【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于礦物分析領域，本方法可為高磷鐵礦的快速分解提供新的思路和方法，對提高磷鐵礦的資源利用率具有重要意義。該方法也可以應用于鋼鐵工業和鐵礦石加工領域，推動我國鐵礦石行業的可持續發展。
技術介紹
1、我國寧鄉式鐵礦資源儲量大，對寧鄉式鐵礦資源化利用的研究具有重要的意義。寧鄉式鐵礦主要由鮞狀赤鐵礦組成，次有褐鐵礦、菱鐵礦和綠泥石，鐵品位一般為45%-60%，磷品位介于0.45%-1.15%。赤鐵礦是煉鐵的主要原料之一，更好地利用這部分資源，將會對我國鋼鐵工業發展具有重大的現實意義。
2、高磷鐵礦石礦物組成復雜、有機質含量高，樣品的完全消解是準確測定其元素含量的基礎。為使高磷鐵礦順利分解，需要將礦樣粉碎至通過150目篩。長期以來，高磷鐵礦樣品分解一直采用“堿熔酸浸”模式，步驟繁瑣，耗時耗能，亟需探索更加準確高效的檢測方法。專利技術專利cn110963746a和cn115367722a公開了用單一無機酸與磷鐵礦進行充分酸浸實現礦石分解，浸出的酸液通過濃縮、除雜、萃取、固液分離、晶化、噴霧干燥和煅燒等一系列步驟制備出高品質電池級磷酸鐵材料。但是在磷鐵礦分解過程中，單一酸溶解時會出現耗時長、不節能和分析速度慢等問題?？紤]到上述的能耗和效率問題，單一酸溶解滿足不了日常高磷鐵礦批量樣品的快速檢測分析的需求。另外，試樣的快速完全分解是保證高磷鐵礦成分分析準確度的前提，這直接關系到準確評價礦石中有價元素的利用率，尤其是利用元素含量特征為高磷鐵礦石的開采利用提供強有力的支撐。
3、基于以上研究，需要提供一種高磷鐵礦石快
技術實現思路
1、鑒于以上內容，本專利技術的目的在于提供一種快速完全消解高磷鐵礦石的方法，采用混酸濕法消解，優化混酸配比，并對加熱過程進行量化，草酸為低分子有機酸具有破壞樣品中硅酸鹽礦物及黏土礦物的能力，完美實現了礦石的完全分解。本方法操作流程簡單，提升了檢測效率，能更好地滿足高磷鐵礦快速分析要求，適用于大規模工業生產中的應用。為此，本專利技術提供了一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，所述方法包括如下步驟：
2、s1:稱取過篩后的高磷鐵礦石試樣，加入超純水潤濕；
3、s2:向s1中加入混酸體系進行消解，消解完后加入草酸，蓋上表面皿，進行熱處理，直至試樣完全溶解，取下放冷至室溫；
4、s3:將上述溶液完全轉移至容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻；定容后的溶液經微孔過濾膜進行過濾以分離不溶性殘渣，濾液做主溶液保留；
5、s4:用移液管移取上述主溶液，并采用重鉻酸鉀滴定法和喹鉬檸酮重量法對礦物中的鐵、磷元素含量進行分析，同時采用icp標準曲線法對礦石中的其他元素含量進行分析。
6、在一些實施例，本專利技術中原料的混合，或者消解過程是在玻璃容器中進行的，如三角燒餅、消解玻璃管等。
7、步驟s1中所述的試樣屬于鄂西寧鄉式高磷鐵礦，礦石中鐵主要以赤鐵礦形式存在，有少量褐鐵礦、菱鐵礦和微量磁鐵礦。磷礦物主要為氟磷灰石，鮞粒核心為鮞綠泥石并于赤鐵礦、氟磷灰石緊密相連形成同心層狀結構。鐵品位為45%-60%，含磷量為0.45%-1.15%。
8、步驟s1中提及的試樣需要粉碎至通過150-250目篩。粉碎過篩的目的是盡量減少雜質，盡量磨細后增大礦石的比表面積。所述的水為超純水，超純水應符合標準gb/t?6682二級水的規格。
9、步驟s2中所述的混酸體系為高氯酸、硫酸，硫酸的質量百分比濃度為95.0%-98.0%，高氯酸的質量百分比濃度為70.0%-72.0%；硫酸與高氯酸的體積比為和1～3：10～20。
10、步驟s2提及的草酸的質量分數為99%及以上，草酸加入量為稱樣量的1-2倍。用以破壞樣品中的硅酸鹽礦物及黏土礦物從而實現樣品完全消解。
11、步驟s2中所述熱處理采用兩段升溫的方法；先低溫消解，電爐溫度設置為120℃-200℃，此時以高氯酸為消解主體，等反應平穩后再進行升溫處理，振蕩后進一步反應平穩后再升溫至290-400℃進行消解處理，繼續消解至液體澄清后完成消解。
12、步驟s3中所述容量瓶的規格為10ml-50ml。
13、步驟s3中所述微孔過濾膜的直徑為0.2μm-0.45μm。
14、步驟s4中所述移液管的規格為1ml-50ml。
15、步驟s2中所述重鉻酸鉀滴定法及喹鉬檸酮重量法的具體操作步驟可參考標準hg/t4701-2021《電池用磷酸鐵》里面介紹的鐵、磷含量的測試方法。
16、本專利技術提供了一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，具備以下有益效果：本專利技術通過加入混酸體系、適量的草酸，采用兩段升溫處理方法對高磷鐵礦試樣進行完全分解，避免了待測組分的揮發損失，處理后的溶液不殘留原試樣的細屑或粉末，并用重鉻酸鉀滴定法、喹鉬檸酮重量法以及icp標準曲線法對礦物中的主含量和微量成分進行了含量分析。
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1.一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于所述濕法消解包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟S1中所述的試樣屬于鄂西寧鄉式高磷鐵礦，鐵品位為45%-60%，含磷量為0.45%-1.15%。
3.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟S1中提及的試樣需要粉碎至通過150-250目篩。
4.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟S2中所述的混酸體系為高氯酸、硫酸，硫酸的質量百分比濃度為95.0%-98.0%，高氯酸的質量百分比濃度為70.0%-72.0%；硫酸與高氯酸的體積比為和1～3：10～20。
5.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟S2提及的草酸的質量分數為99%及以上，草酸加入量為稱樣量的1-2倍。
6.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟S2中所述熱處理采用兩段升溫的方法；先低溫消解，電爐溫度設置為120℃-200℃，待達到高
...【技術特征摘要】
1.一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于所述濕法消解包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟s1中所述的試樣屬于鄂西寧鄉式高磷鐵礦，鐵品位為45%-60%，含磷量為0.45%-1.15%。
3.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟s1中提及的試樣需要粉碎至通過150-250目篩。
4.根據權利要求1所述的一種濕法消解高磷鐵礦石的快速方法，其特征在于，步驟s2中所述的混酸體系為高氯酸、硫酸，硫酸的質量百分比濃度為95.0%...
【專利技術屬性】
技術研發人員：曾桂花，王杰，鄭磊，沈維云，王祖靜，
申請(專利權)人：湖北興發化工集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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