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【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及食品安全和環境保護,具體為一種檢測倍硫磷含量的方法。
技術介紹
1、在食品安全和環境保護領域,對農藥殘留的檢測一直是研究和監管的重點。倍硫磷(fenthion)是一種廣泛使用的有機磷殺蟲劑,用于控制多種農作物的害蟲。然而,由于其潛在的毒性,倍硫磷的殘留水平受到嚴格的監管。因此,開發一種快速、準確、靈敏的倍硫磷檢測方法對于保障食品安全和人類健康至關重要。
2、傳統的倍硫磷檢測方法包括氣相色譜法(gc)、高效液相色譜法(hplc)和液相色譜-質譜聯用技術(lc-ms)。這些方法雖然具有較高的靈敏度和準確性,但通常需要復雜的樣品前處理步驟,耗時較長,且對操作人員的專業技能要求較高。此外,這些方法通常需要昂貴的儀器和消耗品,增加了檢測成本。
3、隨著科技的發展,光譜分析技術因其快速、簡便、非破壞性等優點,在農藥殘留檢測領域得到了越來越多地應用。紫外-可見光譜(uv-vis)、紅外光譜(ir)、熒光光譜(fluorescence)等技術可以提供關于樣品化學成分的快速信息。特別是,光譜技術與化學計量學方法的結合,如偏最小二乘回歸(pls)、主成分分析(pca)等,使得從光譜數據中提取倍硫磷含量信息成為可能。
4、然而,光譜技術在農藥殘留檢測中的應用仍面臨一些挑戰,如基質效應、光譜重疊和信號干擾等,因此,本領域的技術人員提供了一種檢測倍硫磷含量的方法,以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
技術實現思路
1、(一)解決的技術問題
2、針對現
3、(二)技術方案
4、為實現以上目的,本專利技術通過以下技術方案予以實現:一種檢測倍硫磷含量的方法,包括:
5、樣品準備,在檢測倍硫磷含量之前,首先需要對樣品進行適當的預處理,通過將食品樣品研磨成細小顆粒,以增加與提取溶劑的接觸面積,使用適當的有機溶劑進行提取,以溶解樣品中的倍硫磷,提取過程可能需要在特定的溫度和時間條件下進行,以確保提取效率;
6、光譜采集,使用光譜分析設備對預處理后的待測液進行光譜采集,根據倍硫磷的化學性質和光譜特性,選擇合適的光譜分析方法,在光譜采集過程中,需要設置合適的儀器參數,以確保獲得高質量的光譜數據;
7、數據處理,采集到的光譜數據需要通過特定的數據處理方法進行分析,利用化學計量學方法,可以對光譜數據進行定量分析,從而確定樣品中倍硫磷的含量;
8、結果輸出,根據數據處理的結果,計算出樣品中倍硫磷的含量,通過建立一個校準模型,該模型基于一系列已知濃度的倍硫磷標準溶液的光譜數據,通過將待測樣品的光譜數據與校準模型進行比較,可以得到樣品中倍硫磷的濃度,最后,將檢測結果以報告的形式輸出,包括倍硫磷的濃度值、檢測限、準確度和精密度的相關信息。
9、優選的,所述樣品準備包括以下步驟:
10、s1.樣品準備,從待檢測的食品中隨機采集代表性樣品,確保樣品的大小和數量足夠進行后續的分析;
11、s2.樣品處理,將采集的樣品進行初步處理,包括清洗、去皮和切碎,以去除可能影響檢測結果的外部雜質;
12、s3.樣品提取,將處理后的樣品加入適量的提取溶劑,如乙腈或甲醇,在特定條件下進行提取,提取過程可以通過振蕩和超聲波的方式進行;
13、s4.樣品凈化,提取液可能含有其他干擾物質,需要通過固相萃取和液液萃取的方法進行凈化;
14、s5.樣品濃縮,為了提高檢測靈敏度,需要對凈化后的提取液進行濃縮處理;
15、s6.樣品分析,將準備好的樣品進行光譜分析,可采用紫外可見光譜、紅外光譜或色譜分析進行光譜分析;
16、s7.在檢測過程中,需要建立一個校準曲線來計算樣品中倍硫磷的含量,具體步驟如下:
17、s7.1.制備標準溶液,制備一系列已知濃度的倍硫磷標準溶液;
18、s7.2.光譜分析,對每個標準溶液進行光譜分析,記錄其光譜數據;
19、s7.3.建立校準曲線,使用標準溶液的濃度和相應的光譜數據,通過線性回歸分析建立校準曲線,校準曲線的公式為:
20、y=mx+b
21、其中,y是光譜響應值,x是倍硫磷的濃度,m是斜率,b是截距;
22、s7.4.樣品濃度計算,對待測樣品進行光譜分析,得到光譜響應值,將此值代入校準曲線方程,計算出樣品中倍硫磷的濃度:
23、
24、s7.5.結果校正,考慮樣品的稀釋倍數和提取效率的因素,對計算結果進行必要的校正。
25、優選的,所述光譜采集包括以下步驟:
26、s1.儀器準備,確保光譜分析儀器已經校準并處于正常工作狀態,可采用紫外-可見光譜儀、紅外光譜儀或熒光光譜儀;
27、s2.樣品準備,根據需要檢測的倍硫磷含量,將樣品按照之前描述的樣品準備步驟進行處理,得到適合光譜分析的樣品溶液;
28、s3.樣品放置,將樣品溶液放入光譜分析儀器的樣品池中,確保樣品池清潔無污染,并且樣品溶液充滿整個樣品池;
29、s4.參數設置,根據倍硫磷的光譜特性,設置儀器的參數,其中包括波長范圍、掃描速度和分辨率;
30、s5.光譜掃描,開始掃描樣品,儀器會記錄樣品在不同波長喜愛的光譜響應,其中包括吸光度、透射率和熒光強度;
31、s6.數據記錄,將光譜掃描得到的數據記錄下來,以波長為橫坐標,光譜響應為縱坐標繪制光譜圖;
32、s7.重復測量,為了提高數據的準確性和可靠性,對同一樣品進行多次掃描,并計算平均光譜。
33、優選的,所述數據處理包括以下步驟:
34、s1.基線校正,由于儀器噪聲、樣品背景的影響,原始光譜數據包含基線漂移;
35、s2.噪聲過濾,原始光譜數據可能包含隨機噪聲,噪聲過濾是通過濾波技術去除或減少噪聲的過程,平滑濾波器可以使用移動平均公式:
36、
37、其中,ysmoothed9i)是平滑后的數據點,y(i)是原始數據點,n是窗口大小,k是窗口的一半;
38、s3.特征峰識別,通過分析光譜數據,識別出與倍硫磷相關的特征吸收峰或發射峰;
39、s4.定量分析,使用化學計量學方法對特征峰進行定量分析,建立校準模型,通過采用偏最小二乘回歸的模型建立公式為:
40、y=xb+e
41、其中,y是響應矩陣,x是光譜矩陣,b是回歸系數矩陣,e是誤差矩陣;
42、s5.模型驗證,通過交叉驗證驗證校準模型的準確性和可靠性,計算預測值和真實值之間的統計參數;
43、s6.結果解釋,根據校準模型,將處理后的光譜數據轉換為倍硫磷的濃度值。
44、優選的,所述結果輸出包括以下步驟:
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【技術保護點】
1.一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:包括:
2.根據權利要求1所述的一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述樣品準備包括以下步驟:
3.根據權利要求1所述的一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述光譜采集包括以下步驟:
4.根據權利要求1所述的一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述數據處理包括以下步驟:
5.根據權利要求1所述的一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述結果輸出包括以下步驟:
【技術特征摘要】
1.一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:包括:
2.根據權利要求1所述的一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:所述樣品準備包括以下步驟:
3.根據權利要求1所述的一種檢測倍硫磷含量的方法,其特征在于:所...
【專利技術屬性】
技術研發人員:姚譽陽,黎俊宏,劉冬,朱鵬飛,陳漢哲,喬璟,
申請(專利權)人:無錫市疾病預防控制中心,
類型:發明
國別省市:
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