【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥物分析，具體是一種甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的檢測方法。
技術介紹
1、甲氨蝶呤注射液適用于治療腫瘤性疾病，如急性淋巴細胞白血病（acutelymphoblastic?leukemia，all）、非霍奇金淋巴瘤（non-hodgkin?lymphoma，nhl）、骨肉瘤等疾病的一線治療，以及對其他形式的治療反應不充分的嚴重頑固性致殘性銀屑病的對癥治療。
2、臨床上甲氨蝶呤注射液一般與氯化鈉注射液或葡萄糖注射液配伍后進行靜脈輸注。5-羥甲基糠醛作為葡萄糖注射液中的雜質，需進行控制。因此，甲氨蝶呤注射液與葡萄糖配伍后應著重關注5-羥甲基糠醛的含量，開發一種檢測5-羥甲基糠醛的方法是非常必要的。但是目前沒有針對甲氨蝶呤注射液與葡萄糖注射液配伍后的5-羥甲基糠醛的含量的檢測方法，不同種類注射液與葡萄糖注射液配伍后的5-羥甲基糠醛的含量的檢測方法也由于檢測效果千差萬別而無法相互適用。
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術所要解決的技術問題在于提供一種甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的檢測方法，本專利技術提供的檢測方法能夠準確檢測到甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的含量，專屬性好。
2、本專利技術提供了一種甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的檢測方法，包括以下步驟：
3、對甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液進行高效液相色譜法（hplc）檢測；
4、本專利技術對甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液進行hplc檢測，具體是對甲氨蝶
5、本專利技術所述hplc檢測采用所述流動相a和流動相b以特定的梯度洗脫程序進行梯度洗脫；所述流動相a為磷酸鹽緩沖液（pbs緩沖液），具體為ph=5.5~6.5的磷酸鹽緩沖液；所述流動相b為乙腈。在本專利技術的一個實施例中，所述流動相a為ph=6.0的磷酸鹽緩沖液，其由3.9?g的磷酸二氫鈉和1000?ml的水混合溶解并用1?mol/l氫氧化鈉溶液調節ph值至6.0得到。
6、本專利技術所述梯度洗脫程序如下：
7、。
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9、優選地，本專利技術所述hplc檢測的梯度洗脫程序如下：
10、。
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12、本專利技術所述流動相a的流速為0.8?ml/min~1.2?ml/min，優選為0.9?ml/min~1.1ml/min；所述流動相b的流速為0.8?ml/min~1.?2?ml/min，優選為0.9?ml/min~1.1?ml/min。在本專利技術的某些實施例中，所述流動相a和所述流動相b的流速為1.0?ml/min。
13、本專利技術所述hplc檢測所用的液相色譜儀包括但不限于waters?e2695。本專利技術所述hplc檢測的色譜柱為c18色譜柱。在本專利技術的一些實施例中，所述色譜柱為x-bridge?c18，規格為4.6?mm×250?mm，粒徑5?μm。所述色譜柱的柱溫為30℃~40℃，優選為33℃~37℃，最優選為35℃。本專利技術所述hplc的檢測波長為282?nm~286?nm，優選為283?nm~285?nm，最優選為284?nm。本專利技術所述hplc檢測的進樣量為10?μl~30?μl，優選為20?μl。
14、本專利技術對甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中的5-羥甲基糠醛進行hplc檢測，所述5-羥甲基糠醛的含量采用對照品通過外標法確定；所述對照品為濃度為0.01?mg/ml~0.02?mg/ml的5-羥甲基糠醛溶液。
15、本專利技術所述檢測方法能夠很好地分離5-羥甲基糠醛與甲氨蝶呤及其雜質峰，色譜峰型良好，基線平穩，分離度高。本專利技術所述hplc檢測得到的5-羥甲基糠醛色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度為2.0以上，具體而言，所述hplc檢測得到的5-羥甲基糠醛色譜峰與其相鄰的甲氨蝶呤及其雜質色譜峰的分離度為2.0以上。本專利技術所述hplc檢測得到的5-羥甲基糠醛色譜峰的usp理論板數為5000以上。
16、本專利技術提供了一種甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的檢測方法。本專利技術提供的檢測方法旨在檢測甲氨蝶呤注射液與5%葡萄糖配伍藥液中5-羥甲基糠醛雜質的含量，對控制配伍藥液的質量具有積極的意義。本專利技術能夠準確檢測到甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的含量，操作簡單、專屬性好。
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1.一種甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫程序如下：
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液為甲氨蝶呤注射液和質量濃度為5%的葡萄糖注射液的混合溶液。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，對甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液的供試品溶液進行HPLC檢測，所述甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液的供試品溶液由質量濃度為10%的甲氨蝶呤注射液和質量濃度為5%的葡萄糖注射液混合得到；所述甲氨蝶呤注射液和葡萄糖注射液的體積比為（10~20）：500。
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相A的流速為0.8?mL/min~1.2?mL/min，所述流動相B的流速為0.8?mL/min~1.2?mL/min。
6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述色譜柱的柱溫為30℃~40℃。
7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測的檢測波長為282?nm~286?
8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測的進樣量為10?μL~30?μL。
9.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測得到的5-羥甲基糠醛色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度為2.0以上。
10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述HPLC檢測得到的5-羥甲基糠醛色譜峰的USP理論板數為5000以上。
...【技術特征摘要】
1.一種甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液中5-羥甲基糠醛的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述梯度洗脫程序如下：
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液為甲氨蝶呤注射液和質量濃度為5%的葡萄糖注射液的混合溶液。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，對甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液的供試品溶液進行hplc檢測，所述甲氨蝶呤葡萄糖配伍溶液的供試品溶液由質量濃度為10%的甲氨蝶呤注射液和質量濃度為5%的葡萄糖注射液混合得到；所述甲氨蝶呤注射液和葡萄糖注射液的體積比為（10~20）：500。
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述流動相a的流速為0.8?m...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王淑娟，谷紅娟，郭立霞，李丹，焦傳新，胡玉慶，孫永月，
申請(專利權)人：國藥一心制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：
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