【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于于高分子材料，具體涉及一種石墨烯導熱相變微膠囊及其制備方法。
技術介紹
1、作為一種高效可循環使用的儲熱材料，相變材料在一定溫度范圍內能發生相變過程，實現熱能的儲存和釋放，從而起到調節溫度的作用，在智能調溫服裝等領域具有良好的應用前景。為了解決相變材料在使用過程中的泄漏或腐蝕等問題，通常采用微膠囊化技術將其制備成相變微膠囊。相變微膠囊是一種由有機或無機殼材包裹相變材料(芯材)形成的具有微納米核殼結構的顆粒，其中，有機殼材制備的相變微膠囊具有結構致密、制備工藝簡單等優點，但在實際應用中仍然存在導熱率較低的問題，從而影響儲熱效率。目前，提高微膠囊導熱率的主要方法是，通過在殼材中添加各種各樣的導熱材料，如金屬或金屬氧化物納米顆粒、碳基材料、非金屬化合物等(專利cn?115029108b)。石墨烯作為一種高導熱材料，通過將其添加到微膠囊殼材中可顯著提高微膠囊的導熱性能，已有不少文獻報道。例如，專利cn?109735306b提出一種通過硅烷偶聯劑或分散劑將石墨烯包裹微膠囊構筑導熱網絡的方法來提高導熱率；專利cn?109251732a也提出通過將硅烷偶聯劑改性石墨烯直接作為壁材來提高微膠囊導熱率。此外，還有在有機殼材中直接添加石墨烯或氧化石墨烯來提高導熱率，但是上述改性方法仍存在制備過程復雜、焓值不高等問題。因此，如何簡便制備焓值較高的石墨烯高導熱相變微膠囊成為目前亟需解決的問題。
技術實現思路
1、(一)要解決的技術問題
2、本專利技術提出一種石墨烯導熱相變微膠囊及
3、(二)技術方案
4、為了解決上述技術問題，本專利技術提出一種石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，該制備方法包括如下步驟：
5、s1.將三聚氰胺和甲醛溶解到去離子水中形成水溶液，調節ph值至8～9，在70～80℃攪拌后，制備出三聚氰胺-甲醛預聚體溶液；
6、s2.先將正十八烷加熱融化，得到透明均勻的油相作為微膠囊的芯材，再加入去離子水與乳化劑，乳化得到o/w型正十八烷乳液，調節ph值至8～9；然后將羧基纖維素和石墨烯納米片加入去離子水中混合，超聲后得到穩定的羧基纖維素和石墨烯納米片分散液；
7、s3.將三聚氰胺-甲醛預聚體溶液和羧基纖維素和石墨烯納米片分散液依次加入至正十八烷乳液中，然后將乳液的ph值調至5～6引發聚合反應，并繼續攪拌；
8、s4.聚合反應結束后，將得到的微膠囊懸濁液抽濾，洗滌、干燥后，得到微膠囊粉末。
9、進一步地，步驟s1中，三聚氰胺和甲醛的物質的量比為0.8:(1.2～3)。
10、進一步地，步驟s1中，使用三乙醇胺溶液進行ph值調節，三乙醇胺的質量濃度為15～25wt％。
11、進一步地，步驟s2中，正十八烷與三聚氰胺的質量比為(0.8～1.2):5。
12、進一步地，步驟s2中，乳化劑為十二烷基硫酸鈉、苯乙烯馬來酸酐共聚物鈉鹽或吐溫80；乳化劑的質量為正十八烷質量的8％～16％。
13、進一步地，步驟s2中，在3000rpm的攪拌速率下乳化10min得到o/w型正十八烷乳液，再用三乙醇胺溶液調節ph值至8～9；然后將羧基纖維素和石墨烯納米片加入去離子水中混合，再用100％功率超聲1～2h，得到羧基纖維素和石墨烯納米片分散液。
14、進一步地，步驟s2中，石墨烯納米片的質量為正十八烷的2wt％～12wt％。
15、進一步地，步驟s3中，將三聚氰胺-甲醛預聚體溶液和羧基纖維素和石墨烯納米片分散液在350～500rpm的攪拌速率下依次加入正十八烷乳液中，溫度保持在55～65℃，然后用檸檬酸溶液將乳液的ph值調至5～6引發聚合反應，并在70～80℃下攪拌2～3h，檸檬酸溶液的質量濃度為15～25wt％。
16、進一步地，步驟s4中，使用乙醇和蒸餾水交替洗滌兩次，然后在50℃真空烘箱中干燥24小時，得到微膠囊粉末。
17、此外，本專利技術還提出一種石墨烯導熱相變微膠囊，采用上述方法制備得到，該石墨烯導熱相變微膠囊的殼材由三聚氰胺-甲醛樹脂、石墨烯、羧基纖維素組成，芯材為有機相變材料正十八烷。
18、(三)有益效果
19、本專利技術提出一種石墨烯導熱相變微膠囊及其制備方法，通過添加羧基纖維素得到分散性更好的石墨烯懸浮液，進而在微膠囊聚合反應中與殼材結合在一起，制備成石墨烯/羧基纖維素/三聚氰胺甲醛微膠囊。該制備方法條件簡單，步驟便捷，同時制備的微膠囊導熱率和熱焓值都較高，在調溫服裝、建筑節能等領域具有良好的應用前景。
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1.一種石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S1中，三聚氰胺和甲醛的物質的量比為0.8:(1.2～3)。
3.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S1中，使用三乙醇胺溶液進行pH值調節，三乙醇胺的質量濃度為15～25wt％。
4.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S2中，正十八烷與三聚氰胺的質量比為(0.8～1.2):5。
5.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S2中，乳化劑為十二烷基硫酸鈉、苯乙烯馬來酸酐共聚物鈉鹽或吐溫80；乳化劑的質量為正十八烷質量的8％～16％。
6.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S2中，在3000rpm的攪拌速率下乳化10min得到O/W型正十八烷乳液，再用三乙醇胺溶液調節pH值至8～9；然后將羧基纖維素和石墨烯納米片加入去離子水中混合，再用100％功率超聲1～2h，得到羧基
7.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S2中，石墨烯納米片的質量為正十八烷的2wt％～12wt％。
8.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S3中，將三聚氰胺-甲醛預聚體溶液和羧基纖維素和石墨烯納米片分散液在350～500rpm的攪拌速率下依次加入正十八烷乳液中，溫度保持在55～65℃，然后用檸檬酸溶液將乳液的pH值調至5～6引發聚合反應，并在70～80℃下攪拌2～3h，檸檬酸溶液的質量濃度為15～25wt％。
9.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟S4中，使用乙醇和蒸餾水交替洗滌兩次，然后在50℃真空烘箱中干燥24小時，得到微膠囊粉末。
10.一種石墨烯導熱相變微膠囊，其特征在于，采用權利要求1～9任一項所述方法制備得到，所述石墨烯導熱相變微膠囊的殼材由三聚氰胺-甲醛樹脂、石墨烯、羧基纖維素組成，芯材為有機相變材料正十八烷。
...【技術特征摘要】
1.一種石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
2.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟s1中，三聚氰胺和甲醛的物質的量比為0.8:(1.2～3)。
3.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟s1中，使用三乙醇胺溶液進行ph值調節，三乙醇胺的質量濃度為15～25wt％。
4.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟s2中，正十八烷與三聚氰胺的質量比為(0.8～1.2):5。
5.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟s2中，乳化劑為十二烷基硫酸鈉、苯乙烯馬來酸酐共聚物鈉鹽或吐溫80；乳化劑的質量為正十八烷質量的8％～16％。
6.如權利要求1所述的石墨烯導熱相變微膠囊制備方法，其特征在于，步驟s2中，在3000rpm的攪拌速率下乳化10min得到o/w型正十八烷乳液，再用三乙醇胺溶液調節ph值至8～9；然后將羧基纖維素和石墨烯納米片加入去離子水...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張守鑫，孟凡璠，李和國，栗麗，鄭曉慧，周川，楊博，
申請(專利權)人：中國人民解放軍軍事科學院防化研究院，
類型：發明
國別省市：
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