本發明專利技術公開了一種防水噴涂材料的制備工藝，屬于防水涂料技術領域。包括以下重量份的原料：20?40份MDI、0.05?0.1份二丁基氧化錫、30?50份聚丙二醇、10?20份PET、5?15份改性二元醇、150?200份丙酮、4?8份1,4?丁二醇、0.1?0.3份引發劑、8?16份硅烷偶聯劑、100?200份去離子水。其中PET能增強材料的機械性能；通過使用硅烷偶聯劑對聚氨酯進行改性，能提高材料的防水性和耐熱性能；其中改性二元醇能顯著增強材料的阻燃性和防水性能，并且性能長久穩定；因此，本發明專利技術制得的材料具有穩定高效的阻燃性和防水性，并且耐熱性和機械性能優異，在防水涂料技術領域，具備重要應用價值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于防水涂料，具體地，涉及一種防水噴涂材料的制備工藝。
技術介紹
1、噴涂涂料是一種通過噴涂設備將涂料均勻地涂覆在物體表面的工藝方法。這種技術廣泛應用于建筑、汽車、航空航天、家具制造等行業。常見的涂料有油性涂料、粉末涂料和水性涂料。油性涂料：基于溶劑的涂料，干燥速度快，適用于多種表面。粉末涂料：通過靜電噴涂，適用于金屬表面，無voc排放。而水性涂料：基于水的涂料，更環保，voc(揮發性有機化合物)含量較低，符合生態環保的發展理念，近些年來越來越受到專家學者的關注。
2、常見的聚氨酯水性涂料，是以水替代傳統聚氨酯中的有機溶劑作為分散劑介質發展起來的高分子材料，除了環保性，同時具備施工性好、高固含、豐滿度佳、漆膜硬度高、高度的耐耗性及耐撞擊性等優點，但是聚氨酯水性涂料的防水性能較差，難以滿足日益增長的生產需求。
3、spu防水涂料是一種聚氨酯防水材料，具體來說，它屬于硅烷改性聚氨酯(silicate?polyurethane，簡稱spu)，這是一種通過硅烷改性的聚氨酯材料。spu防水涂料因其強度大、彈性好、防水、耐磨等特點而被廣泛應用于各種用水環境中。這種材料不僅性能穩定，而且施工方便，可以分為不同的型號以滿足不同的防水需求。但是聚氨酯屬于有機高分子，具有可燃性，阻燃性能較差，因此，亟需專利技術一種阻燃防水噴涂材料，以滿足防水涂料
的更高需求。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于克服現有技術的缺陷，提供了一種防水噴涂材料的制備工藝。
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p>2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現：3、一種防水噴涂材料的制備工藝，包括以下步驟：
4、在氮氣保護下，在裝有攪拌回流裝置的三口燒瓶中加入mdi(4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯)、二丁基氧化錫(催化劑)、聚丙二醇、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)、改性二元醇和丙酮攪拌混合均勻，40℃反應2h后；加入1,4-丁二醇(bdo，擴鏈劑)，50℃下反應2h；加入引發劑和硅烷偶聯劑，升溫至60℃反應4h后，加入去離子水，高速剪切乳化45min，減壓旋蒸除去丙酮，得到防水噴涂材料。
5、進一步地，各原料按照重量份數計如下：20-40份mdi、0.05-0.1份二丁基氧化錫、30-50份聚丙二醇、10-20份pet、5-15份改性二元醇、150-200份丙酮、4-8份1,4-丁二醇、0.1-0.3份引發劑、8-16份硅烷偶聯劑、100-200份去離子水。
6、進一步地，所述引發劑為過氧化環己酮和過氧化二苯甲酰中的一種。
7、進一步地，所述硅烷偶聯劑為kh-550、kh-560和kh-792中的一種。
8、pet具有良好的力學性能，引入pet能增強涂料的機械性能；使用硅烷偶聯劑對聚氨酯進行改性，硅烷氧基會水解形成高鍵能、低表面能的硅氧鍵，能提高材料的防水性和耐熱性能。
9、進一步地，所述改性二元醇通過以下步驟制得：
10、s1、室溫下，在燒瓶中加入酒石酸、dast(二乙胺基三氟化硫，氟化試劑)和二氯甲烷攪拌混合均勻，反應55min，抽濾，取濾餅，無水乙醇洗滌3次，干燥，得到中間體1；酒石酸、dast、二氯甲烷的用量之比為14.9g:8.5g:100ml；
11、在氟化試劑的作用下，酒石酸上的羥基被轉化為二氟代化合物，氟化試劑具有選擇性，羧基不受影響，得到中間體1；具體反應過程如下所示：
12、
13、s2、室溫下在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中，將三(羥甲基)氨基甲烷鹽酸鹽、三乙胺和dmf混合，置于2℃的冰水浴中，充分攪拌45min，再緩慢滴加三氯氧磷，并控制滴加過程中溫度不超過18℃，滴加完成，升溫至90℃保溫反應10h，反應完成，減壓抽濾去除溶劑，用無水乙醇洗滌2-3次濾餅，真空干燥，研磨，得到中間體2；三(羥甲基)氨基甲烷鹽酸鹽、三乙胺、dmf、三氯氧磷的用量之比為15.9g:14.4g:100ml:15.6g；
14、三(羥甲基)氨基甲烷鹽酸鹽與三氯氧磷發生反應，得到中間體2；具體反應過程如下所示：
15、
16、s3、在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入中間體1和n,n-二甲基甲酰胺(dmf)，加熱至45℃并不斷攪拌，直至中間體1完全溶解；通入氮氣，加入中間體2和二環己基碳二亞胺(dcc，脫水劑)混合攪拌均勻，升溫至50℃，保溫反應75min，反應結束后，過濾，減壓蒸餾去除溶劑，真空干燥，得到中間體3；中間體1、n,n-二甲基甲酰胺、中間體2、二環己基碳二亞胺的用量之比為16.7g:100ml:16.5g:20.6g；
17、中間體1上的羧基與中間體2的氨基，發生酰胺化反應，在脫水劑的作用下，較溫和的條件下就能反應，通過控制二者的摩爾比接近1:1且中間體1略微過量，使中間體1上只有一個羧基參與到反應，得到中間體3；具體反應過程如下所示：
18、
19、s4、在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中將1,3-二氨基-2-丙醇、中間體3和n,n-二甲基甲酰胺混合攪拌均勻，加入二環己基碳二亞胺，將裝置置于水浴鍋中，55℃下保溫反應90min，反應結束后，過濾，旋蒸除去大部分溶劑，再通過柱層析提純(洗脫液采用乙酸乙酯/苯的混合溶劑，二者的體積比為4:1)，旋蒸除去洗脫液，得到中間體4；1,3-二氨基-2-丙醇、中間體3、n,n-二甲基甲酰胺、二環己基碳二亞胺的用量之比為10.4g:30.1g:200ml:20.6g；
20、中間體3上的羧基與1,3-二氨基-2-丙醇的氨基，發生酰胺化反應，在脫水劑的作用下，較溫和的條件下就能反應，通過控制二者的摩爾比接近1:1且1,3-二氨基-2-丙醇略微過量，使1,3-二氨基-2-丙醇上只有一個氨基參與到反應，得到中間體4；具體反應過程如下所示：
21、
22、s5、在裝有攪拌裝置三口燒瓶中將對苯二甲醛、中間體4和n,n-二甲基甲酰胺混合，劇烈攪拌均勻，加入哌啶(縮合劑)，控制反應溫度為70℃，保溫反應8h，反應完成，減壓蒸餾去除溶劑，無水乙醇洗滌3-4次，真空干燥，得到改性二元醇；對苯二甲醛、中間體4、n,n-二甲基甲酰胺、哌啶的用量之比為13.4g:75.4g:150ml:30ml；
23、在縮合劑的作用下，對苯二甲醛上的醛基與中間體4上的氨基發生縮合，形成亞胺基(c＝n席夫堿結構)，通過控制二者的摩爾比接近1:2且中間體4略微過量，得到改性二元醇；具體反應過程如下所示：
24、
25、制得的改性二元醇從本身結構來看，是以苯環為中心，通過c＝n鍵連接功能基團，其中兩個羥基，使得改性二元醇在與異氰酸酯聚合過程中，能夠參與到聚合反應中，使得改性二元醇不易析出和脫落，提高了改性二元醇性能的長久穩定；除此之外，改性二元醇分子中還含有c-f鍵、籠狀膦酸酯和席夫堿結構，其中c-f鍵化學鍵高，穩定性好，能賦予基體顯著的防水性；并且能對c-c主鏈進行包覆，降低基體的表面能，提升基體本文檔來自技高網
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【技術保護點】
1.一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，各原料按照重量份數計如下：20-40份MDI、0.05-0.1份二丁基氧化錫、30-50份聚丙二醇、10-20份PET、5-15份改性二元醇、150-200份丙酮、4-8份1,4-丁二醇、0.1-0.3份引發劑、8-16份硅烷偶聯劑、100-200份去離子水。
3.根據權利要求1所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，所述改性二元醇通過以下步驟制得：
4.根據權利要求3所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，酒石酸、DAST、二氯甲烷的用量之比為14.9g:8.5g:100mL。
5.根據權利要求3所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，三(羥甲基)氨基甲烷鹽酸鹽、三乙胺、DMF、三氯氧磷的用量之比為15.9g:14.4g:100mL:15.6g。
6.根據權利要求3所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，中間體1、N,N-二甲基甲酰胺、中間體2、二環己基碳二亞胺的用量之比為16.7g:100mL:16.5g:20.6g。
7.根據權利要求3所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，1,3-二氨基-2-丙醇、中間體3、N,N-二甲基甲酰胺、二環己基碳二亞胺的用量之比為10.4g:30.1g:200mL:20.6g。
8.根據權利要求3所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，對苯二甲醛、中間體4、N,N-二甲基甲酰胺、哌啶的用量之比為13.4g:75.4g:150mL:30mL。
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【技術特征摘要】
1.一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，各原料按照重量份數計如下：20-40份mdi、0.05-0.1份二丁基氧化錫、30-50份聚丙二醇、10-20份pet、5-15份改性二元醇、150-200份丙酮、4-8份1,4-丁二醇、0.1-0.3份引發劑、8-16份硅烷偶聯劑、100-200份去離子水。
3.根據權利要求1所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，所述改性二元醇通過以下步驟制得：
4.根據權利要求3所述的一種防水噴涂材料的制備工藝，其特征在于，酒石酸、dast、二氯甲烷的用量之比為14.9g:8.5g:100ml。
5.根據權利要求3所述的一種防水噴涂材料的制備工藝...
【專利技術屬性】
技術研發人員：曾芳萍，
申請(專利權)人：惠州市佳聲包裝有限公司，
類型：發明
國別省市：
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