【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及增塑劑偏苯三酸酐，尤其涉及一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法。
技術(shù)介紹
1、偏苯三酸酐分子結(jié)構(gòu)中含有羧酸及酸酐結(jié)構(gòu)，兼具苯甲酸及苯酐的化學性質(zhì)，可與醇反應(yīng)生成酯或聚酯，與堿反應(yīng)生成鹽，與氨(胺)反應(yīng)生成酰胺—酰亞胺，在催化劑作用下與烴發(fā)生縮合反應(yīng)等，使得其在生產(chǎn)pvc樹脂增塑劑、聚酰亞胺樹脂漆、水溶性醇酸樹脂、環(huán)氧樹脂固化劑、低壓及脈沖電力容器的浸漬劑、電影膠片、水處理劑以及表面活性劑等方面具有廣泛的應(yīng)用。
2、目前國內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)偏苯三酸酐的主要方法為偏三甲苯氣相空氣氧化法，該具有原料較易得到、原料及公用工程消耗低等優(yōu)點。其中催化劑的加入及配比方法主要是反應(yīng)前加入全部催化劑或分段氧化分批加入催化劑兩種方式。由于氧化反應(yīng)中后期存在催化劑與氧化產(chǎn)物形成絡(luò)合物，導致催化劑活性鈍化的自抑制作用的情況，需要加入過量的催化劑確保反應(yīng)的充分完成；這導致了催化劑的消耗遠高于理論消耗。
3、同時由于催化劑的制備過程中需要利用配料釜和氧化釜來進行操作。配料釜主要用于混合氧化劑原料，而現(xiàn)有的配料釜在混合過程中，其加熱效率得不到提升，從而導致混合效率受到影響。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)公開一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，旨在解決現(xiàn)有的配料釜在混合過程中，其加熱效率得不到提升，從而導致混合效率受到影響的技術(shù)問題。
2、為了實現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用了如下技術(shù)方案：
3、一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的
4、通過設(shè)置有攪拌機構(gòu)，攪拌機構(gòu)中，在多個攪拌扇葉的作用下可加速催化劑的混合效果，在多個引導扇葉的作用下可建立兩個圓柱體之間液體的流通路徑，同時基于多個結(jié)構(gòu)的同向轉(zhuǎn)動，可降低三者之間的剪切力，來保障兩個圓柱體之間的液體可在引導扇葉的作用下更好的交換完成催化劑的混合，同時當催化劑進入到釜體內(nèi)進行混合時，通過擴大催化劑的熱量接觸面積，完成快速換熱，由此，可在保障催化劑混合效果的同時進一步縮短加熱效率，可優(yōu)化催化劑的混合效率。
5、在一個優(yōu)選的方案中，所述注料機構(gòu)包括輸送管道，且輸送管道的尾端連接有注料管，注料管穿過加熱外層且與釜體的內(nèi)壁相連，所述輸送管道的前端設(shè)置有第二步進電機，且第二步進電機的輸出端連接有第三支桿，第三支桿的外壁固定有螺旋輸送扇葉，所述第三支桿的一側(cè)外壁等距固定連接有多個彈性支板，且每個彈性支板上分別設(shè)置有多個u型金屬片，輸送管道的一側(cè)內(nèi)壁連接有多通管，且多通管的多個通孔分別與不同的物料容器相連。
6、通過設(shè)置有注料機構(gòu)，通過螺旋輸送扇葉可保障物料在輸送管道內(nèi)勻速向前，當溶液態(tài)催化劑堆積在螺旋輸送扇葉的不同位置時，可進行一輪混合，同時在多個u型金屬片的轉(zhuǎn)動作用下，可加速溶液態(tài)催化劑的混合效果，經(jīng)過一輪混合后的催化劑在進入到釜體內(nèi)進行二次混合時，可更有效的提高混合效率。
7、在一個優(yōu)選的方案中，包括以下具體步驟：
8、s1：原料配置：將偏三甲苯與帶水劑按比例計量，加入反應(yīng)催化劑混合，所述的催化劑是催化劑總量的30-60％的離子鈷溶液、總量30-60％的離子錳溶液，30-80％的溶液態(tài)四溴乙烷；控制混合溫度80-150℃；
9、s2：初始氧化:通入氧化氣體，控制壓力在0.6～1.5mpa，此時為初始氧化段，反應(yīng)時間為0.5～1h，反應(yīng)溫度為120～180℃；
10、s3：連續(xù)氧化：持續(xù)通入氧化氣體，并連續(xù)均速加入剩余溶液態(tài)催化劑，所述的催化劑是催化劑總量的30-70％的離子鈷溶液、總量30-70％的離子錳溶液，30-80％的溶液態(tài)四溴乙烷；控制壓力在1.2～2.8mpa，反應(yīng)時間為0.5～2h，反應(yīng)溫度為150～280℃，當尾氣氧含量達到3％～8％時氧化反應(yīng)結(jié)束；
11、s4：成型：氧化完成后的物料經(jīng)成酐、脫輕、精制、結(jié)片工序后得到偏苯三酸酐產(chǎn)品；
12、所述s1中催化劑分為提前加入混合料及勻速加入反應(yīng)液兩個階段；
13、所述s1中所述的催化劑為：液態(tài)鈷離子催化劑、液態(tài)錳離子催化劑、溶液態(tài)四溴乙烷的復合型催化劑；
14、所述的氧化劑為空氣、氧氣中的一種或多種，根據(jù)工藝要求及尾氣氧含量調(diào)整進氣量。
15、通過針對氧化反應(yīng)中后期存在催化劑與氧化產(chǎn)物形成絡(luò)合物，導致催化劑活性鈍化的自抑制作用，導致需要加入過量的催化劑確保反應(yīng)的充分完成的情況；通過對氧化反應(yīng)過程中新的催化劑加入配比方法，可以明顯降低催化劑的使用量10％-15％，有效減少了廢棄物的產(chǎn)生，同時在偏三甲苯原料初始氧化后，根據(jù)反應(yīng)進度連續(xù)均速加入剩余溶液態(tài)催化劑來進行偏苯三酸生產(chǎn)；與國內(nèi)現(xiàn)行的反應(yīng)前加入全部催化劑或分段氧化分批加入催化劑兩種生產(chǎn)工藝相比，減少了催化劑與氧化產(chǎn)物形成絡(luò)合物導致催化劑活性鈍化的自抑制作用的情況，使得生產(chǎn)效率提升10％左右。
16、由上可知，一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，包括帶水劑和原料，所述帶水劑為低元脂肪族羧酸，原料為偏三甲苯，通過預(yù)先在配料釜中加入部分溶液態(tài)催化劑，轉(zhuǎn)入氧化釜后通入氧化氣體進行反應(yīng)，在初始反應(yīng)開始后連續(xù)均速加入剩余溶液態(tài)催化劑；所述配料釜包括釜體，且釜體是由兩個圓柱體連接而成，釜體的外部包裹設(shè)置有加熱外層，且釜體的兩個圓柱體中分別固定連接有內(nèi)支管，內(nèi)支管的內(nèi)部安裝有加熱棒，且加熱棒通過第一支架與加熱外層的外壁相連，釜體的一側(cè)內(nèi)壁緊密連接有注料機構(gòu)，且釜體的內(nèi)部設(shè)置有攪拌機構(gòu)，釜體的底端設(shè)置有排料口；所述攪拌機構(gòu)包括兩個轉(zhuǎn)動卡接架，釜體的兩個圓柱體的頂端分別設(shè)置有環(huán)形滑槽，且兩個轉(zhuǎn)動卡接架分別活動卡接于環(huán)形滑槽內(nèi)，每個轉(zhuǎn)動卡接架的底端分別固定連接有多個第一支桿，多個第一支桿穿過環(huán)形滑槽，且其外壁等距設(shè)置有多個攪拌扇葉；每個所述轉(zhuǎn)動卡接架的外壁分別固定有齒環(huán)，且兩個齒環(huán)同時嚙合有第一齒輪，第一齒輪的一側(cè)本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，包括帶水劑和原料，其特征在于，所述帶水劑為低元脂肪族羧酸，原料為偏三甲苯，通過預(yù)先在配料釜中加入部分溶液態(tài)催化劑，轉(zhuǎn)入氧化釜后通入氧化氣體進行反應(yīng)，在初始反應(yīng)開始后連續(xù)均速加入剩余溶液態(tài)催化劑；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述注料機構(gòu)(7)包括輸送管道(702)，且輸送管道(702)的尾端連接有注料管(701)，注料管(701)穿過加熱外層(2)且與釜體(3)的內(nèi)壁相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述輸送管道(702)的前端設(shè)置有第二步進電機(704)，且第二步進電機(704)的輸出端連接有第三支桿(708)，第三支桿(708)的外壁固定有螺旋輸送扇葉(705)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述第三支桿(708)的一側(cè)外壁等距固定連接有多個彈性支板(707)，且每個彈性支板(707)上分別設(shè)置有多個U型金屬片(706)，
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，包括以下具體步驟：
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述S1中催化劑分為提前加入混合料及勻速加入反應(yīng)液兩個階段。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述S1中所述的催化劑為：液態(tài)鈷離子催化劑、液態(tài)錳離子催化劑、溶液態(tài)四溴乙烷的復合型催化劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述的氧化劑為空氣、氧氣中的一種或多種，根據(jù)工藝要求及尾氣氧含量調(diào)整進氣量。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，包括帶水劑和原料，其特征在于，所述帶水劑為低元脂肪族羧酸，原料為偏三甲苯，通過預(yù)先在配料釜中加入部分溶液態(tài)催化劑，轉(zhuǎn)入氧化釜后通入氧化氣體進行反應(yīng)，在初始反應(yīng)開始后連續(xù)均速加入剩余溶液態(tài)催化劑；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述注料機構(gòu)(7)包括輸送管道(702)，且輸送管道(702)的尾端連接有注料管(701)，注料管(701)穿過加熱外層(2)且與釜體(3)的內(nèi)壁相連。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述輸送管道(702)的前端設(shè)置有第二步進電機(704)，且第二步進電機(704)的輸出端連接有第三支桿(708)，第三支桿(708)的外壁固定有螺旋輸送扇葉(705)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種在氧化偏苯三酸酐生產(chǎn)中高效使用催化劑的方法，其特征在于，所述第三...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫百亞，陳祥能，趙躍，夏海峰，袁慶慶，陳赟，欒春雷，
申請(專利權(quán))人：南通百川新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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