【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于回收三乙胺的方法，具體涉及回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法。
技術介紹
1、三乙胺鹽酸鹽，分子量為137.65，白色固體，主要用作相轉移催化劑，還用作季銨鹽、醫藥、農藥、染料及其他有機合成的基本原料。而三乙胺鹽酸鹽也是一種非常常見的固廢的主要成分，三乙胺鹽酸鹽固廢的主要產出途徑為藥物以及農藥合成中的縛酸劑。例如生產烷基烯酮二聚體akd和哌拉西林酸以及碳烯青霉素關鍵中間體4aa時產生的固廢。
2、工業上，純品三乙胺的制備主要有兩種方法，一是生石灰中和法，二是液堿中和法。兩種方法都是將三乙胺鹽酸鹽溶于水中，用生石灰或者片堿調ph至≥12，升溫≥20℃，分去水層，得到含水三乙胺后通過無水硫酸鎂干燥、精餾，得到純品三乙胺。生石灰中和法中采用生石灰作為堿，用水溶解三乙胺鹽酸鹽后加入生石灰升溫反應，此方法中氫氧化鈣微溶于水，故而分出的水層含鹽量少，不會產生高鹽度廢水。但其生產過程中會產生大量的危險固廢氫氧化鈣。液堿中和法采用氫氧化鈉和氫氧化鉀作為堿，反應過程和生石灰中和法類似，此法優勢和劣勢正好與使用生石灰相反，會得到鹽度較高（8%左右鹽度）的廢水，但無固體危廢產生。
3、cn101293840a公開了一種從鹽酸三乙胺水溶液中回收三乙胺的工藝，采用氧化鈣與鹽酸三乙胺水溶液反應后，隨后蒸出產生的三乙胺，收集的三乙胺中加入氧化鈣，加熱回流脫去水分，蒸餾收集到的三乙胺。雖然回收率高、無三廢排放，但是會產生氫氧化鈣和含鹽廢液和氨氮廢液。
4、cn105111088a公開了一種從含有三
5、cn108409577a公開了一種由三乙胺鹽酸鹽回收三乙胺的雙極膜電滲析方法，該工藝回收了高純度的三乙胺，同時降低了排放廢水中的氨氮含量使其達到排放標準，是一種較為新型的廢水處理工藝。但因其過程太過于復雜以及三乙胺是一種極其易燃的液體，不適合大規模工業化。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術存在的上述缺陷，提供回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，反應轉化率高，經濟性好，兩種產物的收率高、純度高。
2、本專利技術所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，包括以下步驟：首先向三乙胺鹽酸鹽中加入三乙胺水溶液，保持固含量少于30%，然后加入液氨，密閉攪拌反應，控制反應溫度、反應壓力，反應結束降溫，得到反應混合物，最后經過濾得到粗品氯化銨和三乙胺液體，粗品氯化銨處理后得到純品氯化銨，三乙胺液體經干燥得到純品三乙胺。
3、所述的三乙胺鹽酸鹽的有效含量為98%-99%，是由磺酰氯制備磺酰氟的過程中產生的。
4、所述的三乙胺水溶液中水的質量濃度為5%-10%。
5、所述的反應溫度為40-80℃，反應壓力為5-10bar，攪拌反應時間為4-12h。
6、當反應溫度60℃≥t≥40℃，反應壓力7bar≥p≥5bar時，反應時間為8-12h；當反應溫度80℃≥t＞60℃，反應壓力10bar≥p＞7bar時，反應時間為4-7h。
7、所述的粗品氯化銨處理方式為空氣吹掃。
8、所述的三乙胺液體經干燥方式為采用無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或3a分子篩干燥。
9、所述的控制反應壓力是通過加入液氨后，氣化成氨氣，進而控制反應壓力的。
10、所述的反應結束降至室溫，是通過外冷凝器使溫度降至室溫的，且在降溫過程中收集氨氣。
11、所述的反應結束降溫為降至室溫。
12、具體的，所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，包括以下步驟：向50l的帶壓力計的不銹鋼反應釜中加入三乙胺鹽酸鹽原料，并加入三乙胺水溶液，保持反應釜內固含量少于30%，然后加入液氨并逐漸升溫反應溫度至40-80℃，通過控制氨氣的量控制反應釜內壓力為5-10bar，攪拌反應4-12h，反應結束后停止攪拌，通過外冷凝器使反應釜內溫度冷卻至室溫，將多余氨氣導入至另一氣罐回收，得到的反應混合物，最后經過濾得到粗品氯化銨和三乙胺液體，粗品氯化銨通過空氣吹掃得到純品氯化銨，向含少量水的三乙胺液體中加入無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或3a分子篩干燥，完畢后分離，得到純品三乙胺。
13、本專利技術使用液氨，三乙胺鹽酸鹽，三乙胺（5%-10%水）為原料，先后經過升溫加壓用氨置換三乙胺得到三乙胺和氯化銨的混合物，將所得的混合物進行過濾，經干燥后得到純品三乙胺，并得到高副產純品氯化銨。
14、與現有技術相比，本專利技術具有的有益效果是：
15、本專利技術的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，與傳統三乙胺的制備方法相比，對采用堿、危險固廢、高鹽和氨-氮廢液進行優化，提高了反應轉化率，原子經濟性好，產生的氯化銨作為副產出售，氨氣可重復利用，選擇性好、無廢液生成。
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1.一種回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：包括以下步驟：首先向三乙胺鹽酸鹽中加入三乙胺水溶液，保持固含量少于30%，然后加入液氨，密閉攪拌反應，控制反應溫度、反應壓力，反應結束降溫，得到反應混合物，最后經過濾得到粗品氯化銨和三乙胺液體，粗品氯化銨處理后得到純品氯化銨，三乙胺液體經干燥得到純品三乙胺。
2.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的三乙胺鹽酸鹽有效含量為98%-99%。
3.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的三乙胺水溶液中水的質量濃度為5%-10%。
4.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的反應溫度為40-80℃，反應壓力為5-10bar，攪拌反應時間為4-12h。
5.根據權利要求4所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：當反應溫度60℃≥T≥40℃，反應壓力7bar≥P≥5bar時，反應時間為8-12h；當反應
6.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的粗品氯化銨處理方式為空氣吹掃。
7.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的三乙胺液體經干燥方式為采用無水硫酸鈉、無水硫酸鎂或3A分子篩干燥。
8.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的控制反應壓力是通過加入液氨后，氣化成氨氣，進而控制反應壓力的。
9.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的反應結束降至室溫，是通過外冷凝器使溫度降至室溫的，且在降溫過程中收集氨氣。
10.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的反應結束降溫為降至室溫。
...【技術特征摘要】
1.一種回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：包括以下步驟：首先向三乙胺鹽酸鹽中加入三乙胺水溶液，保持固含量少于30%，然后加入液氨，密閉攪拌反應，控制反應溫度、反應壓力，反應結束降溫，得到反應混合物，最后經過濾得到粗品氯化銨和三乙胺液體，粗品氯化銨處理后得到純品氯化銨，三乙胺液體經干燥得到純品三乙胺。
2.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的三乙胺鹽酸鹽有效含量為98%-99%。
3.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的三乙胺水溶液中水的質量濃度為5%-10%。
4.根據權利要求1所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：所述的反應溫度為40-80℃，反應壓力為5-10bar，攪拌反應時間為4-12h。
5.根據權利要求4所述的回收利用三乙胺鹽酸鹽同時制得三乙胺和氯化銨的方法，其特征在于：當反應溫度60℃≥t≥40℃，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：竇志群，曾佳鑫，夏凱，張樂勇，
申請(專利權)人：淄博飛源化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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