本發明專利技術涉及一種鎢硅靶材的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：(1)將鎢硅合金原料依次進行夯實裝模、冷等靜壓處理和機加工，得到錠材；所述冷等靜壓處理包括依次進行的第一升壓、第一保壓、第二升壓、第二保壓、第三升壓和第三保壓；(2)將步驟(1)得到的所述錠材依次進行包套裝配、焊接、脫氣和熱等靜壓處理，得到鎢硅靶材；所述熱等靜壓處理包括依次進行的第一升溫、第二升溫和第一保溫。本發明專利技術提供的制備方法能夠避免引入金屬和非金屬雜質，降低靶材的氧含量，提升靶材的微觀組織均勻性和致密性，避免單質硅團聚。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及靶材制備，具體涉及一種鎢硅靶材的制備方法。
技術介紹
1、鎢硅薄膜在集成電路尤其是存儲領域通常作為柵極接觸層、阻擋層或黏附層使用。目前，常用的薄膜制備方法主要有物理氣相沉積法(磁控濺射)和化學氣相沉積法(cvd)。其中，在半導體領域獲得鎢硅薄膜的主要方法為磁控濺射法，根據濺射源的不同可以分為三種方式：(1)單一靶材濺射，即以高純鎢靶為濺射源在硅基底上獲取鎢膜，之后通過熱處理的方式獲取鎢硅膜；(2)雙靶材濺射法，即通過單質鎢靶和單質硅靶交替或同時濺射再配合熱處理工藝得到鎢硅膜；(3)合金靶材濺射，即以合金靶材為濺射源獲得鎢硅膜。合金靶材濺射法相對于其他兩種濺射方法而言，所得薄膜更加可控，并且梯度覆蓋率更高，濺射顆粒物少，是目前主流的獲取鎢硅薄膜的方法。但是，該方法對靶材的理化性能要求較高，要求靶材具有高致密度(≥99.5％)、高純度(≥99.999％)以及低氣體含量(o≤500ppm)。
2、目前，鎢硅靶材主要通過粉末冶金法獲得，即將鎢粉和硅粉混合后進行熱壓燒結得到。但是，由于目前市場上硅粉的氧含量一般≥4500ppm，無法滿足濺射用鎢硅靶材的要求。
3、例如，cn113981387a中公開了一種鎢硅靶材的制備方法，包括：(1)將鎢粉和硅粉進行第一熱處理，得到鎢硅合金；(2)將步驟(1)得到的所述鎢硅合金進行破碎，得到鎢硅合金粉末；(3)將步驟(2)得到的所述鎢硅合金粉末進行第二熱處理，得到鎢硅靶材。上述制備方法無法有效控制鎢硅靶材中的氧含量，并且存現合金相和單質硅分布不均勻的現象。
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p>4、cn103695852a中公開了一種鎢硅靶材的制造方法，包括：提供高純鎢粉和高純硅粉；采用濕混工藝將所述鎢粉和所述硅粉進行混合，形成混合粉末；采用冷壓工藝將所述混合粉末制成鎢硅靶材坯料；采用真空熱壓工藝將所述鎢硅靶材坯料制成鎢硅靶材。該制造方法在混粉的過程中容易引入雜質，在粉體濕混完成后烘干破碎容易破壞粉末的均勻性，不利于最終產品微觀組織均勻性的控制。5、因此，提供一種能夠提升靶材微觀組織均勻性和致密性，降低氧含量，并且避免單質硅團聚的鎢硅靶材的制備方法具有重要意義。
技術實現思路
1、針對以上問題，本專利技術的目的在于提供一種鎢硅靶材的制備方法，與現有技術相比，本專利技術提供的制備方法能夠避免引入金屬和非金屬雜質，降低靶材的氧含量，提升靶材的微觀組織均勻性和致密性，避免合金相或單質硅團聚。
2、為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
3、本專利技術提供一種鎢硅靶材的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
4、(1)將鎢硅合金原料依次進行夯實裝模、冷等靜壓處理和機加工，得到錠材；
5、所述冷等靜壓處理包括依次進行的第一升壓、第一保壓、第二升壓、第二保壓、第三升壓和第三保壓；
6、(2)將步驟(1)得到的所述錠材依次進行包套裝配、焊接、脫氣和熱等靜壓處理，得到鎢硅靶材；
7、所述熱等靜壓處理包括依次進行的第一升溫、第二升溫和第一保溫。
8、本專利技術提供的制備方法中，一方面以鎢硅合金為原料能夠避免采用硅粉和鎢粉需要進行的混粉過程，避免在混粉時引入雜質，從而降低氧含量；一方面通過冷等靜壓處理中控制依次進行的第一升壓、第二保壓、第二升壓、第二保壓、第三升壓和第三保壓，能夠控制合金粉的成型過程，避免分層、開裂；另一方面通過熱等靜壓處理中控制依次進行的第一升溫、第二升溫和第一保溫，能夠進一步控制靶材的成型性，提升靶材的致密度，避免合金相的晶粒尺寸過大以單質硅團聚，從而提升鎢硅靶材的均勻性。
9、優選地，步驟(1)所述鎢硅合金原料的粒徑為0.8-10μm，例如可以是0.8μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
10、本專利技術中，優選控制鎢硅合金原料的粒徑在特定范圍，能夠進一步提升鎢硅靶材的致密性，避免單質硅團聚。
11、優選地，所述鎢硅合金原料中硅的質量百分含量為28.5-29.5％，例如可以是28.5％、28.6％、28.8％、29％、29.2％、29.4％或29.5％，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
12、優選地，所述鎢硅合金原料的純度≥99.999wt％，例如可以是99.9991wt％、99.9992wt％、99.9993wt％或99.9994wt％，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
13、優選地，步驟(1)所述夯實裝模后的平面度＜1mm，例如可以是0.9mm、0.8mm、0.7mm、0.6mm、0.5mm、0.4mm、0.3mm、0.2mm或0.1mm，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
14、優選地，所述夯實裝模后的致密度≥30％，例如可以是30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
15、本專利技術中，所述裝模的模具一般采用膠套。
16、優選地，步驟(1)所述第一升壓的速率為9-10mpa/min，例如可以是9mpa/min、9.2mpa/min、9.4mpa/min、9.6mpa/min、9.8mpa/min或10mpa/min，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
17、優選地，所述第一升壓的終點壓強為90-110mpa，例如可以是90mpa、92mpa、94mpa、96mpa、98mpa、100mpa、102mpa、104mpa、106mpa、108mpa或110mpa，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
18、本專利技術中，優選控制第一升壓的終點壓強在特定范圍，能夠進一步提升坯料的致密度，并且防止坯料脫模時開裂。
19、優選地，所述第一保壓的時間為5-6min，例如可以是5min、5.2min、5.4min、5.6min、5.8min或6min，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
20、優選地，所述第二升壓的速率為4-5mpa/min，例如可以是4mpa/min、4.2mpa/min、4.4mpa/min、4.6mpa/min、4.8mpa/min或5mpa/min，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
21、優選地，所述第二升壓的終點壓強為170-190mpa，例如可以是170mpa、172mpa、174mpa、176mpa、178mpa、180mpa、182mpa、184mpa、186mpa、188mpa或190mpa，但不限于所列舉的數值，數值范圍內其它未列舉的數值同樣適用。
22、本專利技術中，優選控制第二升壓的終點壓強在特定范圍，能夠進一步提升坯料的致密度本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種鎢硅靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鎢硅合金原料的粒徑為0.8-10μm；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述夯實裝模后的平面度＜1mm；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述第一升壓的速率為9-10MPa/min；
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述機加工包括：對冷等靜壓處理后得到的坯料的頂面和底面分別進行機加工；
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述脫氣的溫度為400-550℃。
7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述脫氣的時間為5-9h。
8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述第一升溫的速率為9-10℃/min；
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述第一保溫的壓強為100-180MPa。
10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
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【技術特征摘要】
1.一種鎢硅靶材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述鎢硅合金原料的粒徑為0.8-10μm；
3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述夯實裝模后的平面度＜1mm；
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述第一升壓的速率為9-10mpa/min；
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述機加工包括：對冷等靜壓處理后得到的坯料的頂面和底面分別進行...
【專利技術屬性】
技術研發人員：姚力軍，楊賽賽，吳東青，滕曉朋，
申請(專利權)人：寧波江豐電子材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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