【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)屬于復(fù)合材料，具體涉及一種球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
1、碳納米管是一種具有特殊結(jié)構(gòu)的一維量子材料，按片層石墨層數(shù)分類(lèi)，可分為單壁碳納米管和多壁碳納米管。碳納米管是由單層或多層石墨平面卷曲而成的無(wú)縫管狀結(jié)構(gòu)，石墨平面中c-c鍵是自然界最強(qiáng)、最穩(wěn)定的化學(xué)鍵之一，能使碳納米管具有優(yōu)異的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性，還具有特殊的電學(xué)性質(zhì)。因此，利用碳納米管制備納米復(fù)合材料，在力學(xué)性能增強(qiáng)的同時(shí)，還可以賦予納米復(fù)合材料其他優(yōu)異的性能。但是碳納米管容易團(tuán)聚，很難分散，這使得在直接用其改性聚合物制備復(fù)合材料時(shí)，無(wú)法發(fā)揮碳納米管獨(dú)有的性能。
2、酚醛樹(shù)脂具有很多優(yōu)異的性能，如較高的力學(xué)強(qiáng)度、優(yōu)異的電絕緣性和良好的尺寸穩(wěn)定性等，已廣泛應(yīng)用于絕緣材料、摩擦材料、涂料和光刻膠等諸多領(lǐng)域。但較差的導(dǎo)電性還是限制了其所應(yīng)用的領(lǐng)域，所以可以通過(guò)碳納米管導(dǎo)電材料進(jìn)行增強(qiáng)和改善其導(dǎo)電性能，綜合碳納米管與酚醛樹(shù)脂兩者的優(yōu)勢(shì)，提高樹(shù)脂基的導(dǎo)電性，使其可應(yīng)用到電池負(fù)極材料等領(lǐng)域。
3、現(xiàn)有技術(shù)中，制備碳納米管復(fù)合酚醛樹(shù)脂微球常用的方法有乳液法、微流控滴、噴霧干燥等。如某專(zhuān)利文獻(xiàn)中公開(kāi)了一種用乳液法制備碳納米管復(fù)合酚醛樹(shù)脂微球的方法，具體公開(kāi)了先混合有機(jī)溶劑和十二烷基硫酸鈉以及復(fù)合碳材料，分散，在將其與酚醛樹(shù)脂混合，待微球成型后，加入酸性物質(zhì)，得到成品。某專(zhuān)利文獻(xiàn)中公開(kāi)了一種采用微流控滴技術(shù)制備碳納米管微珠的方法，具體公開(kāi)了先將表面官能團(tuán)化的碳納米管制成分散相溶液，后將分散性溶液按一定速率注射進(jìn)流動(dòng)相后，后升溫、固化，得到
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、因此，本專(zhuān)利技術(shù)要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中所制備的碳納米管復(fù)合樹(shù)脂材料或?yàn)椴欢ㄐ灶w粒，或制成了球形材料但粒徑大小不一等缺陷，從而提供一種球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂及其制備方法和應(yīng)用。
2、為此，本專(zhuān)利技術(shù)提供了如下技術(shù)方案。
3、本專(zhuān)利技術(shù)提供一種球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟：s1：混合酚醛樹(shù)脂、溶劑、復(fù)合添料、固化劑，分散，得到分散相；其中，所述復(fù)合添料包括碳納米管，改性碳納米管，石墨烯，導(dǎo)電炭黑中的至少一種；s2：混合油性分散介質(zhì)、表面活性劑，得到分散介質(zhì)a；混合去離子水、分散劑、表面活性劑，得到分散介質(zhì)b；s3：將所述分散相制為球狀液滴；所述球狀液滴的集中度≤1.1；s4：使所述球狀液滴進(jìn)入所述分散介質(zhì)a中，固化反應(yīng)，得到球狀中間產(chǎn)品；s5：將所述球狀中間產(chǎn)品加入所述分散介質(zhì)b中，攪拌狀態(tài)下進(jìn)行固化反應(yīng)，得到所述球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂；所述球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂的集中度≤1.3。
4、可選的，所述分散相中，酚醛樹(shù)脂、溶劑、復(fù)合添料、固化劑的質(zhì)量比為100～500:100～500:0.5～50:1～10。
5、可選的，所述分散介質(zhì)a中，油性分散介質(zhì)、表面活性劑的質(zhì)量比為100～2000:1～50。
6、可選的，所述分散介質(zhì)b中，去離子水、分散劑、表面活性劑的質(zhì)量比為100～3000:1～10:1～50。
7、可選的，所述步驟s5中，所加入的球狀中間產(chǎn)品與所述分散介質(zhì)b中的去離子水、分散劑、表面活性劑的質(zhì)量比為100～500:100～3000:1～10:1～50。
8、優(yōu)選的，所述球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂的集中度≤1.2。
9、可選的，所述步驟s1中，分散的溫度為40～70℃，時(shí)間為0.5～3h。
10、可選的，所述步驟s3包括，將所述分散相以0.1～5000l/min的流速送入造型設(shè)備，溫度為50～90℃，制為球狀液滴；所述造型設(shè)備的出口處安裝有噴射板，所述噴射板上安裝有均勻分布的出料孔，所述出料孔的孔徑尺寸取值范圍為0.1～1mm，相鄰所述出料孔的間距的取值范圍為1～4mm，造型設(shè)備內(nèi)部還安裝有激振器。其中，典型非限定地，可以采取用泵泵入的方法實(shí)現(xiàn)對(duì)流速的控制。
11、優(yōu)選的，將所述分散相以50～100l/min的流速送入造型設(shè)備，溫度為50～90℃，制為球狀液滴。
12、可選的，通過(guò)分散相的流速及所述出料孔大小控制球狀液滴的粒徑。
13、可選的，所述步驟s4中，固化反應(yīng)的溫度為100～150℃，時(shí)間為2～5h；優(yōu)選的，溫度為120～130℃。
14、可選的，所述步驟s5中，固化反應(yīng)的溫度為100～150℃，壓力為0.1～0.5mpa，時(shí)間為2～8h；優(yōu)選的，固化反應(yīng)的溫度為110～130℃。
15、可選的，所述步驟s5中，攪拌的速率為400～1600r/min；優(yōu)選的，攪拌的速率為400～800r/min。
16、優(yōu)選的，所述步驟s4中，進(jìn)行固化反應(yīng)的球狀液滴處于非靜止?fàn)顟B(tài)，可以避免在固化反應(yīng)過(guò)程中球狀液滴之間的粘連。
17、本專(zhuān)利技術(shù)提供的制備方法中，所述步驟s4中，液滴中的溶劑被蒸發(fā)，在固化劑的作用下慢慢固化，會(huì)最終達(dá)到不粘連的狀態(tài)，并在容器中保溫固化一段時(shí)間，所用的容器可以是造粒釜。
18、可選的，所述步驟s4和所述步驟s5之間，還包括清洗所述球狀中間產(chǎn)品的步驟，清洗的步驟包括除油；優(yōu)選的，除油使用的試劑包括硬脂酸鈉。除油時(shí)會(huì)除掉球狀中間產(chǎn)品表面及孔道內(nèi)部殘留的油分。
19、可選的，所述溶劑包括甲醇、乙醇、正丁醇中的至少一種。
20、可選的，所述固化劑包括苯胺、烏洛托品、多聚甲醛中的至少一種。
21、可選的，所述油性分散介質(zhì)包括輕質(zhì)正構(gòu)液態(tài)烷烴、透平油、二甲基硅油、液體石蠟中的至少一種。
22、可選的，所述表面活性劑包括聚四氟乙烯，十二烷基磺酸鈉，十二烷基硫酸鈉中的至少一種。
23、可選的，所述分散劑包括聚乙烯醇、纖維素、明膠、羧甲基纖維素中的至少一種。
24、可選的，所述碳納米管的長(zhǎng)度為1～15μm，管徑為1～10nm。
25、可選的，所述改性碳納米管包括氨基改性的碳納米管、羧基改性的碳納米管、羥基改性的碳納米管中的至少一種。
26、本專(zhuān)利技術(shù)提供上述制備方法制得的球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂。
27、可選的，所述球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂的粒徑為0.005～2mm；優(yōu)選的，粒徑為0.005～0.8mm。
28、本專(zhuān)利技術(shù)還提供上述球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂在電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。
29、本專(zhuān)利技術(shù)的有益效果有：
30、本專(zhuān)利技術(shù)提供球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂的制備方法，包括如下步驟：s1：混合酚醛樹(shù)脂、溶劑、復(fù)合添料、固化劑，分本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散相中，酚醛樹(shù)脂、溶劑、復(fù)合添料、固化劑的質(zhì)量比為100～500:100～500:0.5～50:1～10；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，分散的溫度為40～70℃，時(shí)間為0.5～3h；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，通過(guò)分散相的流速及所述出料孔大小控制球狀液滴的粒徑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，固化反應(yīng)的溫度為100～150℃，時(shí)間為2～5h；優(yōu)選的，溫度為120～130℃；
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，進(jìn)行固化反應(yīng)的球狀液滴處于非靜止?fàn)顟B(tài)；
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括甲醇、乙醇、正丁醇中的至少一種；
8.如權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的制備方法制得的球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的
10.如權(quán)利要求8或9所述的球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂在電池負(fù)極材料中的應(yīng)用。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種球形復(fù)合酚醛樹(shù)脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述分散相中，酚醛樹(shù)脂、溶劑、復(fù)合添料、固化劑的質(zhì)量比為100～500:100～500:0.5～50:1～10；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟s1中，分散的溫度為40～70℃，時(shí)間為0.5～3h；
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，通過(guò)分散相的流速及所述出料孔大小控制球狀液滴的粒徑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟s4中，固化反應(yīng)的溫度為100～150℃，時(shí)間...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鄧茂盛，張利勤，秦秀蘭，袁隆海，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：旬陽(yáng)領(lǐng)盛新材料科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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