【技術實現步驟摘要】
本申請涉及一種原料酸過量體系下變革性酯類化合物的低能耗綠色合成方法，屬于酯類化合物合成。
技術介紹
1、目前酯合成工藝如乙酸乙酯合成通常采用原料醇過量來實現酸的完全轉化，醇的過量導致合成工藝中塔頂酯層產物醇的含量高，由于醇在水和酯中的溶解性使得水和酯的分離難度增加，需要使用大量水洗降低醇含量、大量廢水中酯需要回收，后續分離能耗明顯提升，導致傳統酯合成工藝產品能耗高(傳統乙醇過量合成乙酸乙酯工藝蒸汽單耗在2.2-2.5噸蒸汽)。因此，酯合成工藝研發急需一種低能耗的新方法進行技術創新升級。
技術實現思路
1、本申請所要解決的技術問題為：傳統酯合成工藝產品能耗高的問題。
2、本申請提供了一種原料酸過量體系下變革性酯類化合物的低能耗綠色合成方法，在酸過量體系下，進行酯合成反應，實現醇完全反應，產物僅為酯和水。
3、本申請采用如下技術方案：
4、s1、將含有原料酸和原料醇的混合原料與催化劑i接觸，預反應，得到反應物料混合物；所述原料酸為乙酸；
5、s2、在反應精餾塔塔釜中加入原料酸和催化劑ii，塔釜溫度升溫至所述原料酸的沸點溫度±5℃，然后將步驟s1的反應物料混合物持續通入反應精餾塔塔釜底部，連續酯化反應，將塔頂采出物靜置分層，得到酯層和水層。
6、可選的，步驟s1中，所述混合原料中的原料酸和原料醇的摩爾比為1.0～1.2：1。
7、可選的，所述催化劑i和催化劑ii獨立地選自濃硫酸、甲苯磺酸、硫酸鋁、五氧化二鈮、磺酸樹脂
8、可選的，步驟s1中，所述催化劑i與所述混合原料的重量比為0.001～0.05：1。
9、可選的，步驟s1中，所述催化劑i與所述混合原料的重量比選自0.001：1、0.002：1、0.003：1、0.004：1、0.05：1中的任意值，或任意兩者間的范圍值。
10、可選的，步驟s1中，所述預反應的條件包括：在反應溫度為40～130℃條件下，反應直至達到反應平衡時終止。
11、可選的，步驟s1中，所述預反應的條件中反應溫度選自40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃中的任意值，或任意兩者間的范圍值。
12、可選的，步驟s1中，所述原料醇選自一元醇、二元醇、三元醇中的至少一種。
13、可選的，所述一元醇選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、苯甲醇中的至少一種。
14、可選的，二元醇選自乙二醇。
15、可選的，三元醇選自丙三醇。
16、可選的，步驟s2中，所述連續酯化反應的過程中，塔釜內的原料酸與原料醇的重量比為5～1000：1。
17、可選的，步驟s2中，所述連續酯化反應的過程中，塔釜內的原料酸與原料醇的重量比為500～1000：1。
18、可選的，步驟s2中，所述連續酯化反應的過程中，塔釜內的原料酸與原料醇的重量比選自5:1、100：1、300：1、500:1、600：1、700：1、800：1、900：1、1000：1中的任意值，或任意兩者間的范圍值。
19、可選的，步驟s2中，所述塔釜中加入的催化劑ii與步驟s1中醇的重量比為0.001～0.05：1。
20、可選的，步驟s2中，所述持續通入的條件包括：所述混合原料的進料流量為50～200g/h。
21、可選的，步驟s2中，所述連續酯化反應的條件包括：塔釜溫度為所述原料酸的沸點溫度±5℃，塔頂溫度為60～110℃，回流比為0.1～2。
22、可選的，步驟s2中，所述酯層中酯化反應產物中酯的含量大于等于90％；
23、可選的，所述步驟s2的過程中，能耗為500～3000kj/kg。
24、本申請能產生的有益效果包括：
25、針對酯合成工藝中原料醇從塔頂采出的情況包括：醇的沸點低、不與任何體系物質共沸，如甲醇；醇與水、酯形成最低三元共沸，如乙醇-水-乙酸乙酯；醇和水或酯形成低共沸(如丁醇-水)；本申請的原料酸過量體系下酯的低能耗綠色合成方法，利用原料酸的充分過量使得原料醇完全轉化，即酯化產物體系中幾乎沒有醇，有效解決了酯合成傳統工藝中醇過量帶來的醇和酯化產物分離困難、能耗高的問題，實現塔頂醇和酯化產物高效分離，獲得的塔頂產物可通過直接靜置分層分離、產生廢水量少、回流比低、工藝能耗低的效果，如乙酸乙酯的合成本申報技術蒸汽單耗在0.16噸，較傳統醇過量酯合成工藝能耗降低90％以上。
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1.一種原料酸過量體系下酯的低能耗綠色合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述混合原料中的原料酸和原料醇的摩爾比為1.0～1.2：1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑I和催化劑II獨立地選自濃硫酸、甲苯磺酸、硫酸鋁、五氧化二鈮、磺酸樹脂、固體超強酸中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述催化劑I與所述混合原料的重量比為0.001～0.05：1。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述預反應的條件包括：在反應溫度為40～130℃條件下，反應直至達到反應平衡時終止。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S1中，所述原料醇選自一元醇、二元醇、三元醇中的至少一種。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述連續酯化反應的過程中，塔釜內的原料酸與原料醇的重量比為5～1000：1。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述塔釜中加入的催
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述連續酯化反應的條件包括：塔釜溫度為所述原料酸的沸點溫度±5℃，塔頂溫度為60～110℃，回流比為0.1～2。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟S2中，所述酯層中酯化反應產物中酯的含量大于等于90％。
...【技術特征摘要】
1.一種原料酸過量體系下酯的低能耗綠色合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s1中，所述混合原料中的原料酸和原料醇的摩爾比為1.0～1.2：1。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化劑i和催化劑ii獨立地選自濃硫酸、甲苯磺酸、硫酸鋁、五氧化二鈮、磺酸樹脂、固體超強酸中的至少一種。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s2中，所述催化劑i與所述混合原料的重量比為0.001～0.05：1。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟s1中，所述預反應的條件包括：在反應溫度為40～130℃條件下，反應直至達到反應平衡時終止。
6.根據權利要求...
【專利技術屬性】
技術研發人員：石磊，安萍，王玉鑫，許光文，肖潔，季明明，
申請(專利權)人：沈陽化工大學，
類型：發明
國別省市：
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