【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及au@h-tio2?janus結構sers基底、制備方法及應用，屬于納米復合材料領域，具體的涉及一種環境中污染物的sers檢測技術。
技術介紹
1、聯合國水報告指出，全球有20億人沒有安全飲用水，約占世界人口的26％，長期飲用受污染的水會出現慢性中毒的情況，嚴重的可能會誘發癌癥。目前傳統的分析技術存在設備昂貴，操作復雜，樣品前處理復雜等缺點，限制其在實際生活中的應用范圍。因此，開發一種靈敏度高、重現性好、操作簡單、實用性強的水質檢測技術，對污染物的快速靈敏檢測具有重大意義。表面增強拉曼散射光譜技術(sers)是一種檢測痕量目標物的光譜分析技術，具有靈敏度高、檢測速度快、水干擾小、樣品無損傷等優點，由于金屬納米結構之間的間隙連接或納米間隙產生的“熱點”能夠引起強大的局部電磁場增強，所以其在低濃度污染物分析中具有顯著優勢。
2、自sers技術被發現以來，研究人員專注于制備各種sers基底，以有效地改善sers信號。目前，通過磁控濺射、離子束光刻、原子層沉積等技術，已經成功構建了具有高sers性能的基底材料。然而，由于基底對待測物的吸附能力較弱，大多數的目標分子難以到達基底表面的等離子體共振區域，使sers檢測難以滿足現場快速檢測低濃度污染物的需要，大大降低了sers技術在實際生活中污染物檢測領域的應用。
技術實現思路
1、基于此，本專利技術提供了一種au@h-tio2?janus結構sers基底、制備方法及應用，以解決現有技術中sers基底對污染物吸附能力弱難
2、為實現上述目的，本專利技術提供了一種au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法，其創新點在于包括以下步驟：
3、步驟s1：金納米顆粒au?nps的制備
4、將質量比為0.5％-1.5％的haucl4·3h2o溶解到去離子水中獲得溶液，其中，haucl4·3h2o和去離子水的體積比為0.15-1.5:90-110，將上述溶液加熱至沸騰后，滴加質量比為0.5％-1.5％的檸檬酸鈉，其中，haucl4·3h2o和檸檬酸鈉的體積比為0.15-1.5:2-3，至溶液形成酒紅色后停止加熱，獲得金納米顆粒au?nps備用；
5、步驟s2：中空二氧化鈦h-tio2的制備
6、將體積比為25-30：3-5：0.2-0.3：2-3的無水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮水溶液、鹽酸和四氟化鈦水溶液混合均勻后放入聚四氟乙烯內襯中，靜置一小時后，將懸濁液在反應釜中160-200℃下加熱3小時，最后，將產物離心水洗3次烘干，得到中空結構的二氧化鈦h-tio2；
7、步驟s3：au@h-tio2?janus結構sers基底的制備
8、首先，需要對硅片進行改性，將硅片裁成等大的方形，使用乙醇和去離子水清洗干凈，接著，將清洗后的硅片放在沸騰的食人魚溶液中煮20-40min，取出后用去離子水超聲清洗六次，每次15min；
9、取步驟s2中的1-3mg中空二氧化鈦h-tio2，超聲分散在體積為10-14ml的無水乙醇中，滴加在改性后的硅片上，置于室溫下，待表面無水乙醇蒸發后得到中空二氧化鈦膜；
10、取步驟s1中的5-7ml金納米顆粒au?nps，滴入1-2ml環己烷，使兩相之間形成水/環己烷不混溶界面，逐滴加入無水乙醇直到出現金色鏡面反射，將載有中空二氧化鈦薄膜的硅片浸入納米顆粒單層膜中，硅片與界面上的金膜完全貼合后緩慢抽出，待環己烷在室溫下自然蒸發后，將載有au@h-tio2的硅片在管式爐中通入保護氣體400-500℃煅燒1-3h獲得混合物進行煅燒，將產物從硅片基底上剝離，得到au@h-tio2?janus結構納米復合材料。
11、優選的，所述步驟s1中haucl4·3h2o質量比為1％取1ml，上述haucl4·3h2o去離子水溶劑用量為100ml，檸檬酸鈉質量比為1％加入3ml。
12、優選的，所述步驟s2中無水乙醇用量為27.6ml，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量為4ml，鹽酸的用量為0.25ml，四氟化鈦的用量為2.5ml。
13、優選的，所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的濃度為9.75mg/ml，鹽酸的濃度為0.1m，四氟化鈦的水溶液濃度為0.04m。
14、優選的，所述步驟s3中硅片大小為1×1cm；所述食人魚溶液由濃硫酸和質量分數為30％的過氧化氫制備而成，濃硫酸和過氧化氫的體積比為7:3，硅片在食人魚溶液中煮沸時間為30min。
15、優選的，所述步驟s3中，中空二氧化鈦的用量為2mg，中空二氧化鈦的濃度為0.003m-0.004m，無水乙醇的用量為12ml，超聲時間為10min，每個硅片上的滴加量為200μl。
16、優選的，所述步驟s3中金納米顆粒au?nps的用量為6ml，環己烷的用量為1.5ml，當水/環己烷不混溶界面出現金色鏡面反射后，停止滴加無水乙醇。
17、優選的，所述步驟s3中載有au@h-tio2的硅片在管式爐中的煅燒溫度為500℃，煅燒時間為2小時，在煅燒過程中持續通入n2/h2＝90/10作為保護氣體。
18、一種au@h-tio2?janus結構sers基底，采用au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法制備，制備獲得au@h-tio2?janus結構sers基底。
19、一種au@h-tio2?janus結構sers基底的應用，應用au@h-tio2?janus結構sers基底，au@h-tio2?janus結構sers基底應用在sers檢測中。
20、本專利技術的優點在于：
21、本專利技術的一種au@h-tio2?janus結構sers基底、制備方法及應用，au?nps采用檸檬酸鈉還原法，該法操作簡單，重復率高；一步水熱法制備得到的h-tio2尺寸均一，形貌規整，為中空結構的球形，表面有均勻的孔隙分布，具有較大的比表面積；制備得到的復合納米基底穩定性高，各組分間結合良好，sers檢測靈敏度高，穩定性好，可多次循環使用。
22、au@h-tio2?janus結構sers基底可以通過吸附作用加強了待測物與sers基底的相互作用，增強sers檢測的靈敏度，由于二氧化鈦優異的光催化性能，可以降解檢測過程中表面吸附的污染物，從而解決了傳統sers基底僅能單次使用的問題，能夠滿足現場快速檢測環境中低濃度污染物的需要。
23、本專利技術采用檸檬酸鈉還原法制備出金納米顆粒，用一步水熱法合成中空球形多孔的二氧化鈦材料。用食人魚溶液對硅片進行改性，將中空二氧化鈦溶液滴加在親水性硅片載體上，待有機溶劑蒸發后形成致密的中空二氧化鈦膜。利用界面張力使金納米顆粒在有機相與無機相之間形成規整的金膜，再將金膜轉移至中空二氧化鈦膜上，即可得到au@h-tio2?janus納米結構。本專利技術使用的材料為表面多孔的中空球形二氧化鈦，janus結構使二氧化鈦表面一半修飾金納米顆粒，一半沒有，在本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中HAuCl4·3H2O質量比為1％取1ml，上述HAuCl4·3H2O去離子水溶劑用量為100ml，檸檬酸鈉質量比為1％加入3ml。
3.如權利要求1所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中無水乙醇用量為27.6ml，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量為4ml，鹽酸的用量為0.25ml，四氟化鈦的用量為2.5ml。
4.如權利要求3所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的濃度為9.75mg/mL，鹽酸的濃度為0.1M，四氟化鈦的水溶液濃度為0.04M。
5.如權利要求1所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中硅
6.如權利要求1所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，中空二氧化鈦的用量為2mg，中空二氧化鈦的濃度為0.003M-0.004M，無水乙醇的用量為12ml，超聲時間為10min，每個硅片上的滴加量為200μL。
7.如權利要求1所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中金納米顆粒Au?NPs的用量為6ml，環己烷的用量為1.5ml，當水/環己烷不混溶界面出現金色鏡面反射后，停止滴加無水乙醇。
8.如權利要求1所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中載有Au@H-TiO2的硅片在管式爐中的煅燒溫度為500℃，煅燒時間為2小時，在煅燒過程中持續通入N2/H2＝90/10作為保護氣體。
9.一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底，采用如權利要求1至8其中任何一項所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的制備方法制備，其特征在于：制備獲得Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底。
10.一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底的應用，應用如權利要求9所述的一種Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底，其特征在于：所述Au@H-TiO2?Janus結構SERS基底應用在SERS檢測中。
...【技術特征摘要】
1.一種au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法，其特征在于：所述au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的一種au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法，其特征在于：所述步驟s1中haucl4·3h2o質量比為1％取1ml，上述haucl4·3h2o去離子水溶劑用量為100ml，檸檬酸鈉質量比為1％加入3ml。
3.如權利要求1所述的一種au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法，其特征在于：所述步驟s2中無水乙醇用量為27.6ml，聚乙烯吡咯烷酮水溶液的用量為4ml，鹽酸的用量為0.25ml，四氟化鈦的用量為2.5ml。
4.如權利要求3所述的一種au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮水溶液的濃度為9.75mg/ml，鹽酸的濃度為0.1m，四氟化鈦的水溶液濃度為0.04m。
5.如權利要求1所述的一種au@h-tio2?janus結構sers基底的制備方法，其特征在于：所述步驟s3中硅片大小為1×1cm；所述食人魚溶液由濃硫酸和質量分數為30％的過氧化氫制備而成，濃硫酸和過氧化氫的體積比為7:3，硅片在食人魚溶液中煮沸時間為30min。
6.如權利要求1所述的一種au@h-tio2?...
【專利技術屬性】
技術研發人員：谷瑩秋，張薛，渠陸陸，王雪梅，陸暢，楊國海，
申請(專利權)人：江蘇師范大學，
類型：發明
國別省市：
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