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    高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法技術

    技術編號:43277654 閱讀:14 留言:0更新日期:2024-11-12 16:02
    本發明專利技術涉及一種高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法。該方法包括制備金屬鹽前驅體溶液和可燃燒溶液,并通過高頻脈沖噴射裝置以1?10次/秒的頻率控制溶液的噴射。在圓柱形燃燒室內,通過點火裝置燃燒,在高溫下實現金屬鹽的熱分解和催化劑的結晶。得到30?100nm的納米析氧催化劑顆粒,并通過400?800℃、30?200分鐘的退火處理優化性能。燃燒過程中實時監測溫度、壓力和氧氣含量。該方法提高催化劑的活性、選擇性和穩定性,減少顆粒團聚現象,提升均勻性和一致性,提高電解水制氫的效率,推動綠色能源技術的發展。該方法高效、簡便、低成本且環保,為大規模生產高性能析氧催化劑提供了可靠的技術支持。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術屬于氫能領域,特別涉及高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法


    技術介紹

    1、電解水技術是通過電化學過程將水分解為氫氣和氧氣,作為一種可再生能源技術,具有廣闊的應用前景。然而,電解水過程中的析氧反應(oxygen?evolution?reaction,oer)由于涉及多電子轉移,其反應動力學較為緩慢,導致較高的過電勢,從而制約了電解水的整體效率。因此,提高析氧反應催化劑的性能成為亟待解決的技術難題。

    2、當前析氧催化劑的研究中,貴金屬催化劑(如ruo2、iro2)雖然表現出優異的催化活性,但其高成本和稀缺性限制了大規模應用。近年來,非貴金屬催化劑(如鐵、鈷、鎳基材料)由于其資源豐富、成本低廉,成為研究的熱點。但在制備過程中面臨顆粒團聚、尺寸和形貌難以控制等問題,導致催化效率低下。

    3、現有的析氧催化劑制備工藝主要有以下幾類:

    4、共沉淀法:

    5、1.優點:工藝簡單,成本低廉。

    6、2.缺點:難以控制顆粒大小和形貌,易導致催化劑顆粒團聚,影響催化性能。

    7、溶膠-凝膠法:

    8、1.優點:可制備均勻納米顆粒,適用于多種金屬氧化物的制備。

    9、2.缺點:需要高溫處理,能耗較高,且在干燥和熱處理過程中易產生裂紋。

    10、水熱法:

    11、1.優點:可在相對較低溫度下制備高純度催化劑,晶體結構易于控制。

    12、2.缺點:反應時間長,設備要求高,難以大規模生產。

    13、電沉積法:</p>

    14、1.優點:易于控制沉積層的厚度和形貌,適用于電極材料的制備。

    15、2.缺點:過程復雜,電解液易污染環境,沉積速率較慢。

    16、然而,現有的非貴金屬催化劑在制備過程中存在以下問題:顆粒大小和分布難以控制:傳統的制備方法難以精確控制催化劑顆粒的尺寸和形態,導致催化劑的活性和選擇性較低。顆粒團聚現象:制備出的催化劑顆粒容易發生團聚,減少了活性位點,降低了催化效率。高能耗:傳統方法通常需要高溫高壓條件,能耗較大,增加了生產成本。環境負擔:一些制備方法會產生大量的副產品和廢棄物,對環境造成一定的污染。

    17、為了降低規模化制備析氧催化劑的成本,實現制備工藝綠色化,我們需要關注常溫常壓下制備析氧催化劑的方法,主要包括:

    18、機械混合法:

    19、1.優點:操作簡單,無需高溫高壓設備。

    20、2.缺點:顆粒分散性差,容易團聚,催化活性低。

    21、化學還原法:

    22、1.優點:反應條件溫和,操作簡單。

    23、2.缺點:還原劑易引入雜質,影響催化劑純度和性能。

    24、溶液燃燒法:

    25、1.優點:反應迅速,產物為納米顆粒,適用于大規模生產。

    26、2.缺點:反應條件難以控制,顆粒大小和形貌不均勻,易產生副產品。

    27、其中,溶液燃燒法因其反應快速、方法簡便、產物為納米顆粒等優點,有望在析氧催化劑規模化制備中得到廣泛應用,但也存在以下問題:(1)反應條件難以精確控制:溶液燃燒過程中,溫度和氣氛難以精確控制,導致催化劑顆粒大小和形貌不均勻。(2)顆粒團聚現象嚴重:燃燒過程中,納米顆粒易發生團聚,減少了有效的催化活性位點。(3)副產品多:燃燒過程中易生成副產品,影響催化劑的純度和性能。

    28、針對上述問題,本專利技術提出了一種通過高頻雙脈沖噴射溶液燃燒法制備析氧催化劑的方法,該方法高效、低成本、綠色無污染。


    技術實現思路

    1、本專利技術針對現有制備析氧催化劑技術中存在的溶液燃燒過程中反應溫度和氣氛難以精確控制導致催化劑顆粒大小和形貌不均勻、燃燒過程中納米顆粒易發生團聚減少了有效的催化活性位點、燃燒過程中易生成副產品影響催化劑的純度和性能等問題,提出了高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法。

    2、1.制備方法:

    3、a)通過噴射裝置依次使用1m氫氧化鈉堿液、5wt.%稀鹽酸、超純水沖洗多孔催化劑載體,除去表面雜質,粗化載體表面;

    4、b)配制金屬鹽前驅體溶液和可燃溶液;

    5、c)采用雙脈沖噴射裝置,分別將前驅體溶液和可燃溶液噴射到燃燒室內多孔催化劑的表面;

    6、d)在燃燒室內,通過點火裝置在載體表面實現高溫燃燒金屬鹽前驅體溶液,金屬鹽熱分解得到多孔整體式催化劑;燃燒室配備溫度傳感器、壓力傳感器和氣體分析儀,用于監控和控制燃燒過程;高頻脈沖和高溫環境作為篩選機制,篩選結構穩定的催化劑顆粒;

    7、e)控制燃燒室內的氣氛和氧氣占比,調節燃燒過程;

    8、f)將制備的催化劑進行退火處理;

    9、g)通過噴射裝置用超純水沖洗催化劑表面,確保催化劑的快速冷卻和防止團聚。

    10、本專利技術的有益效果:

    11、顆粒尺寸和分布的控制:通過高頻雙脈沖噴射技術,能夠精確控制前驅體溶液和可燃溶液的噴射速度及頻率,調控溶液燃燒反應時間和催化劑顆粒生長速率,實現催化劑顆粒的尺寸穩定在30-100nm范圍內。圓錐形噴嘴與旋轉技術的組合使用,增加了溶液的分散度和霧化均勻性,確保了溶液在噴射過程中能夠均勻分布,有效防止了溶液在固定位置的積累,從而實現了顆粒均勻分布。

    12、減少顆粒團聚:在圓柱形燃燒室內,通過控制氧氣比例和可燃溶液的比例可以控制催化劑載體表面的溫度在300-1400℃范圍內,催化劑制備溫度的可控和脈沖噴射技術有助于篩選出結構穩定、結合力強的催化劑顆粒,減少了顆粒的團聚現象,保證催化劑顆粒的均勻性和一致性。

    13、提高催化劑純度:針對目前溶液燃燒法在空氣中燃燒副產品雜質的問題,設計了燃燒室,可以控制氧氣和氮氣的比例,氣體中無其他雜質,提高了催化劑純度。

    14、綠色無污染:該方法符合綠色化學的原則,通過優化燃燒過程和后處理步驟,減少了廢棄物的產生,降低了對環境的負擔。

    15、通過上述改進,本專利技術的工藝不僅解決了現有溶液燃燒制備析氧催化劑技術中存在的問題,還提高了析氧催化劑的性能,降低了生產成本,促進了制備工藝的綠色可持續發展。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,制備步驟如下:

    2.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述噴射裝置為雙脈沖噴嘴,分別控制金屬鹽前驅體溶液和可燃溶液的噴射,噴射裝置中的噴頭為勻速旋轉,旋轉速度范圍在200-1000rpm。噴射裝置所噴出液體的脈沖頻率為1-10次/秒。脈沖噴射裝置中噴嘴的直徑優選為50-200μm,以優化溶液的霧化效果,噴嘴為圓錐形,以增加溶液的分散度和霧化均勻性。

    3.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述前驅體溶液為析氧催化劑活性組分金屬鹽,氯化釕、三氯化銥、氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳、氯化錳、鉬酸鈉、鎢酸鈉的一種或幾種任意比例混合,其濃度在10-200mM范圍內。

    4.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述前驅體溶液還包括稠化劑,所述稠化劑優選六六粉、黃皂粉,濃度優選在1-5%(重量百分比)。

    5.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,可燃溶液為甲醇、乙醇、乙二醇和水中的一種或三種醇的任意比例混合,其中包含水的比例在0-50%。

    6.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述燃燒室為圓柱形,直徑200mm,長度500mm,氧氣的比例在10-40%之間,通過燃燒所述溶液形成高溫環境為300-1400℃之間,燃燒反應時間為1-60分鐘。

    7.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,退火處理的溫度為400-800℃,時間為30-200分鐘。

    8.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述燃燒室配備溫度傳感器、壓力傳感器和氣體分析儀,用于監控和控制燃燒過程。

    9.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,高頻脈沖和高溫環境作為篩選機制,篩選結構穩定的催化劑顆粒。

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    【技術特征摘要】

    1.高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,制備步驟如下:

    2.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述噴射裝置為雙脈沖噴嘴,分別控制金屬鹽前驅體溶液和可燃溶液的噴射,噴射裝置中的噴頭為勻速旋轉,旋轉速度范圍在200-1000rpm。噴射裝置所噴出液體的脈沖頻率為1-10次/秒。脈沖噴射裝置中噴嘴的直徑優選為50-200μm,以優化溶液的霧化效果,噴嘴為圓錐形,以增加溶液的分散度和霧化均勻性。

    3.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述前驅體溶液為析氧催化劑活性組分金屬鹽,氯化釕、三氯化銥、氯化鐵、氯化鈷、氯化鎳、氯化錳、鉬酸鈉、鎢酸鈉的一種或幾種任意比例混合,其濃度在10-200mm范圍內。

    4.根據權利要求1所述的高效納米析氧催化劑的高頻脈沖噴射溶液燃燒制備方法,其特征在于,所述前驅體溶液還包括稠化劑,所述稠化劑優選六六粉、黃皂粉,濃度優選在1-5%(重量百分比)。

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    【專利技術屬性】
    技術研發人員:魏永生楊俊東杜明心黎佳欣許斯瑤
    申請(專利權)人:江蘇師范大學
    類型:發明
    國別省市:

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