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    一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法及其應用技術

    技術編號:43342628 閱讀:10 留言:0更新日期:2024-11-15 20:38
    本發明專利技術提供了一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法及其應用,涉及碳化硅纖維復合材料技術領域。本發明專利技術提供的制備方法包括將碳化硅與致孔劑混合后超聲分散在去離子水后,抽濾干燥得混合粉末;將混合粉末在300?400MPa下壓制成型得陶瓷基體;將陶瓷基體在800?900℃下預燒結后冷卻制得多孔基體;將多孔基體在去離子水內加壓煮沸1?2h后冷卻制得多孔中間體;將多孔中間體在1300?1400℃惰性氣氛內燒結后冷卻制得陶瓷中間體;在陶瓷中間體上表面鋪撒氧化硼粉末,升溫至450?500℃保溫2?3h后離心得陶瓷復合體;將陶瓷復合體在1400?1600℃氮氣氣氛氮化后冷卻得碳化硅多孔陶瓷材料。本發明專利技術通過使用致孔劑能夠調控多孔陶瓷材料內的孔隙分布,并且加入氮化硼復合后能夠顯著提高導熱性能。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及碳化硅纖維復合材料,尤其涉及一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法及其應用


    技術介紹

    1、多孔介質燃燒技術(porous?med?i?um?combust?ion,pmc)采用氣體燃料和氧化劑在多孔介質的孔隙內燃燒,主要以高溫固體輻射作為主要傳熱方式,被稱之為21世紀最新一代燃燒技術。可燃氣體在多孔介質材料的微小空腔內產生漩渦,分流和匯合,氣體介質產生劇烈擾動,形成無數小火焰,使得燃氣能夠充分燃燒,燃燒所產生的熱量通過多孔介質的導熱和輻射效應,不斷地向上下游傳遞,使得整個多孔介質的燃燒區溫度分布均勻,同時利用多孔介質自身的蓄熱能力,回收燃燒產生的高溫煙氣余熱。

    2、相較于自由火焰燃燒而言,多孔介質燃燒技術具有燃燒速率高、穩定性好、析熱均勻、無局部高溫等優勢,同時由于燃燒在多孔介質孔隙內進行,能夠極大地降低氮氧化物和一氧化碳等污染物的生成和排放,還具有能量密度較高、復合調節范圍較大、熱效率高等優點,能夠極大地改善傳統自由火焰燃燒法存在的溫度分布不均、無法充分燃燒、能耗高等缺陷。

    3、多孔介質材料的耐高溫性、導熱性能、力學性能、耐腐蝕性、耐熱震性和使用壽命等性能,主要受到材料本身性質及多孔介質成型方法兩方面的制約,例如多孔成型后孔隙均勻性差,在燃燒過程中會產生燃燒熱應力并影響燃燒質量,甚至可能發生回火現象,進而影響多孔介質材料的使用壽命。而碳化硅多孔材料由于其具有低熱膨脹系數、高導熱率和良好的抗熱震性能,已經成為高溫多孔介質燃燒的優質材料。

    4、然而傳統掛漿法制備的碳化硅多孔陶瓷,由于模板骨架的高溫分解導致多孔陶瓷形成大量表面缺陷和中空孔筋,嚴重影響碳化硅多孔陶瓷的力學性能,而為了改善這一缺陷,現有技術對傳統方法進行改進,例如在碳化硅粉內添加二氧化硅與聚碳硅烷,經過干壓和燒結后制成具有高強度的碳化硅多孔陶瓷,然而這需要在2200℃以上的高溫方能燒結成型,工藝較為復雜不利于大規模的工業化生產;或者還可以向碳化硅漿料加入硅粉、氧化鋁粉和鋁溶膠,采用有機泡沫浸漬法制備碳化硅多孔載體,然而這一方法難以控制碳化硅骨架的粗細程度和孔隙率,且容易造成堵孔降低孔隙連通。因此亟需提供一種方案改善上述問題。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的在于提供一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法及其應用,通過使用致孔劑能夠調控多孔陶瓷材料內的孔隙分布,并且加入氮化硼復合后能夠顯著提高導熱性能。

    2、第一方面,本專利技術提供的一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法,包括以下步驟:

    3、將碳化硅與致孔劑混合后超聲分散在去離子水后,抽濾干燥得混合粉末;

    4、將混合粉末在300-400mpa下壓制成型得陶瓷基體;

    5、將陶瓷基體在800-900℃下預燒結后冷卻制得多孔基體;

    6、將多孔基體在去離子水內加壓煮沸1-2h后冷卻制得多孔中間體;

    7、將多孔中間體在1300-1400℃惰性氣氛內燒結后冷卻制得陶瓷中間體;

    8、在陶瓷中間體上表面鋪撒氧化硼粉末,升溫至450-500℃保溫2-3h后離心得陶瓷復合體;

    9、將陶瓷復合體在1400-1600℃氮氣氣氛氮化后冷卻得碳化硅多孔陶瓷材料;

    10、其中,所述致孔劑的制備方法包括:將碳納米管進行活化處理后制得活化碳納米管,將活化碳納米管超聲分散在氯化鈉溶液內制得混合分散液;將混合分散與硝酸鈣混合溶解制得復合分散液,向復合分散液內逐滴滴加碳酸鉀溶液;滴加結束后抽濾、洗滌、干燥制得致孔劑。

    11、本專利技術提供的制備方法,通過將碳化硅與致孔劑進行超聲混合,能夠有效利用超聲處理產生的高頻振動和空化作用,使得碳化硅與致孔劑進行均勻分散,有效防止碳化硅與致孔劑發生顆粒團聚,同時超聲處理還能夠對碳化硅與致孔劑進行表面清潔,有效改善產品的純凈度,并提高顆粒之間的接觸和結合力;進行壓制成型時,能夠使得混合粉末內的顆粒緊密排列,提高接觸面積,并且更加致密化,同時還能夠壓制成預定形狀的陶瓷基體,有利于后續加工和應用;在預燒結時可以使得陶瓷基體內的顆粒相互粘連,并且對基體進行初步固化,有利于提高基體的機械強度,同時致孔劑內的碳酸鈣開始分解并在基體內形成孔隙結構,而在加壓煮沸過程中,能夠將致孔劑內殘留的氯化鈉進行溶解去除,從而通過兩步法去除致孔劑,能夠有效調控多孔中間體內的孔隙結構和孔隙分布;同時在進行高溫燒結時,多孔中間體內的原始孔隙結構再次發生重排和收縮,進而形成更加細化和均勻的孔隙結構,并且促進顆粒間的固相燒結反應,提高陶瓷中間體的機械強度;而鋪撒氧化硼粉末進行加熱時,氧化硼粉末出現熔融并滲入陶瓷中間體的表面孔隙中,能夠提高陶瓷中間體的致密性和表面強度,同時離心能夠去除多余的熔融氧化硼,從而保證內部孔隙結構的完整性,進行氮化后,在陶瓷復合體內形成致密的氮化硼網絡,不但能夠提高多孔陶瓷材料的熱導率,還能夠增強材料的整體致密性和化學穩定性,在高溫環境內具有更好的耐久性。

    12、可選地,將碳納米管進行活化處理時,包括:將碳納米管與改性劑混合分散在活化溶液內,超聲反應5-8h后抽濾、洗滌、干燥制得活化碳納米管;其中,所述改性劑包括聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉中的至少一種,所述活化溶液的溶質包括十二烷基苯磺酸鈉、吐溫-80、十六烷基三甲基溴化銨中的至少一種。

    13、可選地,將活化碳納米管超聲分散在氯化鈉溶液內制得混合分散液時,包括:將活化碳納米管混合在80-85℃氯化鈉飽和溶液,超聲混合并以1℃/min的速率降溫至60-65℃后保溫制得混合分散液。

    14、可選地,將活化碳納米管混合在80-85℃氯化鈉飽和溶液時,所述活化碳納米管與氯化鈉飽和溶液內的氯化鈉的質量混合比為1:(3-4)。

    15、可選地,將混合分散液與硝酸鈣混合溶解制得復合分散液后,活化碳納米管與硝酸鈣的質量混合比為1:(1-2),且所述復合分散液內的硝酸鈣為飽和溶解量。

    16、可選地,向復合分散液內逐滴滴加碳酸鉀溶液時,以0.5-0.8℃/min的速率逐漸降溫至20-25℃,且所述活化碳納米管與碳酸鉀溶液總滴加的碳酸鉀的質量混合比為1:(0.1-0.2)。

    17、可選地,在陶瓷中間體上表面鋪撒氧化硼粉末時,所述陶瓷中間體與所述氧化硼粉末的質量混合比為1:(1-1.5),且所述陶瓷中間體的上表面壓力環境大于下表面壓力環境,且上表面與下表面的壓力差為0.1-0.2mpa。

    18、可選地,將陶瓷復合體在1400-1600℃氮氣氣氛氮化的過程中,包括:在氮氣氣氛下,將陶瓷復合體以5-10℃/min升溫至1400-1600℃,保溫1-3h進行氮化。

    19、可選地,所述碳化硅與所述致孔劑的質量混合比為1:(0.3-0.5);和/或,所述碳化硅的平均粒徑為5-10μm;和/或,超聲分散在去離子水后的固液比為0.05-0.08g/ml。

    20、第二方面,本專利技術還提供了采用上述任一可選制備方法所制備的碳化硅多孔陶瓷材料的應用,所述應用包括本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,將碳納米管進行活化處理時,包括:將碳納米管與改性劑混合分散在活化溶液內,超聲反應5-8h后抽濾、洗滌、干燥制得活化碳納米管;其中,所述改性劑包括聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉中的至少一種,所述活化溶液的溶質包括十二烷基苯磺酸鈉、吐溫-80、十六烷基三甲基溴化銨中的至少一種。

    3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,將活化碳納米管超聲分散在氯化鈉溶液內制得混合分散液時,包括:將活化碳納米管混合在80-85℃氯化鈉飽和溶液,超聲混合并以1℃/min的速率降溫至60-65℃后保溫制得混合分散液。

    4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,將活化碳納米管混合在80-85℃氯化鈉飽和溶液時,所述活化碳納米管與氯化鈉飽和溶液內的氯化鈉的質量混合比為1:(3-4)。

    5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,將混合分散液與硝酸鈣混合溶解制得復合分散液后,活化碳納米管與硝酸鈣的質量混合比為1:(1-2),且所述復合分散液內的硝酸鈣為飽和溶解量。

    6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,向復合分散液內逐滴滴加碳酸鉀溶液時,以0.5-0.8℃/min的速率逐漸降溫至20-25℃,且所述活化碳納米管與碳酸鉀溶液總滴加的碳酸鉀的質量混合比為1:(0.1-0.2)。

    7.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在陶瓷中間體上表面鋪撒氧化硼粉末時,所述陶瓷中間體與所述氧化硼粉末的質量混合比為1:(1-1.5),所述陶瓷中間體的上表面壓力環境大于下表面壓力環境,且上表面與下表面的壓力差為0.1-0.2MPa。

    8.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,將陶瓷復合體在1400-1600℃氮氣氣氛氮化的過程中,包括:在氮氣氣氛下,將陶瓷復合體以5-10℃/min升溫至1400-1600℃,保溫1-3h進行氮化。

    9.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述碳化硅與所述致孔劑的質量混合比為1:(0.3-0.5);和/或,所述碳化硅的平均粒徑為5-10μm;和/或,超聲分散在去離子水后的固液比為0.05-0.08g/mL。

    10.一種如權利要求1至9任一項所述制備方法所制備的碳化硅多孔陶瓷材料的應用,其特征在于,所述應用包括多孔介質燃燒器。

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    【技術特征摘要】

    1.一種碳化硅多孔陶瓷材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,將碳納米管進行活化處理時,包括:將碳納米管與改性劑混合分散在活化溶液內,超聲反應5-8h后抽濾、洗滌、干燥制得活化碳納米管;其中,所述改性劑包括聚乙烯吡咯烷酮、三聚磷酸鈉、聚丙烯酸鈉中的至少一種,所述活化溶液的溶質包括十二烷基苯磺酸鈉、吐溫-80、十六烷基三甲基溴化銨中的至少一種。

    3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,將活化碳納米管超聲分散在氯化鈉溶液內制得混合分散液時,包括:將活化碳納米管混合在80-85℃氯化鈉飽和溶液,超聲混合并以1℃/min的速率降溫至60-65℃后保溫制得混合分散液。

    4.根據權利要求3所述的制備方法,其特征在于,將活化碳納米管混合在80-85℃氯化鈉飽和溶液時,所述活化碳納米管與氯化鈉飽和溶液內的氯化鈉的質量混合比為1:(3-4)。

    5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,將混合分散液與硝酸鈣混合溶解制得復合分散液后,活化碳納米管與硝酸鈣的質量混合比為1:(1-2),且所述復合分散液內的硝酸鈣為飽和溶解量。

    6.根據權利...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:金華,孫運強,
    申請(專利權)人:中科卓異環境科技東莞有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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