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    基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):43227673 閱讀:8 留言:0更新日期:2024-11-05 17:17
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,屬于阻燃劑的技術(shù)領(lǐng)域。該方法通過將六?(仲胺丙基?三乙氧基硅烷)?希夫堿?苯氧基?環(huán)三磷腈SSPCP單獨(dú)添加到聚酰胺6(PA6),以及與次磷酸鹽類阻燃劑復(fù)配添加到聚酰胺6中制備了一系列阻燃復(fù)合材料,均起到了良好的阻燃效果。SSPCP的加入不僅大大改善了傳統(tǒng)次磷酸鹽類阻燃劑與PA6的相容性,還改善了次磷酸鹽顆粒與PA6基體之間的界面相互作用,使得復(fù)合阻燃體系能夠更好的發(fā)揮阻燃效果,機(jī)械性能得到了大幅度改善,解決了傳統(tǒng)阻燃劑與基體相容性較差,大量添加導(dǎo)致復(fù)合材料機(jī)械性能降低的問題。本發(fā)明專利技術(shù)中的加工工藝簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、易于控制,適合推廣工業(yè)生產(chǎn)。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及一種基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,屬于阻燃劑的。


    技術(shù)介紹

    1、聚酰胺6(pa6)是分子鏈中含有酰胺鍵(-co-nh-)的熱塑性樹脂,具有良好性能和易加工性,廣泛應(yīng)用于汽車工業(yè)、合成纖維、航空航天、建筑領(lǐng)域等行業(yè),是當(dāng)今世界上產(chǎn)量最大、應(yīng)用范圍最廣的工程塑料之一。然而,聚酰胺6自身的阻燃級(jí)別較低,屬于易燃材料,這限制了它在一些重要領(lǐng)域的應(yīng)用,因此如何穩(wěn)定地改性聚酰胺6以提高其阻燃性能一直是研究的熱門方向。

    2、聚酰胺6阻燃劑分為添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑,其中鹵系阻燃劑是適用于尼龍最主要的阻燃劑之一,阻燃效率高,但阻燃過程中會(huì)產(chǎn)生有毒氣體,污染環(huán)境,危害人體健康。所以無毒害、環(huán)境友好型無鹵阻燃劑受到了廣泛關(guān)注。聚酰胺6常用的無鹵阻燃劑,主要包括硼系、磷系、氮系、硅系和氮-磷協(xié)同阻燃劑,具有阻燃效率高、低煙、低毒等優(yōu)點(diǎn),但磷系阻燃劑與聚酰胺6的相容性較差,會(huì)極大的影響阻燃復(fù)合材料的力學(xué)性能和加工性能,氮系阻燃劑要想達(dá)到較好的阻燃效果,還存在添加量過多的問題。因此開發(fā)與聚酰胺6相容性好的無鹵阻燃劑可以有效提高聚酰胺6復(fù)合材料阻燃性能的同時(shí),還能改善相容性,從而改善復(fù)合材料的力學(xué)性能和加工性能。


    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

    1、本專利技術(shù)的目的是為了解決傳統(tǒng)阻燃劑與聚酰胺6基體相容性差,添加量過多使復(fù)合材料力學(xué)性能降低的問題,提供了基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法;六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫堿-苯氧基-環(huán)三磷腈(sspcp)阻燃劑同時(shí)具備了磷腈環(huán)、苯環(huán)、希夫堿和硅氧烷四種阻燃基團(tuán),將有機(jī)無機(jī)雜化技術(shù)和協(xié)同阻燃基團(tuán)合而為一,將其添加到聚酰胺6中表現(xiàn)出了優(yōu)異的阻燃效果,此外,將sspcp與次磷酸鹽類阻燃劑復(fù)配使用,能夠在保證阻燃效果的同時(shí),還能改善傳統(tǒng)阻燃劑與聚酰胺6基材的相容性,提高了阻燃聚酰胺6復(fù)合材料的力學(xué)性能和加工性能。

    2、本專利技術(shù)的目的是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

    3、基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,包括以下步驟:

    4、步驟一、將干燥后的次膦酸鹽類阻燃劑與希夫堿磷腈晶體粉末共混,得到復(fù)配后阻燃劑;希夫堿磷腈晶體粉末與次膦酸鹽類阻燃劑的重量比為1:9~99;

    5、步驟二、將復(fù)配后阻燃劑與聚酰胺6、加工助劑混合;聚酰胺6的重量為復(fù)配后阻燃劑、聚酰胺6和加工助劑的總重量的90%以上;加工助劑的添加量不超過總重量的1%;

    6、步驟三、將步驟二混合后的原料放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒;將擠出的粒料通過注塑機(jī)注塑成樣條,得到阻燃復(fù)合材料sspcp/alpi/pa6。

    7、基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,包括以下步驟:

    8、步驟一、將希夫堿磷腈晶體粉末與聚酰胺6、加工助劑混合;聚酰胺6的重量為復(fù)配后阻燃劑、聚酰胺6和加工助劑的總重量的90%以上;加工助劑的添加量不超過總重量的1%;

    9、步驟二、將步驟一混合后的原料放入雙螺桿擠出機(jī)中擠出造粒;將擠出的粒料通過注塑機(jī)注塑成樣條,得到阻燃復(fù)合材料sspcp/pa6。

    10、步驟一所述干燥的方法為:80℃烘箱中干燥3h。

    11、步驟一所述希夫堿磷腈晶體粉末為六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫堿-苯氧基-環(huán)三磷腈,結(jié)構(gòu)式如下:

    12、

    13、步驟一所述次磷酸鹽類阻燃劑包括:次磷酸鋁、次磷酸鈣、次磷酸鎂中的一種或多種。

    14、所述雙螺桿擠出機(jī)的擠出溫度為230~260℃。

    15、有益效果

    16、1、本專利技術(shù)公開了一種基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化技術(shù)的阻燃聚酰胺6的制備方法。有機(jī)無機(jī)雜化磷腈化合物六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫堿-苯氧基-環(huán)三磷腈(sspcp)結(jié)合了氮系和磷系阻燃劑各自的優(yōu)勢(shì),是當(dāng)今環(huán)保型無鹵阻燃劑的研究重點(diǎn),其中六氯環(huán)三磷腈中的磷、氮元素含量豐富,穩(wěn)定的六元環(huán)共軛結(jié)構(gòu)賦予其優(yōu)異的熱穩(wěn)定性能和阻燃性能,磷腈衍生物兼具有機(jī)、無機(jī)材料的優(yōu)異性能。硅氧烷可通過水解形成硅醇,在加熱條件下,硅醇之間的-oh通過脫水縮合形成si-o-si鍵,特殊的分子結(jié)構(gòu)使其具有廣泛的可設(shè)計(jì)性,所以將希夫堿磷腈sspcp添加到阻燃聚酰胺6材料中有突出的阻燃效果,僅添加0.1%的希夫堿磷腈sspcp,就能夠起到延遲聚酰胺6早期熱分解的作用,在熱解初期保護(hù)基材,阻燃效果有明顯提升。

    17、2、此外,與單獨(dú)在聚酰胺6中添加傳統(tǒng)次磷酸鹽類阻燃劑得到的復(fù)合材料alpi/pa6相比,阻燃聚酰胺6材料sspcp/alpi/pa6中sspcp的加入不僅大大改善了alpi與pa6的相容性,還改善了alpi顆粒和pa6基體之間的界面相互作用,使得復(fù)合阻燃體系能夠更好的發(fā)揮阻燃效果,機(jī)械性能得到了大幅度改善,解決了傳統(tǒng)阻燃劑與基體相容性差,大量添加導(dǎo)致復(fù)合材料機(jī)械性能降低的問題。

    18、3、本專利技術(shù)的聚酰胺6阻燃復(fù)合材料具有無鹵、無毒、綠色環(huán)保等特點(diǎn),同時(shí)本專利技術(shù)加工工藝簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、易于控制,適合推廣工業(yè)生產(chǎn)。

    本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

    1.基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    2.基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    3.如權(quán)利要求1或2所述方法,其特征在于:步驟一所述干燥的方法為:80℃烘箱中干燥3h。

    4.如權(quán)利要求1或2所述方法,其特征在于:步驟一所述希夫堿磷腈晶體粉末為六-(仲胺丙基-三乙氧基硅烷)-希夫堿-苯氧基-環(huán)三磷腈,結(jié)構(gòu)式如下:

    5.如權(quán)利要求1所述方法,其特征在于:步驟一所述次磷酸鹽類阻燃劑包括:次磷酸鋁、次磷酸鈣、次磷酸鎂中的一種或多種。

    6.如權(quán)利要求1或2所述方法,其特征在于:所述雙螺桿擠出機(jī)的擠出溫度為230~260℃。

    【技術(shù)特征摘要】

    1.基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    2.基于磷/氮/硅協(xié)同阻燃和有機(jī)無機(jī)雜化的阻燃聚酰胺6材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    3.如權(quán)利要求1或2所述方法,其特征在于:步驟一所述干燥的方法為:80℃烘箱中干燥3h。

    4.如權(quán)利要求1或2所述方...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:李定華,盧紫薇楊榮杰,劉霖靖,程博,郭曉程
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:北京理工大學(xué),
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:

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