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    管道式光氯化連續反應裝置制造方法及圖紙

    技術編號:43287709 閱讀:27 留言:0更新日期:2024-11-12 16:08
    本技術公開一種管道式光氯化連續反應裝置,包括靜態混合器,所述靜態混合器的進口端分別連接四氯化硅料源和氯氣氣源,用于將四氯化硅料源和氯氣硅源進入靜態混合器內進行預混合;反應器,所述反應器具有底部進口端和頂部出口端,所述底部進口端與靜態混合器的出口端相連通,所述反應器包括至少一組填料段和反應段,所述填料段的出口側與反應段的進口側相連通,本方案為一種效率高、通量大的去除四氯化硅中痕量甲基氯硅烷的設備。與其適配的生產工藝能夠實現連續穩定生產,生產能力得到了極大提升,可實現規模化連續化生產。

    【技術實現步驟摘要】

    本技術屬于電子級四氯化硅制備,具體涉及一種管道式光氯化連續反應裝置及。


    技術介紹

    1、pcvd級四氯化硅用于等離子化學氣相沉積法(即pcvd法)制備光纖芯棒,作為光纖的芯層材料,是光通信行業重要的原材料,四氯化硅中痕量的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷會造成光信號衰減,嚴重影響光纖的質量,需進行有效去除。

    2、電子級四氯化硅用作半導體硅外延的硅源,是性能優異的低溫硅淀積的源材料,可直接參與金屬刻蝕,作為聚合物(polymer)氣體保護側壁,增加刻蝕方向性;電子級四氯化硅在無硅片襯底自動干法蝕刻清潔方法(waferless?auto-cleaning,簡稱wac)工藝中作為沉淀聚合物氣體使用。四氯化硅中痕量的甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷等甲基氯硅烷會對電子級四氯化硅的刻蝕形貌造成不良影響,造成良率下降需加以去除。

    3、粗四氯化硅由工業硅粉和氯氣高溫下反應生成,四氯化硅在合成中,因為硅粉中含有一定量的碳,造成四氯化硅中含有幾十至幾百ppm的甲基氯硅烷,其中主要的有甲基二氯硅烷和甲基三氯硅烷。另外作為多晶硅副產物的四氯化硅同樣存在此類問題。標況下四氯化硅沸點為57.6℃,甲基二氯硅烷沸點為41.9℃,甲基三氯硅烷沸點為66℃,通過傳統精餾方法分離效果不佳,特別是痕量的甲基氯硅烷,需要較多的精餾塔和較大的回流比,能耗較高,效果較差,成本較高,為了使四氯化硅滿足pcvd和半導體硅外延使用要求,需要將甲基氯硅烷的含量控制在0.1ppm以下。

    4、隨著科技的不斷進步和純化手段的豐富,可以通過光氯化反應對痕量甲基氯硅烷進行反應,甲基氯硅烷通過光氯化轉化為氯甲基硅烷,其沸點在110℃以上,氯甲基硅烷可以通過后續精餾塔進行有效去除。目前在實驗室內已可以通過微通道反應器進行光氯化反應對四氯化硅中的甲基氯硅烷進行去除,明顯降低了四氯化硅中甲基氯硅烷的含量。但產品流量較小,單系統最大流量僅為10~50kg/h左右,不能滿足大規模生產的需要。規模化生產中,有企業采取攪拌反應釜的方法進行光氯化反應,考慮到安全問題,采用外置光源,因反應釜直徑大,紫外光衰減快,造成了釜內光強較低,反應效率較低,反應時間在數小時,反應釜持液量較大,風險較高,對氯氣使用效率較低,需要多個反應釜并聯運行,連續性運行較差,一次性投入較大。

    5、目前,光氯化反應裝置主要有攪拌反應釜和連續反應器。相關技術中,光氯化反應裝置的主要缺點如下:外置光源的光氯化反應釜因為反應釜直徑大,紫外光衰減快,故存在內部光照強度較弱,光氯化反應效率低,反應時間長的問題,且考慮到生產的連續性,需要多個反應釜進行并聯,一次性投入較大;內置光源反應器因為四氯化硅和氯氣的危險性,紫外燈以及供電部分的密封和隔離難度大,長期安全穩定運行風險較高,內置光源反應器在實際運行中存在較大的安全隱患;連續反應器在氯氣和四氯化硅的混合方面效果一般,反應段存在明顯的盲區,光強需要進一步加強方可保證連續反應的效率;光氯化效果好的微通道反應器通量較小,不能滿足工業化生產需要,且裝置制造困難,壁壘明顯,投入和維護成本較高。


    技術實現思路

    1、本技術的目的是為了解決上述現有技術上存在的問題,提供一種管道式光氯化連續反應裝置,本方案通過提供一種效率高、通量大的去除四氯化硅中痕量甲基氯硅烷的設備。與其適配的生產工藝能夠實現連續穩定生產,生產能力得到了極大提升,可實現規模化連續化生產。且除雜高效,能夠有效縮減后續工藝流程,對成本的節約效果明顯。

    2、本技術的目的是提供一種管道式光氯化連續反應裝置,包括

    3、靜態混合器,所述靜態混合器的進口端分別連接四氯化硅料源和氯氣氣源,用于將四氯化硅料源和氯氣氣源進入靜態混合器內進行預混合;

    4、反應器,所述反應器具有底部進口端和頂部出口端,所述底部進口端與靜態混合器的出口端相連通,所述反應器包括至少一組填料段和反應段,所述填料段的出口側與反應段的進口側相連通,

    5、填料段,包括填料管腔側壁和裝填在填料管腔側壁內的填料,用于四氯化硅料源和氯氣氣源的進一步混合,

    6、反應段,包括反應管腔側壁、設置在反應管腔側壁上的視鏡以及設置在反應管腔側壁外部的紫外燈光源,所述紫外燈光源正對視鏡的端面設置,以使得紫外燈光源發出的光線照射進入反應管腔側壁內。

    7、作為優選方案,所述反應器內按照工質流向依次設置有前級填料段、前級反應段、后級填料段和后級反應段,前級填料段、前級反應段、后級填料段和后級反應段依次相連接。

    8、作為優選方案,單個所述填料段的高度為300mm~800mm;單個所述反應段的高度為800mm~1200mm;所述反應器的直徑為dn100~dn300。

    9、作為優選方案,所述反應器的底部設置有水帽,用于將由靜態混合器排出的預混合后的原料經過水帽分散后進入反應器內;單個反應器內水帽數量為1~4個。

    10、作為優選方案,單個反應段上設置有2-4組視鏡,每組視鏡設置有兩塊且正相對設置在反應管腔側壁兩側,每相鄰兩組視鏡中,每組兩塊正相對設置的視鏡中心連線與相鄰組的視鏡中心連線形成有一定偏轉夾角。

    11、作為優選方案,所述視鏡直徑為60mm~200mm,視鏡厚度為10mm~20mm;紫外燈光源的燈珠數量50顆~200顆,均勻分布在φ50mm~φ200mm的發光面上,單個燈珠功率為1w~3w,光源波長200nm~400nm;紫外燈光源與視鏡的距離小于10cm。

    12、有益效果

    13、本技術對光氯化連續反應裝置進行改進,包括反應器和靜態混合器兩大部分,其中靜態混合器用于實現四氯化硅原料和氯氣的預混合,而反應器用于依次實現預混合后的物料進一步分散、反應前混合、光氯化反應、反應中混合和光氯化反應,紫外燈光源設置在反應器外部,通過采用外置光源,方便對光源進行檢查和維護,降低了內置光源的安全風險;通過以上多級混合,極大提高了氯氣和四氯化硅混合的均勻性,提升的光氯化效率;通過增加了視鏡數量、面積并合理分布,消除照射盲區,提升反應效率;增加了反應部分的物料通量,可實現串并聯運行,滿足高效連續性生產,極大提高了生產效率;通過縮短反應段直徑、采用單一波長紫外燈、增加紫外燈功率、反應段內壁拋光等,對光氯化反應的各個要素進行過程強化,大幅提升了光氯化效率。且該光氯化設備原理簡單,易于制造和檢維修,用電設備少,壓損小,運行成本低。本方案的設備能夠滿足壓力容器設計規范,材質高純、使用溫度、壓力范圍較寬,應用范圍廣。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:包括

    2.根據權利要求1所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:所述反應器內按照工質流向依次設置有前級填料段、前級反應段、后級填料段和后級反應段,前級填料段、前級反應段、后級填料段和后級反應段依次相連接。

    3.根據權利要求1所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:單個所述填料段的高度為300mm~800mm;單個所述反應段的高度為800mm~1200mm;所述反應器的直徑為DN100~DN300。

    4.根據權利要求1所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:所述反應器的底部設置有水帽,用于將由靜態混合器排出的預混合后的原料經過水帽分散后進入反應器內;單個反應器內水帽數量為1~4個。

    5.根據權利要求2所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:單個反應段上設置有2-4組視鏡,每組視鏡設置有兩塊且正相對設置在反應管腔側壁兩側,每相鄰兩組視鏡中,每組兩塊正相對設置的視鏡中心連線與相鄰組的視鏡中心連線形成有一定偏轉夾角。

    6.根據權利要求5所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:所述視鏡直徑為60mm~200mm,視鏡厚度為10mm~20mm;紫外燈光源的燈珠數量50顆~200顆,均勻分布在Φ50mm~Φ200mm的發光面上,單個燈珠功率為1W~3W,光源波長200nm~400nm;紫外燈光源與視鏡的距離小于10cm。

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    【技術特征摘要】

    1.一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:包括

    2.根據權利要求1所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:所述反應器內按照工質流向依次設置有前級填料段、前級反應段、后級填料段和后級反應段,前級填料段、前級反應段、后級填料段和后級反應段依次相連接。

    3.根據權利要求1所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:單個所述填料段的高度為300mm~800mm;單個所述反應段的高度為800mm~1200mm;所述反應器的直徑為dn100~dn300。

    4.根據權利要求1所述的一種管道式光氯化連續反應裝置,其特征在于:所述反應器的底部設置有水帽,用于將由靜態混合器排出的預混合后的原料經過...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:趙雄張興毅趙宇萬燁郭樹虎王磊李云昊武曉闖
    申請(專利權)人:洛陽中硅高科技有限公司
    類型:新型
    國別省市:

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