【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工品的合成，具體涉及一種硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝與裝置。
技術介紹
1、硫酰氟（so2f2）在常溫常壓下為無色無味氣體，具有化學惰性，在高溫下易分解。硫酰氟因為具有擴散滲透性強、廣譜殺蟲、用藥量省、殘留量低、殺蟲速度快、散氣時間短、可低溫使用、對發芽率沒有影響以及毒性較低等特點，所以越來越廣泛地應用于倉庫、貨船、集裝箱、建筑物、水庫堤壩、白蟻防治以及園林越冬害蟲、活樹蛀干性害蟲的防治。并且，將硫酰氟作為除蟲劑、殺菌劑和熏蒸劑時，不會破壞大氣的臭氧層，對環境友好。近年來，硫酰氟開始被用作合成雙氟磺酰亞胺鋰的原材料。雙氟磺酰亞胺鋰是一種具有廣泛應用前景的鋰離子電池的新型鋰鹽電解質材料，在動力電池中，可以改善動力電池的循環性能以及倍率性能。因此，硫酰氟在鋰離子電池領域也有著非常好的發展前景。
2、目前硫酰氟的合成工藝主要有以下方法：
3、一是直接氟化法，以二氧化硫和氟氣為原料，在氟化氫和堿金屬氟化物(如氟化鉀等)存在的條件下合成，反應溫度-60-50℃。該工藝雖然收率較高，但是在目前的情況下氟氣生產成本較高，使硫酰氟生產成本過高而缺乏市場競爭力。
4、二是無水氟化氫工藝，以二氧化硫、氯氣、無水氫氟酸為原料，在催化劑作用下合成，反應溫度為150-200℃。副反應主要在較低的溫度下才會顯著發生。該工藝具有原料成本較低、反應條件溫和、工藝操作簡單等特點，目前在工業生產中得到普遍應用，其中催化劑是影響成本的關鍵因素。
5、三是氟磺酸法，該工藝同樣存在著主原料氟磺酸不易得到且有強烈
6、四是硫酰氯直接氟化法，以硫酰氯和氟化氫反應溫度為100-150℃，在鈀碳催化劑條件下生成硫酰氟，該方法溫度高，硫酰氯在100℃上易分解、催化劑中鈀易中毒，催化劑成本高。
7、五是硫酰氯與氟化氫絡合物法，以硫酰氯和氟化氫的胺絡合物（如三乙胺氟化氫、吡啶氟化氫）為原料，再加入縛酸劑，生成硫酰氟，該方法反應條件溫和，涉及縛酸劑回收，生成成本較高，產生大量副產鹽。
8、cn1308014a公開了一種硫酰氯氟的岐化反應，在130℃以上硫酰氯氟在活性炭催化下歧化反應生成硫酰氟和二氧化硫和氯氣，該方法硫酰氯氟歧化分解原料利用率不高，并生成毒性大的氯氣。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是克服現有技術存在的上述缺陷，提供硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，原料用量少，價格低，節約成本，減少環境污染，所使用的催化劑可重復使用。本專利技術還提供一種硫酰氯氟合成硫酰氟的裝置。
2、本專利技術所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝：將硫酰氯氟和氟化氫在加熱后進入混合器混合，通入固定床反應器，在固定床反應器中加入催化劑，進行反應，生成混合氣體經過冷凝后，未反應的硫酰氯氟和氟化氫回到混合器中，含有硫酰氟和氯化氫的氣體除去氯化氫后，經過堿洗、干燥，得到硫酰氟。
3、所述的硫酰氯氟和氟化氫各自加熱至100℃-200℃。
4、所述的硫酰氯氟和氟化氫的摩爾比為（1:1.1）-（1:2.05）。
5、所述的固定床反應器的反應參數為：反應溫度100℃-200℃，壓力0.1mpa-1.0mpa，反應物料停留時間0.1h-0.8h。
6、所述的催化劑的使用量是固定床反應器體積的30%-70%；所述的催化劑為氟氫化鉀、氟氫化鈉中的一種。
7、所述的冷凝溫度為-10℃-（-30℃）。
8、所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝采用的裝置：包括混合器、固定床反應器、冷凝器、除酸塔、堿洗塔、干燥器，混合器與固定床反應器連接，固定床反應器與冷凝器連接，冷凝器與除酸塔連接，除酸塔與堿洗塔連接，堿洗塔與干燥器連接。
9、所述的干燥器與壓縮機連接，壓縮機與鋼瓶連接。
10、所述的混合器分別與氟化氫加熱器、硫酰氯氟加熱器連接。
11、所述的冷凝器的液體出口通過冷凝液管路與混合器入口連接；所述的除酸塔的液體出口連接有稀鹽酸管路。
12、所述的混合器是靜態氣體混合器；固定床反應器是單段軸向絕熱固定床反應器或多段軸向絕熱固定床反應器；除酸塔是用水或者稀鹽酸降膜吸收氯化氫氣體生成鹽酸；堿洗塔是用2%-5%堿液去除硫酰氟氣體的殘留的酸性氣體；干燥器是吸附式氣體干燥器，吸附劑優選3a、4a、5a分子篩。
13、具體的，所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，包括以下步驟：硫酰氯氟和氟化氫通過加熱器加熱為100℃-200℃后，按照摩爾比（1:1.1）-（1:2.05），通過混合器混勻后進入裝填有30%-70%氟氫化鉀等催化劑的固定床反應器反應，控制反應溫度100℃-200℃，壓力0.1mpa-1.0mpa，反應物料停留時間0.1h-0.8h，生成硫酰氟和氯化氫混合氣體；混合氣體通過-10℃-（-30℃）冷凝器冷凝后，未反應的硫酰氯氟和氟化氫再返回到混合器中，再到固定床反應器反應，含有硫酰氟和氯化氫的氣體進入除酸塔里除去氯化氫氣體，氯化氫和水反應生成副產稀鹽酸；硫酰氟氣體在經過堿洗塔進一步凈化后，再經過干燥器干燥后除去水分，凈化后的硫酰氟氣體經過壓縮機壓縮后灌裝到硫酰氟鋼瓶。
14、本專利技術的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，采用硫酰氯氟（氯氟磺酰）為原料，結構式為：，結合催化劑氟氫化鉀類催化劑，進一步反應合成硫酰氟。反應式為：so2clf+hf2-=so2f2+hcl+f-；f-+hf=hf2-。
15、與現有技術相比，本專利技術具有的有益效果是：
16、（1）本專利技術的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，用硫酰氯氟生產用途廣泛的硫酰氟，既解決硫酰氯氟利用的問題，也避免了使用昂貴、有限的氟資源帶來的限制，減少環境的污染。
17、（2）采用本專利技術的合成裝置結合合成方法，提高了原料利用率，工藝簡單，催化劑重復使用，只用一種副產物稀鹽酸，三廢少，具有較高工業生產價值。
18、（3）本專利技術合成的硫酰氟，純度高，收率高。
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1.一種硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：將硫酰氯氟和氟化氫在加熱后進入混合器混合，通入固定床反應器，在固定床反應器中加入催化劑，進行反應，生成混合氣體經過冷凝后，未反應的硫酰氯氟和氟化氫回到混合器中，含有硫酰氟和氯化氫的氣體除去氯化氫后，經過堿洗、干燥，得到硫酰氟。
2.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的硫酰氯氟和氟化氫各自加熱至100℃-200℃。
3.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的硫酰氯氟和氟化氫的摩爾比為（1:1.1）-（1:2.05）。
4.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的固定床反應器的反應參數為：反應溫度100℃-200℃，壓力0.1MPa-1.0MPa，反應物料停留時間0.1h-0.8h。
5.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的催化劑的使用量是固定床反應器體積的30%-70%；所述的催化劑為氟氫化鉀、氟氫化鈉中的一種。
6.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于
7.一種硫酰氯氟合成硫酰氟的裝置，其特征在于：包括混合器（1）、固定床反應器（2）、冷凝器（3）、除酸塔（4）、堿洗塔（5）、干燥器（6），混合器（1）與固定床反應器（2）連接，固定床反應器（2）與冷凝器（3）連接，冷凝器（3）與除酸塔（4）連接，除酸塔（4）與堿洗塔（5）連接，堿洗塔（5）與干燥器（6）連接。
8.根據權利要求7所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的裝置，其特征在于：所述的干燥器（6）與壓縮機（7）連接，壓縮機（7）與鋼瓶（8）連接。
9.根據權利要求7所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的裝置，其特征在于：所述的混合器（1）分別與氟化氫加熱器（9）、硫酰氯氟加熱器（10）連接。
10.根據權利要求7所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的裝置，其特征在于：所述的冷凝器（3）的液體出口通過冷凝液管路（12）與混合器（1）入口連接；所述的除酸塔（4）的液體出口連接有稀鹽酸管路（11）。
...【技術特征摘要】
1.一種硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：將硫酰氯氟和氟化氫在加熱后進入混合器混合，通入固定床反應器，在固定床反應器中加入催化劑，進行反應，生成混合氣體經過冷凝后，未反應的硫酰氯氟和氟化氫回到混合器中，含有硫酰氟和氯化氫的氣體除去氯化氫后，經過堿洗、干燥，得到硫酰氟。
2.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的硫酰氯氟和氟化氫各自加熱至100℃-200℃。
3.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的硫酰氯氟和氟化氫的摩爾比為（1:1.1）-（1:2.05）。
4.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的固定床反應器的反應參數為：反應溫度100℃-200℃，壓力0.1mpa-1.0mpa，反應物料停留時間0.1h-0.8h。
5.根據權利要求1所述的硫酰氯氟合成硫酰氟的工藝，其特征在于：所述的催化劑的使用量是固定床反應器體積的30%-70%；所述的催化劑為氟氫化鉀、氟氫化鈉中的一種。
【專利技術屬性】
技術研發人員：夏凱，陳德祿，竇志群，翟衛民，張樂勇，
申請(專利權)人：淄博飛源化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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