【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及聚碳酸酯領(lǐng)域，具體為一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、聚碳酸酯（polycarbonate,pc）作為一種高性能工程塑料，以其卓越的透明性、耐沖擊性、耐熱性及良好的機(jī)械性能，在電子、汽車(chē)、建筑和航空等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。然而，pc材料的高可燃性限制了其在更廣泛領(lǐng)域的應(yīng)用，尤其是在對(duì)防火安全要求極高的環(huán)境中。為了提高pc的阻燃性能，傳統(tǒng)上會(huì)添加含鹵素的阻燃劑，如溴系和氯系化合物，這些含鹵阻燃劑雖然能有效降低材料的可燃性，但它們?cè)谌紵^(guò)程中會(huì)釋放出有害的鹵化氣體，對(duì)環(huán)境和人體健康造成潛在威脅。隨著全球?qū)Νh(huán)保和健康意識(shí)的提高，無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯的研發(fā)成為了材料科學(xué)領(lǐng)域的熱點(diǎn)。
2、目前，無(wú)鹵阻燃劑往往難以達(dá)到與含鹵阻燃劑相同的阻燃效果，并且與聚碳酸酯的相容性不佳，導(dǎo)致復(fù)合材料的機(jī)械性能和加工性能下降。因此為了解決上述問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)制備了一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料及其制備方法，以解決上述
技術(shù)介紹
中提出的問(wèn)題。
2、為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專(zhuān)利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
3、一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟一：將聚碳酸酯顆粒、改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、改性碳納米管、抗滴落劑、抗氧化劑放入混料機(jī)中攪拌，直至混合均勻，得到復(fù)合物料；
5、步驟二：將復(fù)合物料放入雙螺桿擠出機(jī)中，熔融共混，冷
6、較為優(yōu)化地：所述改性苯乙烯-丁二烯-熱塑性苯乙烯的制備工藝為：
7、s1：將二氯甲基磷、2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、三乙胺、二甲基亞砜攪拌混合，升高溫度至65-80℃，反應(yīng)4-5h，得到中間體a；
8、s2：將2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑溶于無(wú)水乙醇中，加入對(duì)苯二甲醛反應(yīng)12-15h，再加入中間體a反應(yīng)10-12h，得到改性劑；
9、s3：將改性劑、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、偶氮二異丁腈混合，保護(hù)氣氛下，在紫外燈下照射反應(yīng)30-50min，得到改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
10、較為優(yōu)化地：所述中間體a包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，8-10份二氯甲基磷、5-6份2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、0.5-1份三乙胺、10-15份二甲基亞砜；所述改性劑包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，6-8份2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、3-4份對(duì)苯二甲醛、6-8份中間體a；所述改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，10-12份改性劑、8-10份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、1-2份偶氮二異丁腈。
11、較為優(yōu)化地：所述改性碳納米管的制備過(guò)程為：（1）將正戊胺、衣康酸、去離子水混合，加入n-（3-二甲基氨基丙基）-n'-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和n-羥基丁二酰亞胺在85-90℃下反應(yīng)40-50min，得到中間體b；（2）將酸化碳納米管、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,3-二環(huán)己基碳二亞胺混合，保護(hù)氣氛下，升溫至80-85℃，反應(yīng)4-5h，冷卻，干燥，得到硅烷化碳納米管；（3）將硅烷化碳納米管、中間體b、1,3-二環(huán)己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶攪拌混合，在70-75℃下反應(yīng)2-3h，洗滌，干燥，得到改性碳納米管。
12、較為優(yōu)化地：所述中間體b包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，3-5份正戊烷、6-8份衣康酸、1.6-1.8份n-（3-二甲基氨基丙基）-n'-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、1-1.2份n-羥基丁二酰亞胺；所述硅烷化碳納米管包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，10-15份酸化碳納米管、5-8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1-2份1,3-二環(huán)己基碳二亞胺；所述改性碳納米管包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，60-80份硅烷化碳納米管、30-35份中間體b、5-6份1,3-二環(huán)己基碳二亞胺、5-6份4-二甲氨基吡啶。
13、較為優(yōu)化地：所述復(fù)合物料包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，100-150份聚碳酸酯顆粒、50-60份改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、0.5-0.8份改性碳納米管、0.5-1份抗滴落劑、1-2份抗氧化劑。
14、較為優(yōu)化地：所述抗滴落劑包括但不限于聚四氟乙烯；所述抗氧化劑包括但不限于抗氧劑168。
15、較為優(yōu)化地：所述雙螺桿擠出機(jī)各段的加工溫度分別為：一段：235-240℃；二段：240-245℃；三段：245-255℃；四段：255-270℃；五段：270-275℃；六段:260-270℃；七段：250-260℃；機(jī)頭：240-250℃。
16、本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)對(duì)共混物苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物進(jìn)行接枝改性，與改性碳納米管協(xié)同發(fā)揮作用，有效的增強(qiáng)了聚碳酸酯復(fù)合材料的強(qiáng)度和阻燃性能。具體如下：
17、其一：使用2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、2-氨基-5-巰基-1,3,4噻二唑和對(duì)苯二甲醛、二氯甲基磷作為原料，較為簡(jiǎn)便的合成了改性劑，同時(shí)通過(guò)點(diǎn)擊反應(yīng)將其接枝至苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（sbs）上，并以此與聚碳酸酯進(jìn)行共混。改性sbs在氣相和凝聚相均發(fā)揮作用，sbs上接枝的化學(xué)分子在氣相阻燃過(guò)程中，遇熱會(huì)產(chǎn)生氮和硫的非燃性氣體，這些氣體帶走了表面的熱量，降低了氧氣和可燃?xì)怏w的濃度，增強(qiáng)了阻燃的效果；在凝聚相阻燃過(guò)程中，遇熱會(huì)產(chǎn)生酸性物質(zhì)，促進(jìn)了碳層的形成，這種碳層具有屏障效應(yīng)，能夠保護(hù)內(nèi)部基質(zhì)，抑制煙霧和可燃?xì)怏w的釋放。
18、其二：sbs是一種熱塑性彈性體，具有優(yōu)異的柔韌性和沖擊吸收能力，與聚碳酸酯進(jìn)行共混，能夠有效的增強(qiáng)復(fù)合材料的韌性和耐沖擊性；并且sbs接枝的化學(xué)分子擁有大量的反應(yīng)性基團(tuán)，如硫醇基和仲胺基，以及噻二唑環(huán)和磷雜菲環(huán)結(jié)構(gòu)中的氮原子，能夠與聚碳酸酯形成氫鍵和π-π相互作用，進(jìn)一步的增強(qiáng)復(fù)合材料的物理性能。
19、其三：改性碳納米管接枝較長(zhǎng)的分子鏈，增強(qiáng)了其在聚碳酸酯中的分散性。同時(shí)，改性碳納米管擁有硅烷結(jié)構(gòu)，能夠協(xié)同改性sbs一同發(fā)揮阻燃效果，增強(qiáng)遇熱過(guò)程中炭層的結(jié)構(gòu)，提高其作為熱質(zhì)傳遞屏障的效果。并且，碳納米管作為增強(qiáng)基體材料，有效的增強(qiáng)了復(fù)合材料的強(qiáng)度和物理性能。
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1.一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述改性苯乙烯-丁二烯-熱塑性苯乙烯的制備工藝為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述中間體A包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，8-10份二氯甲基磷、5-6份2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、0.5-1份三乙胺、10-15份二甲基亞砜；所述改性劑包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，6-8份2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、3-4份對(duì)苯二甲醛、6-8份中間體A；所述改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，10-12份改性劑、8-10份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、1-2份偶氮二異丁腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述改性碳納米管的制備過(guò)程為：（1）將正戊胺、衣康酸、去離子水混合，加入N-（3-二甲基氨基丙基）-N'-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和N-羥基丁二酰亞胺在85-90℃下反
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述中間體B包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，3-5份正戊烷、6-8份衣康酸、1.6-1.8份N-（3-二甲基氨基丙基）-N'-乙基碳二亞胺鹽酸鹽、1-1.2份N-羥基丁二酰亞胺；所述硅烷化碳納米管包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，10-15份酸化碳納米管、5-8份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1-2份1,3-二環(huán)己基碳二亞胺；所述改性碳納米管包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，60-80份硅烷化碳納米管、30-35份中間體B、5-6份1,3-二環(huán)己基碳二亞胺、5-6份4-二甲氨基吡啶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述復(fù)合物料包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，100-150份聚碳酸酯顆粒、50-60份改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、0.5-0.8份改性碳納米管、0.5-1份抗滴落劑、1-2份抗氧化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述抗滴落劑包括聚四氟乙烯；所述抗氧化劑包括抗氧劑168。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機(jī)各段的加工溫度分別為：一段：235-240℃；二段：240-245℃；三段：245-255℃；四段：255-270℃；五段：270-275℃；六段:260-270℃；七段：250-260℃；機(jī)頭：240-250℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法得到的無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述改性苯乙烯-丁二烯-熱塑性苯乙烯的制備工藝為：
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述中間體a包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，8-10份二氯甲基磷、5-6份2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、0.5-1份三乙胺、10-15份二甲基亞砜；所述改性劑包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，6-8份2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑、3-4份對(duì)苯二甲醛、6-8份中間體a；所述改性苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物包括以下組分：按重量份數(shù)計(jì)，10-12份改性劑、8-10份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、1-2份偶氮二異丁腈。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種無(wú)鹵阻燃聚碳酸酯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：所述改性碳納米管的制備過(guò)程為：（1）將正戊胺、衣康酸、去離子水混合，加入n-（3-二甲基氨基丙基）-n'-乙基碳二亞胺鹽酸鹽和n-羥基丁二酰亞胺在85-90℃下反應(yīng)40-50min，得到中間體b；（2）將酸化碳納米管、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、1,3-二環(huán)己基碳二亞胺混合，保護(hù)氣氛下，升溫至80-85℃，反應(yīng)4-5h，冷卻，干燥，得到硅烷化碳納米管；（3）將硅烷化碳納米管、中間體b、1,3-二環(huán)己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶攪拌混合，在70-75℃下反應(yīng)2-3h，洗滌，干燥，得到改性碳納米管。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種無(wú)鹵阻...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：安雨佳，汝恩祺，馬駿騰，任卓航，王衛(wèi)航，劉凱，彭勇碩，高錦霞，潘卿，顧榮華，羅艷龍，羅振揚(yáng)，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：南京林業(yè)大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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