【技術實現步驟摘要】
：本專利技術屬于激光光譜分析及水質檢測，涉及一種水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測裝置和方法，利用微金屬顆粒與水體樣品痕量重金屬離子進行電置換反應得到水體樣品重金屬單質，輔助激光誘導等離子體收集原子發射光譜，實現水中痕量重金屬元素種類和含量的快速、連續、高靈敏的檢測。
技術介紹
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技術介紹
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1、重金屬元素水污染對生物體構成嚴重威脅，其毒性會導致各種類型的人類健康和生態環境造成嚴重的危害。因此，在世界主要國家和組織的水質標準或污水排放標準中，都對重金屬元素的濃度提出了嚴格的限制，其中大多數重金屬元素含量的最高允許濃度均為μg/l量級。要執行相關標準，所采用的檢測技術必須具備滿足相應定性、定量檢測能力，這是一個非常大的挑戰。現有的檢測技術包括中子活化分析法(naa)、電感耦合等離子體質譜法(icp-ms)和電感耦合等離子體原子發射光譜法(icp-aes)等，它們的檢測靈敏度剛剛能夠接近一些相關標準的水平，而且還存在著操作過程成本高、分析過程緩慢、操作復雜以及光譜干擾等缺點。因此，發展一種能夠滿足，樣品制備簡便、響應快速、易操作、成本低且具有高靈敏度的多元素適用方法具有重要的意義。
2、激光誘導擊穿光譜(laser?induced?breakdown?spectroscopy,libs)是一種原子光譜分析方法。該技術通過高功率密度的激光脈沖擊穿樣品產生等離子體，通過分析等離子體發射出來的特征光譜來對樣品中的元素、分子或同位素組分進行直接分析，具有多元素、痕量元素分析和在線實時監測的能力。通過電置換反應置
技術實現思路
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技術實現思路
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1、本專利技術的目的是提供一種水體痕量重金屬元素高靈敏、快速檢測的方法與裝置，該裝置采用微孔有機纖維薄膜附著微金屬顆粒層，使水體樣品與微金屬顆粒的接觸面積增大，通過外加電場提高置換反應速度，水體樣品在微金屬顆粒表面析出目標單質顆粒，最終利用聚焦的激光脈沖擊穿干燥后的電置換反應產物，誘導產生等離子體，通過收集并分析等離子體輻射光譜信號，水溶液樣品中目標重金屬元素種類和含量的高靈敏分析。
2、為了實現上述目的，本專利技術提供一種水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測方法，將直徑為微米量級的活潑金屬微顆粒均勻附著于微孔纖維薄膜表面形成微顆粒層，讓水體樣品流經微金屬顆粒層保證兩者充分接觸，在附加電壓的輔助下使水體樣品中溶解的重金屬離子與微金屬顆粒發生電置換反應；利用聚焦的激光脈沖擊穿干燥后的電置換反應產物產生等離子體，分析等離子體發射出來的光譜信號，實現水溶液樣品中目標重金屬元素種類和含量的高靈敏分析，具體步驟包括：
3、(1)制備反應基底：在反應艙中部設置微孔有機纖維薄膜，通過蠕動泵將含有微金屬顆粒的懸浮液泵入反應艙中，在微孔纖維薄膜的過濾作用下，得到均勻附著有微金屬顆粒的微孔纖維薄膜，作為反應基底；微孔纖維薄膜的下表面設置多孔金屬支撐層；
4、(2)樣品制備：將水體樣品泵入反應艙內，水體樣品與微金屬顆粒充分接觸，使用直流電在多孔金屬支撐層和水體樣品之間施加電壓，使水體樣品中的目標重金屬離子與微金屬顆粒發生電置換反應，目標重金屬元素離子通過置換反應生成目標重金屬單質，以枝狀形態附著在微金屬顆粒表面；置換反應后，將微孔纖維薄膜和附著有目標重金屬單質顆粒的微金屬顆粒層一起取出干燥，得到預處理樣品，用于libs分析；
5、(3)樣品檢測：利用激光誘導擊穿光譜檢測裝置對目標重金屬單質顆粒進行分析，通過多次脈沖擊穿微孔有機纖維薄膜不同位置的目標重金屬元素單質顆粒，將多次脈沖產生的光譜信號進行積分得到一個光譜數據，實現對樣品溶液中溶質元素檢測；通過多脈沖積分減小檢測過程產生的誤差，提高了檢測穩定性。
6、本專利技術所述微金屬顆粒，其材料為相對于目標重金屬更活潑且不易氧化的金屬材料，以便與目標重金屬離子發生置換反應；微金屬顆粒包括但不限于鋅微米顆粒；其微顆粒的形狀具備相同質量下更大的與水樣品接觸面積；其直徑大于微孔纖維薄膜的孔徑，進而使顆粒能夠附著于微孔纖維薄膜表面而不會漏出微孔而損失掉；微金屬顆粒均勻的附著于微孔纖維薄膜的表面，以保證分析的穩定性。
7、本專利技術所述微孔纖維薄膜為孔徑為微米量級的多孔有機纖維膜，纖維膜的材質為聚丙烯或其它有機材料。表面微孔的結構，可以使水樣品持續流過微金屬顆粒，提高水樣品與微金屬顆粒。
8、本專利技術所述多孔金屬支撐層為多孔金屬片或金屬網，多孔金屬支撐層一方面利用自身硬質的性能保證微孔纖維薄膜保持平整，另一方面起到導電作用，同時利用其表面密集的小孔保證待測水樣品在發生置換反應后可以透過，不會聚集在反應艙內。
9、本專利技術所述樣品制備中的干燥指的是自然晾干。
10、本專利技術還提供一種水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測裝置，其主體結構包括：樣品制備裝置和激光誘導擊穿光譜檢測裝置，樣品制備裝置包括微金屬顆粒層、微孔纖維薄膜、電置換反應艙、多孔金屬支撐層、電源、導線和液體樣品燒杯；電置換反應艙整體呈漏斗狀，內部從上到下依次設置有微金屬顆粒層、微孔纖維薄膜和多孔金屬支撐層，微金屬顆粒層附著在微孔纖維薄膜上表面；多孔金屬支撐層用于支撐微孔纖維薄膜不變形；多孔金屬支撐層通過導線連接電源；微金屬顆粒層上部空間為液體樣品區，在液體樣品區設置導線連接電源；液體樣品燒杯與電置換反應艙之間通過管道連接，管道上設置有蠕動泵；利用蠕動泵將液體樣品泵入置換反應艙的液體樣品區，通電，在多孔金屬支撐層和水樣品之間形成電場，使微金屬顆粒和水樣品中的重金屬離子之間產生置換反應；所述激光誘導擊穿光譜檢測裝置主要包括脈沖激光器、聚焦透鏡、收集光路、光纖收集端、光纖、光譜儀、控制電路和電腦；脈沖激光器發出激光，激光經聚焦透鏡聚焦在其焦點處，用于擊穿微孔有機纖維薄膜上的樣品產生等離子體，等離子體發射的光子由收集光路收集后聚焦到光纖收集端并由光纖傳輸到光譜儀進行分析，最終光譜儀將分析的光譜信息傳輸給控制電路，最后傳輸到電腦。
11、本專利技術所述微金屬顆粒直徑范圍約10微米-100微米，并可按照檢測樣品及目標重金屬元素反應速度調整。
12、所述蠕動泵進樣速度為15ml/min，并可按照具體置換時間進行調整。
13、所述多孔金屬支撐層厚度為1mm左右，可根據蠕動泵速度調整多孔金屬支撐層厚度及孔徑大小。
14、本專利技術所述微孔纖維薄膜上存在微孔，微孔大小根據微金屬顆粒及所測檢測樣品調整。
15、本專利技術所述微金屬顆粒，采用活潑性高的金本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種水體樣品中重金屬離子含量的LIBS檢測方法，其特征在于：將直徑為微米量級的活潑微金屬顆粒均勻附著于微孔有機纖維薄膜表面形成微金屬顆粒層，讓水體樣品流經微金屬顆粒層保證兩者充分接觸，在附加電壓的輔助下使水體樣品中溶解的重金屬離子與微金屬顆粒發生電置換反應，利用聚焦的激光脈沖擊穿干燥后的電置換反應產物產生等離子體，分析等離子體發射出來的光譜信號，實現水體樣品中目標重金屬元素種類和含量的高靈敏分析。
2.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的LIBS檢測方法，其特征在于，具體步驟包括：
3.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的LIBS檢測方法，其特征在于，所述微金屬顆粒，其材料為相對于水體樣品中溶解的重金屬更活潑且不易氧化的金屬材料，以便與重金屬離子發生置換反應；微金屬顆粒包括但不限于鋅微米顆粒。
4.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的LIBS檢測方法，其特征在于，所述微孔纖維薄膜為孔徑為微米量級的多孔有機纖維膜。
5.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的LIBS檢測方法，其特征在于，所述多
6.一種水體樣品中重金屬離子含量的LIBS檢測裝置，其特征在于，主體結構包括：樣品制備裝置和激光誘導擊穿光譜檢測裝置，樣品制備裝置包括微金屬顆粒層、微孔纖維薄膜、電置換反應艙、多孔金屬支撐層、電源、導線和液體樣品燒杯；電置換反應艙整體呈漏斗狀，內部從上到下依次設置有微金屬顆粒層、微孔纖維薄膜和多孔金屬支撐層，微金屬顆粒層附著在微孔纖維薄膜上表面；多孔金屬支撐層位于微孔纖維薄膜下面，用于支撐微孔纖維薄膜不變形；多孔金屬支撐層通過導線連接電源；微金屬顆粒層上部空間為液體樣品區，在液體樣品區設置導線連接電源；液體樣品燒杯與電置換反應艙之間通過管道連接，管道上設置有蠕動泵；利用蠕動泵將液體樣品泵入置換反應艙的液體樣品區，通電，在多孔金屬支撐層和水樣品之間形成電場，使微金屬顆粒和水樣品中的重金屬離子之間產生置換反應。
7.根據權利要求6所述的水體樣品中重金屬離子含量的LIBS檢測裝置，其特征在于，所述激光誘導擊穿光譜檢測裝置主要包括脈沖激光器、聚焦透鏡、收集光路、光纖收集端、光纖、光譜儀、控制電路和電腦；脈沖激光器發出激光，激光經聚焦透鏡聚焦在其焦點處，用于擊穿微孔有機纖維薄膜上的樣品產生等離子體，等離子體發射的光子由收集光路收集后聚焦到光纖收集端并由光纖傳輸到光譜儀進行分析，最終光譜儀將分析的光譜信息傳輸給控制電路，最后傳輸到電腦。
...【技術特征摘要】
1.一種水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測方法，其特征在于：將直徑為微米量級的活潑微金屬顆粒均勻附著于微孔有機纖維薄膜表面形成微金屬顆粒層，讓水體樣品流經微金屬顆粒層保證兩者充分接觸，在附加電壓的輔助下使水體樣品中溶解的重金屬離子與微金屬顆粒發生電置換反應，利用聚焦的激光脈沖擊穿干燥后的電置換反應產物產生等離子體，分析等離子體發射出來的光譜信號，實現水體樣品中目標重金屬元素種類和含量的高靈敏分析。
2.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測方法，其特征在于，具體步驟包括：
3.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測方法，其特征在于，所述微金屬顆粒，其材料為相對于水體樣品中溶解的重金屬更活潑且不易氧化的金屬材料，以便與重金屬離子發生置換反應；微金屬顆粒包括但不限于鋅微米顆粒。
4.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測方法，其特征在于，所述微孔纖維薄膜為孔徑為微米量級的多孔有機纖維膜。
5.根據權利要求1所述的水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測方法，其特征在于，所述多孔金屬支撐層為多孔金屬片或金屬網。
6.一種水體樣品中重金屬離子含量的libs檢測裝置，其特...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鐘石磊，李佳珉，劉華，尤勝寒，朱林，潘可增，張長弘，武帥宇，
申請(專利權)人：青島大學，
類型：發明
國別省市：
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