【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及固體廢棄物資源回收領(lǐng)域，尤其涉及一種赤泥中多元素分步回收的方法。
技術(shù)介紹
1、赤泥是氧化鋁生產(chǎn)過程產(chǎn)生的強堿性固體廢物，每生產(chǎn)1噸氧化鋁約產(chǎn)生1.0~1.8噸赤泥。隨著鋁工業(yè)的快速發(fā)展和鋁土礦礦石品位的降低，赤泥的產(chǎn)生量和堆存量逐年增加。目前赤泥的處置方式以壩場堆存為主，不但占用大量的土地資源，耗費較多的堆存建設(shè)和維護費用，而且存在一定的環(huán)境和安全隱患。
2、赤泥主要成分為al2o3、sio2、fe2o3、tio2、cao、na2o等，除此之外，還含有sc、ga、zr、v等稀有金屬，是寶貴的二次礦產(chǎn)資源。從赤泥中回收有價元素，不僅可以減少赤泥堆存量，構(gòu)建赤泥固廢循環(huán)利用體系，還可以實現(xiàn)赤泥的高值化綜合利用。
3、從赤泥中回收有價金屬鐵、鋁、釩、鈦、稀土等的研究，除赤泥提鐵有產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)線外，其他元素提取都因其含量較低、回收效率不高。赤泥中的稀有金屬提取一般采用浸出工藝，例如硫酸浸出、鹽酸浸出、硝酸浸出等，另外還有還原熔煉、硫酸化焙燒、酸洗液浸出、硼酸鹽或碳酸鹽熔融等。赤泥作為多種有價金屬的二次資源，單一的回收其中某一種金屬，從技術(shù)上是可行的，但是受限于生產(chǎn)成本和設(shè)備要求等因素，經(jīng)濟性較低。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有赤泥中金屬回收利用技術(shù)存在的問題，本專利技術(shù)提供了一種赤泥中多元素分步回收的方法，通過多元素分步回收，提高技術(shù)的經(jīng)濟可行性，提升赤泥的附加值。本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案是，所述方法包括：
2、步驟1、還原焙燒脫鈉：將赤泥
3、步驟2、磁選選鐵：對所述水浸渣進行磁選，得到鐵精礦和非磁性渣；
4、步驟3、濕法浸出：對所述非磁性渣進行濕法浸出，濕法浸出后經(jīng)固液分離洗滌得到浸出液和浸出渣；
5、步驟4、重選鋯精礦：對所述浸出渣進行重選得到鋯精礦和含石膏尾渣；
6、步驟5、萃取：對所述浸出液進行萃取，得到富鈧、鈦有機相和萃余液，萃余液循環(huán)浸出非磁性渣；
7、步驟6、分離鈦：對所述富鈧、鈦有機相進行洗鈦，得到含鈦洗液和富鈧有機相，所述含鈦洗液經(jīng)水解沉淀后回收鈦；
8、步驟7、反萃：對所述富鈧有機相進行反萃，分離，得到粗氫氧化鈧產(chǎn)品和有機相，所述有機相經(jīng)再生后用于酸浸液萃取；
9、步驟8、粗鈧精制：采用硫酸或鹽酸溶液對所述粗氫氧化鈧產(chǎn)品進行溶解，過濾除雜得到粗鈧?cè)芤海蛩龃肘側(cè)芤褐屑尤氩菟幔?jīng)結(jié)晶得到草酸鈧產(chǎn)品，所述草酸鈧產(chǎn)品經(jīng)焙燒得到氧化鈧產(chǎn)品。
10、可選的，所述還原焙燒脫鈉步驟中，碳粉的加入量為赤泥中氧化鐵總量的10%~20%，氧化鈣或/和碳酸鈣加入量以氧化鈣計算為赤泥中氧化鈉總量2~4倍，焙燒溫度為750~950℃，焙燒時間30~60min。
11、可選的，所述濕法浸出步驟中，利用0.2~3mol/l硫酸溶液或0.2~2mol/l鹽酸溶液進行浸出，浸出液固比為4~10:1，浸出溫度為20~100℃，浸出時間為0.5~2h。
12、可選的，所述濕法浸出步驟中，浸出過程加入浸出促進劑，所述浸出促進劑為環(huán)己烷酸、環(huán)己酮酸、環(huán)己二酮二肟中的一種或幾種組合，加入量為非磁性渣總量的0.02~0.2%。
13、可選地，所述萃取步驟中，萃取劑各組分按照體積比分別為5~15%的p204，2~5%的tbp，其余為磺化煤油，有機相與浸出液的比例o/a為1：（5~15）。
14、可選的，所述分離鈦步驟中，富鈧、鈦有機相采用硫酸或/和鹽酸+雙氧水混合溶液進行洗鈦，所述酸溶液濃度為1~6mol/l，所述雙氧水加入體積為酸溶液體積的1~5%，所述洗鈦溫度為40~90℃。
15、可選的，所述分離鈦步驟中，含鈦洗液用氫氧化鈉或碳酸鈉調(diào)節(jié)ph為1~2.5，再加熱沸煮使鈦水解沉淀，過濾回收鈦產(chǎn)品。
16、可選的，所述反萃步驟中，采用0.5~4mol/l氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液反萃所述富鈧有機相，所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液與所述富鈧有機相體積比為1：（2~8），所述反萃溫度為60~90℃。
17、可選地，所述粗鈧精制步驟中，加入草酸的摩爾量與所述粗鈧?cè)芤褐锈偟哪柫勘葹椋?~2）：1。
18、本申請實施例提供的一種赤泥中多元素分步回收的方法，有益效益如下：
19、赤泥中多元素分步回收方法，首先利用還原焙燒，實現(xiàn)含鈉堿性礦物和鐵礦物的物相轉(zhuǎn)化，在此步驟中，赤泥中難去除的鈉硅渣與含鈣物質(zhì)在高溫條件發(fā)生反應(yīng)，通過鈣鈉置換，實現(xiàn)鈉的游離；還原焙燒體系同時促進了鐵礦物的還原，使赤泥中高含量的鐵礦物轉(zhuǎn)變?yōu)榇判愿鼜姷蔫F礦物。通過對焙燒熟料的研磨，水浸，游離鈉得以從赤泥中分離，赤泥堿性降低，大大減少后續(xù)元素濕法回收過程酸用量。水浸渣磁選選鐵，使經(jīng)過還原轉(zhuǎn)化后磁性強的含鐵礦物高效的從水浸渣中得以分離回收，赤泥中含量較高的鐵礦物被磁選回收后，赤泥中價值較高的鈦、鈧等得到富集，品位提高，為濕法浸出提供有利條件。磁選尾礦在浸出促進劑作用下選擇性浸出鈦和鈧，使鈦和鈧的浸出率達到80%，而其他金屬的浸出率保持在較低的水平，鋯等礦物留在浸出渣中。赤泥經(jīng)過回收鈉、鐵，浸出鈦、鈧后，高含量的重質(zhì)組分鐵礦物得到分離，浸出渣中主要為硫酸鈣類輕質(zhì)礦物，有利于鋯礦物通過重選分離，減少了重選過程鋯精礦的夾雜。選擇性浸出液中鈦、鈧的分離利用萃取洗鈦步驟，鈧和鈦同時被萃取劑萃取進入有機相，利用鈦和鈧與有機相的結(jié)合強度不同，首先利用酸溶液將有機相中結(jié)合的鈦洗脫進入液相，再利用堿反萃有機相使鈧沉淀為粗鈧產(chǎn)品。與常規(guī)濕法工藝相比，經(jīng)過上述赤泥中多元素的順序回收，大大降低了不同元素的回收難度，回收產(chǎn)品的品位也得到了顯著提高。
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1.一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述還原焙燒脫鈉步驟中，碳粉的加入量為赤泥中氧化鐵總量的10%~20%，氧化鈣或/和碳酸鈣加入量以氧化鈣計算為赤泥中氧化鈉總量3~4倍，焙燒條件為：焙燒溫度為750~950℃，焙燒時間30~60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述濕法浸出步驟中，利用0.2~3mol/L硫酸溶液或0.2~2mol/L鹽酸溶液進行浸出，浸出液固比為4~10:1，浸出溫度為20~100℃，浸出時間為0.5~2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述濕法浸出步驟中，浸出過程加入有機浸出促進劑，所述浸出促進劑為環(huán)己烷酸、環(huán)己酮酸、環(huán)己二酮二肟中的一種或幾種組合，加入量為非磁性渣總量的0.02~0.2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述萃取步驟中，萃取劑各組分按照體積比分別為5~15%的P204，2~5%的
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述分離鈦步驟中，富鈧、鈦有機相采用硫酸或/和鹽酸+雙氧水混合溶液進行洗鈦，所述酸溶液濃度為1~6mol/L，所述雙氧水加入體積為酸溶液體積的1~5%，所述洗鈦溫度為40~90℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述分離鈦步驟中，含鈦洗液用氫氧化鈉或碳酸鈉調(diào)節(jié)pH為1~3，再加熱沸煮使鈦水解沉淀，過濾回收鈦。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述反萃步驟中，采用0.5~4mol/L氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液反萃所述富鈧有機相，所述氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液與所述富鈧有機相體積比為1：（2~8）。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述粗鈧精制步驟中，加入草酸的摩爾量與所述粗鈧?cè)芤褐锈偟哪柫勘葹椋?~2）：1。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于，所述方法包括：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述還原焙燒脫鈉步驟中，碳粉的加入量為赤泥中氧化鐵總量的10%~20%，氧化鈣或/和碳酸鈣加入量以氧化鈣計算為赤泥中氧化鈉總量3~4倍，焙燒條件為：焙燒溫度為750~950℃，焙燒時間30~60min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述濕法浸出步驟中，利用0.2~3mol/l硫酸溶液或0.2~2mol/l鹽酸溶液進行浸出，浸出液固比為4~10:1，浸出溫度為20~100℃，浸出時間為0.5~2h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述濕法浸出步驟中，浸出過程加入有機浸出促進劑，所述浸出促進劑為環(huán)己烷酸、環(huán)己酮酸、環(huán)己二酮二肟中的一種或幾種組合，加入量為非磁性渣總量的0.02~0.2%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種赤泥中多元素分步回收的方法，其特征在于：所述萃取步驟中，萃取劑各組分按照...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李花霞，石亞飛，高慧，康澤雙，宋婧，范澤坤，申文慧，蘇歡歡，袁濤，尹琨，
申請(專利權(quán))人：中鋁鄭州鋁業(yè)有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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