【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電致變色聚合物，具體為一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法。
技術(shù)介紹
1、電致變色聚合物，是在電場(chǎng)作用下可以發(fā)生可逆氧化還原的，在外觀上表現(xiàn)為自身顏色可逆變化的聚合物，是導(dǎo)電高分子的一種。聚噻吩、聚吡咯、聚乙炔等導(dǎo)電高分子均可作為電致變色材料。與普通高分子不同的是，這一類材料，其主鏈?zhǔn)怯蓡坞p健交替形成的共軛結(jié)構(gòu)，使得聚合物難以被溶解在常用的有機(jī)溶劑中，增加了聚合物后處理的難度，限制了其作為光電材料的后續(xù)應(yīng)用。為了增加其溶解性，需要在聚合物的側(cè)鏈引入可溶性基團(tuán)，使得聚合物的結(jié)構(gòu)更為復(fù)雜。
2、可溶解的電致變色聚合物可以通過(guò)化學(xué)合成的手段在溶液中被制備。其中包括了：三氯化鐵氧化聚合，stille偶聯(lián)聚合反應(yīng)，suzuki偶聯(lián)聚合反應(yīng)和直接芳基化聚合反應(yīng)等。然而這些合成方法均需要在合成過(guò)程中引入無(wú)機(jī)金屬基的催化劑(三氯化鐵，乙酸鈀等)和特定的無(wú)機(jī)金屬鹽(碳酸鉀等)來(lái)保證反應(yīng)的正常進(jìn)行。這些無(wú)機(jī)成分以及由副反應(yīng)產(chǎn)生的寡聚體和低分子量組分會(huì)在應(yīng)用過(guò)程中顯著影響材料的光電性能。如何高效的除去上述無(wú)機(jī)物以及低分子量組分已經(jīng)成為電致變色聚合物產(chǎn)業(yè)化的工作重點(diǎn)之一。
3、現(xiàn)有的電致變色聚合物純化方法中，如公開(kāi)號(hào)為cn111349216b的一種電致變色聚合物及用于大規(guī)模純化電致變色聚合物的方法，其技術(shù)方案為：方法包括如下步驟：將反應(yīng)得到的未純化的電致變色聚合物倒入甲醇溶液中進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離得到電致變色聚合物的粗品，將粗品進(jìn)行溶解，并通過(guò)層析柱，將層析后的聚合物進(jìn)行濃縮處理，并在攪拌條件下二次沉淀，將沉淀后的
4、現(xiàn)有技術(shù)中在對(duì)電質(zhì)變色聚合物中進(jìn)行反應(yīng)純化過(guò)程中，起聚合物的化學(xué)性質(zhì)的導(dǎo)電性聚合電位較高時(shí)氧化還原反應(yīng)較為困難，影響大規(guī)模電質(zhì)變色聚合物的純化作用，聚合物純化后的強(qiáng)度較低影響導(dǎo)電效果不理想。
5、鑒于此，針對(duì)上述問(wèn)題，深入研究，遂有本案產(chǎn)生。
6、針對(duì)上述問(wèn)題，在原有電致變色聚合物純化方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行創(chuàng)新設(shè)計(jì)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，以解決上述
技術(shù)介紹
中提出聚合物化學(xué)性的聚合電位較高氧化還原反應(yīng)困難影響純化反應(yīng)的問(wèn)題。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
3、一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，包括電致變色聚合物，所述電致變色聚合物包含聚噻吩、聚苯胺和聚3，4-乙撐二氧噻吩，且聚噻吩為紅色無(wú)定型固體，并且聚噻吩包含有機(jī)烴基、鹵素原子、氰基、烷基、酯基、芳基、芳烷基、烯基、單鍵、雙鍵和三鍵，所述電致變色聚合物中的聚苯胺包含p電子共軛結(jié)構(gòu)，所述電致變色聚合物的大規(guī)模純化方法包含以下步驟：
4、步驟一，對(duì)聚噻吩利用三氟化硼乙醚絡(luò)合物中電化學(xué)法進(jìn)行氧化還原摻雜；
5、步驟二，對(duì)聚苯胺利用質(zhì)子酸摻雜類型進(jìn)行氧化還原摻雜；
6、步驟三，對(duì)聚3，4-乙撐二氧噻吩利用聚苯乙烯磺酸摻雜；
7、步驟四，對(duì)電致變色聚合物進(jìn)行磁力攪拌，加入甲醇，再進(jìn)行攪拌過(guò)濾，干燥得到純化物。
8、優(yōu)選的，所述步驟一的具體步驟為：聚噻吩中摻雜三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液，且利用恒電位法在三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液中合成聚噻吩。
9、采用上述技術(shù)方案，聚噻吩不溶，有很高的強(qiáng)度，在三氟化硼乙醚絡(luò)合物中電化學(xué)聚合得到的聚噻吩強(qiáng)度大于金屬鋁，聚噻吩的聚合電位很高，通常在2.0v以上，使用三氟化硼乙醚絡(luò)合物作溶劑可大大降低噻吩的聚合電位，便于氧化還原反應(yīng)。
10、優(yōu)選的，所述步驟一的具體步驟為：將聚噻吩進(jìn)行過(guò)濾處理，并通過(guò)層析柱，將層析后的聚噻吩放置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮處理后，在異丙醇溶液中進(jìn)行二次沉淀。
11、采用上述技術(shù)方案，經(jīng)過(guò)摻雜后的聚噻吩其聚合電位降低，便于氧化還原反應(yīng)，在過(guò)濾和層析過(guò)程中更易于純化。
12、優(yōu)選的，所述步驟二的具體步驟為：聚苯胺在高氯酸作摻雜酸的高氯酸鋰的電解質(zhì)溶液中從還原態(tài)反應(yīng)至氧化態(tài)，直至其顏色變化程度為黃色、綠色、藍(lán)色和紫色。
13、采用上述技術(shù)方案，聚苯胺屬于質(zhì)子酸摻雜類型，在經(jīng)過(guò)高氯酸鋰的電解質(zhì)溶液進(jìn)行摻雜過(guò)程中，沒(méi)有電子的得失，使得氧化摻雜時(shí)導(dǎo)電高分子的主鏈帶上正電荷，還原摻雜時(shí)導(dǎo)電高分子的主鏈帶上負(fù)電荷，從而維持電中性。
14、優(yōu)選的，所述步驟二的具體步驟為：將聚苯胺溶液通過(guò)活性炭吸附處理，進(jìn)行重新結(jié)晶。
15、采用上述技術(shù)方案，利用活性炭吸附聚苯胺溶液成本低，且便于制備電機(jī)，提高聚苯胺的導(dǎo)電性能。
16、優(yōu)選的，所述步驟三的具體步驟為：在燒瓶中加入100ml濃硫酸和0.2g硫酸銀，將燒瓶完全密封，在100℃下分十次加入10g聚苯乙烯，間隔15分鐘進(jìn)行攪拌。
17、采用上述技術(shù)方案，可以提高摻雜催化劑的磺化度，生成得到聚苯乙烯磺酸從而提高聚3，4-乙撐二氧噻吩的導(dǎo)電性能。
18、優(yōu)選的，所述步驟三的具體步驟為：將反應(yīng)混合物倒入5-10℃的去離子水中，充分?jǐn)嚢枞芙猓湃?-10℃環(huán)境進(jìn)行冷藏48小時(shí)，利用bacl2檢驗(yàn)滲析液，直至未有白色沉淀，放置90℃烘箱中烘干，得到聚苯乙烯磺酸摻雜于聚3，4-乙撐二氧噻吩。
19、采用上述技術(shù)方案，由于分子鏈的剛性和鏈間強(qiáng)烈的作用力使得其溶解性較差，聚苯乙烯磺酸摻雜于聚3，4-乙撐二氧噻吩提高其導(dǎo)電性能中的穩(wěn)定性，為純化處理進(jìn)行催化輔助作用。
20、優(yōu)選的，所述步驟四的具體步驟為：將電致變色聚合物放置于10-30℃下，磁力攪拌24小時(shí)，將反應(yīng)結(jié)束的混合溶液倒入甲醇中，甲醇含量為500ml，再次磁力攪拌60分鐘，靜置36小時(shí)。
21、采用上述技術(shù)方案，甲醇是一種極性溶劑，可溶解許多有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)相對(duì)于其他有機(jī)溶劑，甲醇的毒性較低，它不會(huì)對(duì)人體造成很大的傷害，甲醇的化學(xué)性質(zhì)相對(duì)比較穩(wěn)定，不容易被氧化或分解，而且不容易被水分解，為電致變色聚合物的洗滌提供作用。
22、優(yōu)選的，所述步驟四的具體步驟為：將靜置后的溶液進(jìn)行過(guò)濾，利用甲醇和去離子水交叉洗滌，放置烘箱進(jìn)行60℃真空干燥24小時(shí)得到純化物。
23、采用上述技術(shù)方案，通過(guò)甲醇的不易水分解優(yōu)點(diǎn)對(duì)混合溶液進(jìn)行去離子水交叉洗滌，提高純化物的純化度，為電至變色作用提高穩(wěn)定性。
24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果是：該電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，
25、1、設(shè)置有采用三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液摻雜，聚噻吩中摻雜三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液，且利用恒電位法在三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液中合成聚噻吩，聚噻吩中摻雜三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液，且利用恒電位法在三氟化硼乙醚絡(luò)合本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，包括電致變色聚合物，其特征在于：所述電致變色聚合物包含聚噻吩、聚苯胺和聚3，4-乙撐二氧噻吩，且聚噻吩為紅色無(wú)定型固體，并且聚噻吩包含有機(jī)烴基、鹵素原子、氰基、烷基、酯基、芳基、芳烷基、烯基、單鍵、雙鍵和三鍵，所述電致變色聚合物中的聚苯胺包含P電子共軛結(jié)構(gòu)，所述電致變色聚合物的大規(guī)模純化方法包含以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟一的具體步驟為：聚噻吩中摻雜三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液，且利用恒電位法在三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液中合成聚噻吩。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟一的具體步驟為：將聚噻吩進(jìn)行過(guò)濾處理，并通過(guò)層析柱，將層析后的聚噻吩放置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮處理后，在異丙醇溶液中進(jìn)行二次沉淀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟二的具體步驟為：聚苯胺在高氯酸作摻雜酸的高氯酸鋰的電解質(zhì)溶液中從還原態(tài)反應(yīng)至氧化態(tài)，直至其顏色變化程度為黃色、綠色、藍(lán)色和紫色。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟二的具體步驟為：將聚苯胺溶液通過(guò)活性炭吸附處理，進(jìn)行重新結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟三的具體步驟為：在燒瓶中加入100ml濃硫酸和0.2g硫酸銀，將燒瓶完全密封，在100℃下分十次加入10g聚苯乙烯，間隔15分鐘進(jìn)行攪拌。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟三的具體步驟為：將反應(yīng)混合物倒入5-10℃的去離子水中，充分?jǐn)嚢枞芙猓湃?-10℃環(huán)境進(jìn)行冷藏48小時(shí)，利用BaCl2檢驗(yàn)滲析液，直至未有白色沉淀，放置90℃烘箱中烘干，摻雜于聚3，4-乙撐二氧噻吩。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟四的具體步驟為：將電致變色聚合物放置于10-30℃下，磁力攪拌24小時(shí)，將反應(yīng)結(jié)束的混合溶液倒入甲醇中，甲醇含量為500ml，再次磁力攪拌60分鐘，靜置36小時(shí)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟四的具體步驟為：將靜置后的溶液進(jìn)行過(guò)濾，利用甲醇和去離子水交叉洗滌，放置烘箱進(jìn)行60℃真空干燥24小時(shí)得到純化物。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，包括電致變色聚合物，其特征在于：所述電致變色聚合物包含聚噻吩、聚苯胺和聚3，4-乙撐二氧噻吩，且聚噻吩為紅色無(wú)定型固體，并且聚噻吩包含有機(jī)烴基、鹵素原子、氰基、烷基、酯基、芳基、芳烷基、烯基、單鍵、雙鍵和三鍵，所述電致變色聚合物中的聚苯胺包含p電子共軛結(jié)構(gòu)，所述電致變色聚合物的大規(guī)模純化方法包含以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟一的具體步驟為：聚噻吩中摻雜三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液，且利用恒電位法在三氟化硼乙醚絡(luò)合物溶液中合成聚噻吩。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟一的具體步驟為：將聚噻吩進(jìn)行過(guò)濾處理，并通過(guò)層析柱，將層析后的聚噻吩放置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮處理后，在異丙醇溶液中進(jìn)行二次沉淀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征在于：所述步驟二的具體步驟為：聚苯胺在高氯酸作摻雜酸的高氯酸鋰的電解質(zhì)溶液中從還原態(tài)反應(yīng)至氧化態(tài)，直至其顏色變化程度為黃色、綠色、藍(lán)色和紫色。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電致變色聚合物及其大規(guī)模純化方法，其特征...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：許生，李炘，包山虎，梁銳生，楊春林，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：深圳豪威顯示科技有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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