一種雙位點FeN6-CoN4電催化劑及其制備方法與應用技術

技術編號：43333510 閱讀：8 留言：0更新日期：2024-11-15 20:30

本發明專利技術公開了一種雙位點FeN<subgt;6</subgt;?CoN<subgt;4</subgt;電催化劑及其制備方法與應用，包括以下步驟：第一步：合成氮化碳C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;；第二步：取所述C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;載體超聲均勻分散到去離子水中攪拌，滴加吡咯單體，保持18?24h，利用靜電相互作用吸附單體，按照比例加入Co鹽和Fe鹽，持續攪拌，之后過濾，真空干燥，管式爐氮氣氣氛下退火保溫冷卻至室溫，H<subgt;2</subgt;SO<subgt;4</subgt;溶液刻蝕，離心洗滌至中性、真空干燥，即得目標催化劑FeN<subgt;6</subgt;?CoN<subgt;4</subgt;。本發明專利技術的FeN<subgt;6</subgt;?CoN<subgt;4</subgt;雙位點電催化劑，CoN<subgt;4</subgt;位點不僅作為氧還原活性位，同時雙位點協同效應提升了氧還原催化活性，促進氧氣吸附裂解機制、降低聯合機制，降低H<subgt;2</subgt;O<subgt;2</subgt;，同時飽和配位結構FeN<subgt;6</subgt;增強了Fe位點穩定性，抑制Fe析出，解決現有不飽和Fe?N位點因芬頓效應進一步加劇Fe位點析出，活性急劇降低的難題。

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【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及orr催化劑，尤其涉及的是一種雙位點fen6-con4電催化劑及其制備方法與應用。

技術介紹

1、氧還原反應(orr)作為新能源存儲與轉換裝置的關鍵陰極反應過程，如零碳排放、綠色清潔的氫燃料電池/質子交換膜燃料電池、鋅空電池等。但其4電子的遲緩反應動力學需要儲量稀有、價格昂貴的貴金屬pt基催化劑才能有效驅動，成本居高不下(約占電推成本的40％)。因此，專利技術低成本、高性能的非貴金屬orr催化劑有利于加速氫燃料電池、鋅空電池等綠色能源裝置商業化進程。

2、目前過渡金屬氮碳(m-n-c)催化劑被認為是活性最高的orr催化劑，尤其是單原子fe-n-c電催化劑，被公認為貴金屬鉑(pt)基催化劑的有效替代者。但現有技術通常是高溫碳化含有fe/-co金屬有機骨架材料、或者多孔碳材料吸附fe/-co金屬源后熱解，酸刻去除金屬顆粒，得到單位點fe-nx/co-nx(x＝1-4),也少有報道，或者雙位點fe-nx-co-nx(x＝1-4)催化劑。但4電子的氧還原過程，少量兩電子orr過程無法避免，導致陰極催化層過氧化氫(h2o2)及其中間產物持續富集，由于fe-nx的不飽和特性，進一步加劇了fe-h2o2芬頓反應，促進活性fe位點析出，加速fenx活性位分解，急劇降低orr活性與穩定性。

3、目前過渡金屬氮碳(m-n-c)催化劑被認為是活性最高的orr催化劑，尤其是單原子fe-n-c電催化劑，被公認為貴金屬鉑(pt)基催化劑的有效替代者。但現有技術通常是高溫碳化含有fe/-co金屬有機骨架材料、或者多孔碳材

技術實現思路

1、本專利技術所要解決的技術問題是針對現有技術的不足提供一種雙位點fen6-con4電催化劑及其制備方法與應用。

2、本專利技術的技術方案如下：

3、一種雙位點fen6-con4電催化劑的制備方法，包括以下步驟：

4、第一步：合成氮化碳c3n4；

5、第二步：取所述c3n4載體超聲均勻分散到去離子水中攪拌，滴加吡咯單體，保持18-24h，利用靜電相互作用吸附單體，按照3:1-3:3的摩爾比例加入co鹽和fe鹽，持續攪拌18-24h后，之后過濾，80℃真空干燥8-12h后，管式爐氮氣氣氛下200℃、900℃各退火保溫2h冷卻至室溫，0.5m?h2so4溶液80℃下刻蝕8-12h，離心洗滌至中性、60℃真空干燥8-12h，即得目標催化劑fen6-con4。

6、所述的制備方法，所述第一步：取20-30克的尿素、或硫脲、或三聚氰胺平鋪均勻置于坩堝放到馬弗爐中焙燒3-5h，冷卻后取出樣品，即得c3n4。

7、所述的制備方法，所述第一步中：焙燒溫度為500℃，升溫速率為5℃/min。

8、所述的制備方法，所述第二步中，按照1:250(g/ml)的比例將c3n4載體超聲均勻分散到去離子水中。

9、所述的制備方法，所述第二步中，吡咯單體用量為每1gc3n4滴加1.5-2ml吡咯單體。

10、根據任一所述制備方法制備的雙位點fen6-con4電催化劑。

11、所述雙位點fen6-con4電催化劑在氧還原反應(orr)中的應用。

12、本專利技術提出了一種具有最高fe配位的fen6-con4雙位點電催化劑；con4位點不僅作為氧還原活性位，同時雙位點協同效應提升了氧還原催化活性，促進氧氣吸附裂解機制(*o2→2*o)、降低聯合機制(*o2+h2o+e-→*ooh+oh-)，降低h2o2，同時飽和配位結構fen6增強了fe位點穩定性，抑制fe析出，解決了現有不飽和fe-n位點因芬頓效應進一步加劇fe位點析出，穩定差，活性急劇降低的難題。

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【技術保護點】

1.一種雙位點FeN6-CoN4電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一步：取20-30克的尿素、或硫脲、或三聚氰胺平鋪均勻置于坩堝放到馬弗爐中焙燒3-5h，冷卻后取出樣品，即得C3N4。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一步中：焙燒溫度為500℃，升溫速率為5℃/min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二步中，按照1:250(g/ml)的比例將C3N4載體超聲均勻分散到去離子水中。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二步中，吡咯單體用量為每1gC3N4滴加1.5-2ml吡咯單體。

6.根據權利要求1-5任一所述制備方法制備的雙位點FeN6-CoN4電催化劑。

7.權利要求6所述雙位點FeN6-CoN4電催化劑在氧還原反應(ORR)中的應用。

【技術特征摘要】

1.一種雙位點fen6-con4電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一步：取20-30克的尿素、或硫脲、或三聚氰胺平鋪均勻置于坩堝放到馬弗爐中焙燒3-5h，冷卻后取出樣品，即得c3n4。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述第一步中：焙燒溫度為500℃，升溫速率為5℃/min。

4.根據權利要求1所述的制備...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王敏杰，楊曉亮，白永杰，韓永軍，王莉，李青彬，劉會鵬，馮洋洋，田剛，曹云麗，王丹，胡小明，
申請(專利權)人：平頂山學院，
類型：發明
國別省市：

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