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【技術實現步驟摘要】
本專利技術主要涉及一種生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應分離系統,屬于精細化工領域。
技術介紹
1、乙二醇單烯丙基醚,又名2-烯丙氧基乙醇,是一種新型環保型的有機化工中間體,因分子中含有多種官能團而得到廣泛應用。含有碳碳雙鍵,可以用作聚合物的單體;因分子中含有醚基和羥基,可以導入側鏈;在制造可溶于有機溶劑的氟樹脂時,作為常溫固化的添加單體;其沸點較高,氣味較低,可用于合成酯,與丙烯酸、甲基丙烯酸反應制成(甲基)丙烯基乙二醇酯,可用作紫外光固化(uv)涂料的單體稀釋劑。隨著uv涂料的發展,涂料無溶劑化的趨勢愈來愈明顯,因此對乙二醇單烯丙基醚的需求也越來越大。
2、乙二醇單烯丙基醚的合成方法有兩種。
3、一種是乙二醇與烯丙基鹵化物為原料的醚化封端路線,國內賀小蘭等(《化學工程與裝備》,2012年第1期p32~34)對此進行了深入研究,以氯丙烯、乙二醇和氫氧化鉀為主要原料,在催化劑的作用下生成乙二醇單烯丙基醚,該路線有乙二醇雙烯丙基醚和烯丙醇等副產物產生,且會產生大量氯化鉀、溴化鈉等鹵代鹽固廢物,難處理,甚至一些現有技術需添加溶劑反應,生產周期長,工序復雜,生產成本高。
4、另一種合成方法是利用烯丙醇與環氧乙烷在催化劑的作用下發生反應,采用的催化劑一般是傳統的堿性物質,例如金屬鈉、鉀、氧化鉀、氫氧化鉀或者烯丙醇鉀。房連順等(《精細與專用化學品》,2017年第25卷第1期p45~47)研究了以烯丙醇鉀為催化劑,烯丙醇與環氧乙烷物質的量比例在2~3:1,反應溫度120℃,反應時間3~4小時,通過精餾獲得最終
5、現有的乙二醇單烯丙基醚的生產方法都有一定的缺陷。乙二醇與烯丙基鹵化物為原料的醚化封端路線,生成大量廢鹽難以處理,原子利用率低,生產周期長,生產成本高。烯丙醇與環氧乙烷催化加成路線基本上都屬于間歇過程,生產能力低,產品質量可控性差,缺乏競爭力。
技術實現思路
1、為解決目前兩種合成工藝路線存在的生產效率低、生產成本高、產生大量固廢或廢液導致環境污染等問題,本專利技術提供一種催化選擇性高、生產成本低、副產物少、連續生產且催化劑可回用的乙二醇單烯丙基醚的反應和分離系統。
2、本專利技術提供的一種生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征包括:(1)烯丙醇和環氧乙烷在循環雙回路釜式反應器中進行;第一回路為文丘里噴射系統直接從反應器頂部回反應器;第二回路直接回到反應器下部。(2)反應液經過催化劑回收、脫輕和脫重,得到乙二醇單烯丙基醚產品,催化劑重復回收利用。
3、進一步地,所述循環雙回路釜式反應器,通過強制循環泵使反應液進行循環,總循環量由強制循環泵的循環其中第一回路為文丘里噴射混合器,循環反應液作為動力進入文丘里主管,環氧乙烷進入文丘里低壓側被吸入文丘里噴射混合器,反應液(烯丙醇為主)與環氧乙烷在文丘里噴射混合器中進行充分混合,混合尺度達到微米級,混合后進入反應器;第二回路從循環泵出口與第一回路分支,直接水平進入反應器下部。這樣,第一回路能起到分散環氧乙烷的作用,使之與烯丙醇之間充分混合傳質,并且能夠在反應器的軸向形成一個整體流動;第二回路起到在反應器徑向形成一個整體流動;軸向和徑向的整體流動能使反應器內達到一個最佳的傳質和反應效果,使反應器內的氣泡直徑始終保持在微米級,使反應器的反應效率大大提高。
4、進一步地,前述反應器的循環液由反應器底部引出,每小時的總循環物流流量是反應器內總物料量的5-50倍,優選10-30倍,特別優選15-25倍。總循環物流上設置冷卻器,以便方便和精確地控制反應溫度。
5、進一步地,第一回路文丘里噴射系統的液相物流占總循環物流的流量比例為70%~98%,優選80%~95%;剩余的循環量通過第二回路回到反應器。
6、進一步地,原料烯丙醇與第一回路液相物流混合后進入文丘里噴射混合器,原料環氧乙烷進入文丘里噴射混合器的低壓側。
7、進一步地,環氧乙烷與烯丙醇的物質的量比例是0.2~0.9:1.0,優選0.4~0.7:1.0。
8、進一步地,反應器溫度控制在100~130℃,優選110~120℃。
9、進一步地,反應器壓力控制在0.2~0.6mpag,優選0.3~0.5mpag,特別優選0.35~0.45mpag。
10、進一步地,反應液依次經過催化劑回收、脫輕組分和脫重組分三個精餾塔,從脫重組分塔塔頂得到乙二醇單烯丙基醚產品,催化劑重復回收利用。
11、進一步地,催化劑分離塔的塔頂壓力是30-70kpa(絕對壓力)、塔釜溫度是80-120℃;脫輕塔的塔頂壓力是40-70kpa(絕對壓力),塔釜溫度是90-110℃;脫重塔的塔頂壓力是10-40kpa(絕對壓力),塔釜溫度是60-90℃。
12、進一步地,反應用的催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、烯丙醇鉀、烯丙醇鈉或者它們的組合,催化劑的濃度是烯丙醇物料量的1-10%,優選3-8%。
13、與現有技術相比,本專利技術具有如下突出優勢和積極效果:一是反應和分離都實現完全連續化,操作和產品質量穩定好;二是反應采用單循環雙回路強化傳質技術,同樣體積的反應器產量能夠提高3~4倍,反應效率大大提高,而且產品的選擇性高;三是催化劑能夠循環回收利用,幾乎沒有三廢。
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1.一種生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:包括有循環雙回路釜式反應器,該循環雙回路釜式反應器包括了反應器本體,第一回路和第二回路,第一回路為文丘里噴射系統,直接連接在反應器本體的頂部并由反應器本體的頂部向反應器本體的內部噴射;第二回路則直接連接在反應器本體的底部,烯丙醇和環氧乙烷在反應器本體的內部混合進行反應,反應液經過催化劑回收、脫輕和脫重,得到乙二醇單烯丙基醚產品,催化劑重復循環回收利用,反應所用的催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、烯丙醇鉀、烯丙醇鈉或者它們的組合,催化劑的濃度是烯丙醇物料量的1-10%,優選3-8%。
2.根據權利要求1所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:所述的循環雙回路釜式反應器,通過強制循環泵使反應液進行循環,總循環量由強制循環泵控制,其中第一回路為文丘里噴射混合器,循環反應液作為動力進入文丘里主管,環氧乙烷進入文丘里低壓側被吸入文丘里噴射混合器,反應液(烯丙醇為主)與環氧乙烷在文丘里噴射混合器中進行充分混合,混合尺度達到微米級,混合后噴射進入反應器本體的內部;第二回路則從強制循環泵的出口與開設在反應器本
3.根據權利要求1所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:反應器的總循環物流由反應器本體的底部引出,每小時的總循環流量是反應器本體內總物料量的5-50倍,優選10-30倍,特別優選為15-25倍,在所述總循環物流上設置有冷卻器。
4.根據權利要求2所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:第一回路文丘里噴射系統的液相物流占總循環物流的流量比例為70%~98%,優選為80%~95%;剩余的循環量通過第二回路流回反應器本體的內部。
5.根據權利要求3所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:原料烯丙醇與第一回路液相物流混合后進入文丘里噴射混合器,原料環氧乙烷進入文丘里噴射混合器的低壓側。
6.根據權利要求4所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:環氧乙烷與烯丙醇的物質的量比例是0.2~0.9:1.0,優選為0.4~0.7:1.0。
7.根據權利要求1所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:反應器溫度控制在100~130℃,優選為110~120℃。
8.根據權利要求1所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:反應器壓力控制在0.2~0.6MPaG,優選為0.3~0.5MPaG,特別優選為0.35~0.45MPaG。
9.根據權利要求1所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:反應液依次經過催化劑分離塔、脫輕塔和脫重塔三個精餾塔,從脫重組分塔塔頂得到乙二醇單烯丙基醚產品。
10.根據權利要求8所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:催化劑分離塔的塔頂壓力是30-70kPa(絕對壓力)、塔釜溫度是80-120℃;脫輕塔的塔頂壓力是40-70kPa(絕對壓力),塔釜溫度是90-110℃;脫重塔的塔頂壓力是10-40kPa(絕對壓力),塔釜溫度是60-90℃。
...【技術特征摘要】
1.一種生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:包括有循環雙回路釜式反應器,該循環雙回路釜式反應器包括了反應器本體,第一回路和第二回路,第一回路為文丘里噴射系統,直接連接在反應器本體的頂部并由反應器本體的頂部向反應器本體的內部噴射;第二回路則直接連接在反應器本體的底部,烯丙醇和環氧乙烷在反應器本體的內部混合進行反應,反應液經過催化劑回收、脫輕和脫重,得到乙二醇單烯丙基醚產品,催化劑重復循環回收利用,反應所用的催化劑是氫氧化鉀、氫氧化鈉、烯丙醇鉀、烯丙醇鈉或者它們的組合,催化劑的濃度是烯丙醇物料量的1-10%,優選3-8%。
2.根據權利要求1所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:所述的循環雙回路釜式反應器,通過強制循環泵使反應液進行循環,總循環量由強制循環泵控制,其中第一回路為文丘里噴射混合器,循環反應液作為動力進入文丘里主管,環氧乙烷進入文丘里低壓側被吸入文丘里噴射混合器,反應液(烯丙醇為主)與環氧乙烷在文丘里噴射混合器中進行充分混合,混合尺度達到微米級,混合后噴射進入反應器本體的內部;第二回路則從強制循環泵的出口與開設在反應器本體側部的第二回路噴嘴,使反應液進入到反應器本體的底部。
3.根據權利要求1所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離系統,其特征在于:反應器的總循環物流由反應器本體的底部引出,每小時的總循環流量是反應器本體內總物料量的5-50倍,優選10-30倍,特別優選為15-25倍,在所述總循環物流上設置有冷卻器。
4.根據權利要求2所述的生產乙二醇單烯丙基醚的連續反應和分離...
【專利技術屬性】
技術研發人員:汪江挺,吳志明,張旭輝,呂勇,
申請(專利權)人:寧波華旭工程設計有限公司,
類型:發明
國別省市:
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