【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及icp電感耦合，具體涉及一種icp電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法。
技術介紹
1、現有icp電感耦合等離子體發射光譜法，在地質樣品和鎢精礦樣品中對硅、鋇兩種元素同時測定的方法尚無標準檢測方法。
技術實現思路
1、針對現有技術的缺陷，本專利技術的目的是一種icp電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、本專利技術解決技術問題采用如下技術方案：
3、本專利技術提供了一種icp電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，包括以下步驟：
4、步驟一：實驗儀器與參數：
5、步驟二：試劑和標準曲線的配制：
6、步驟三：試料溶解，樣品的前處理；
7、步驟四：標準曲線：
8、把標準溶液系列依次霧化后引入電感耦合等離子體炬內，根據標準溶液系列中各被測元素分析線處的凈光強和相應的濃度繪制標準曲線；
9、步驟五：測定
10、步驟六結果計算：
11、地質樣及鎢精礦中硅、鋇元素含量以質量分數w計，數值以％表示：
12、
13、式中：
14、cx----------試料溶液中被測元素的濃度的數值，單位：μg/ml；
15、c0----------空白溶液中被測元素的濃度的數值，單位：μg/ml；
17、m-----------試料的質量數值，單位：g。
18、優選地，儀器采用：1、icp?6300電感耦合等離子體發射光譜儀(廠家：美國賽默飛)；2、馬弗爐溫度設置為720℃；3、銀坩堝；4、分析天平精度0.0001g；5、單刻度移液管和單刻度容量瓶(符合gb/t12808和gb/t12806的規定)；
19、工作參數的選擇：選定功率為1150w，輔助氣流的流速為0.5l/min，垂直觀測高度為12mm，泵速為100r/min；霧化氣體流量為0.7l/min；長波所對應的曝光時間為15s，使用耐高鹽霧化器和相應的霧化室，氬氣：高純(99.99％)。
20、優選地，準確稱取已烘干的試樣0.1000g，放入30ml銀坩堝中，加入1.5g(顆粒狀)氫氧化鈉試劑覆蓋好樣品，將以上銀坩堝置于600℃馬弗爐中逐漸升溫至720℃高溫，在720℃高溫保持5-8分鐘，取出銀坩堝，稍冷，放入裝有100ml沸水的塑料燒杯中浸取，用塑料棒攪拌均勻，加入熱鹽酸(1+1)50ml，用水洗出銀坩堝，將塑料燒杯中溶液轉入250ml容量瓶中，充分搖勻，用雙層濾紙過濾，留濾液待測；硅標準儲存溶液，1000μg/ml；鋇標準溶液，0.1mg/ml。
21、優選地，硅標準儲存溶液中稱取2.1393g預先經1000℃灼燒45min，并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(>99.9％)，置于加有5g無水碳酸鈉的鉑金坩堝中，混勻，在1000℃的高溫爐中熔融15min；用100ml的溫水在聚四氟乙烯燒杯中加熱溶解熔融物，冷卻至室溫，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚乙烯瓶中，也可使用有證標準溶液。
22、優選地，鋇標準溶液中稱取碳酸鋇(baco3)0.1437g于250ml燒杯中，加少量鹽酸(1+1)溶解，煮沸除去二氧化碳，冷卻，定量移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此溶液含鋇0.1mg/ml，使用有證標準溶液。
23、優選地，試劑和標準曲線的配制：氫氧化鈉、鹽酸、ba標準溶液和si標準溶液；按照以上表格濃度，移取相應的標準溶液于1000ml容量瓶中，加入100ml鹽酸溶液，定容，混合后轉移至500ml塑料試劑瓶中儲存，待用。
24、優選地，ba標準溶液濃度為0.1mg/ml；si標準溶液的濃度為1mg/ml。
25、與現有技術相比，本專利技術具有如下的有益效果：
26、本專利技術通過制備一份溶液，同時可以檢測出地質樣品和鎢精礦樣品中硅、鋇的百分含量，大大提高了檢測效率，其結果準確，值得推廣。
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1.一種ICP電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種ICP電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，
3.根據權利要求2所述的一種ICP電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，
4.根據權利要求3所述的一種ICP電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，硅標準儲存溶液中稱取2.1393g預先經1000℃灼燒45min，并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(>99.9％)，置于加有5g無水碳酸鈉的鉑金坩堝中，混勻，在1000℃的高溫爐中熔融15min；用100ml的溫水在聚四氟乙烯燒杯中加熱溶解熔融物，冷卻至室溫，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚乙烯瓶中，也可使用有證標準溶液。
5.根據權利要求4所述的一種ICP電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，鋇標準溶液中稱取碳酸
6.根據權利要求4所述的一種ICP電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，試劑和標準曲線的配制：氫氧化鈉、鹽酸、Ba標準溶液和Si標準溶液；按照以上表格濃度，移取相應的標準溶液于1000ml容量瓶中，加入100ml鹽酸溶液，定容，混合后轉移至500ml塑料試劑瓶中儲存，待用。
7.根據權利要求6所述的一種ICP電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，Ba標準溶液濃度為0.1mg/ml；Si標準溶液的濃度為1mg/ml。
...【技術特征摘要】
1.一種icp電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種icp電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，
3.根據權利要求2所述的一種icp電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，
4.根據權利要求3所述的一種icp電感耦合等離子體發射光譜法連續測定地質樣及鎢精礦中硅、鋇含量的方法，其特征在于，硅標準儲存溶液中稱取2.1393g預先經1000℃灼燒45min，并于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(>99.9％)，置于加有5g無水碳酸鈉的鉑金坩堝中，混勻，在1000℃的高溫爐中熔融15min；用100ml的溫水在聚四氟乙烯燒杯中加熱溶解熔融物，冷卻至室溫，移入1000ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯于聚乙烯瓶中，也可使用有證標準溶液。
<...【專利技術屬性】
技術研發人員：曾洪波，
申請(專利權)人：湖南柿竹園有色金屬有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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