大大提高了熱噴涂涂層與基體的結(jié)合強(qiáng)度。另外，本專利技術(shù)制備工藝簡(jiǎn)單且可控，可設(shè)計(jì)性強(qiáng)，制備成本低且周期短，適用于納米線增韌等離子噴涂陶瓷涂層的大規(guī)模生產(chǎn)，有著較好的應(yīng)用前景。
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1.一種核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟2)中，采用熱蒸發(fā)法在C/C復(fù)合材料表面制備SiC@SiO2納米線層，得到表面生長(zhǎng)有SiC@SiO2納米線的C/C復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟2)的具體過程為：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟3)中，利用化學(xué)氣相沉積法，在所述表面生長(zhǎng)有SiC@SiO2納米線的C/C復(fù)合材料的表面包覆PyC層，得到表面生長(zhǎng)有SiC@SiO2@PyC納米線的C/C復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟3)的具體過程為：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟4)中，采用等離子
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，步驟4)的過程為：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，混合料漿中ZrC粉末與SiC粉末的質(zhì)量比為(1～9):(1～9)。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法，其特征在于，ZrC粉末與SiC粉末的總質(zhì)量、PVA溶液的質(zhì)量、去離子水的質(zhì)量和無水乙醇的質(zhì)量的比例為(1～5):(1～5):1:1。
10.一種核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層，其特征在于，基于權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂ZrC-SiC涂層的制備方法制備而成。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層的制備方法，其特征在于，步驟2)中，采用熱蒸發(fā)法在c/c復(fù)合材料表面制備sic@sio2納米線層，得到表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層的制備方法，其特征在于，步驟2)的具體過程為：
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層的制備方法，其特征在于，步驟3)中，利用化學(xué)氣相沉積法，在所述表面生長(zhǎng)有sic@sio2納米線的c/c復(fù)合材料的表面包覆pyc層，得到表面生長(zhǎng)有sic@sio2@pyc納米線的c/c復(fù)合材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的核殼結(jié)構(gòu)納米線增韌等離子噴涂zrc-sic涂層的制備方法，其特征在于，步驟3)的具體過程為：
6.根據(jù)權(quán)利要求1所...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李賀軍，許婷，孫佳，劉冰，歐鴻康，郭凌翔，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：西北工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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