【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及半導體石墨材料防護領域，更具體地說，它涉及一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉及其制備方法。
技術介紹
1、石墨材料廣泛應用在半導體行業，例如外延生長半導體晶體材料領域、集成電路制造設備等領域，而制造半導體晶體材料及集成電路核心制造設備的運行工況大都是高溫、等離子體侵蝕性環境，處在這種環境下的石墨容易發生腐蝕失效，并且會影響制備的半導體材料的純度或集成電路的質量，因此，需要在石墨材料表面制備一層防護涂層。
2、nbc具有優異的高溫化學穩定性及耐腐蝕性能，能夠對石墨材料在高溫、侵蝕性環境下起到防護作用，目前廣泛應用的是采用pvd、cvd氣相沉積的方法在石墨材料表面制備一層nbc涂層，但制備效率不高，而等離子噴涂的方法涂層制備效率高，但由于nbc材料高溫下易分解，導致涂層結合性能很差，因此，無法使用等離子噴涂方法和純nbc粉制備有效防護涂層，并且nbc與石墨熱膨脹系數相差一倍，熱應力大涂層易脫落，因此，需要開發一種可以通過等離子噴涂方法高效率的在石墨材料表面制備熱膨脹系數差異小的防護復合涂層，但目前并沒有合適的用于在石墨材料表面等離子噴涂制備防護復合涂層的復合粉。
3、因此，如何制備一種適用于等離子噴涂制備半導體領域用石墨材料表面防腐蝕復合涂層的復合粉成為迫切需要解決的技術難題。
技術實現思路
1、針對現有技術存在的不足，本專利技術的目的在于提供一種適用于等離子噴涂制備半導體領域用石墨材料表面防腐蝕復合涂層的復合粉及其制備方法。
2、本專
3、(1)將碳化鈮原料粉體加入行星式球磨機，采用碳化鈮材質磨料進行球磨；
4、(2)加入石墨粉體，加入量為復合粉總質量的10wt.％-50wt.％，并加入有機膠黏劑，繼續球磨；
5、(3)采用離心式噴霧造粒設備將料漿制成的造粒粉料；
6、(4)采用振動篩將造粒粉料進行篩分，制得粒徑為30-60μm的造粒粉料；
7、(5)采用加熱爐將篩分獲得的造粒粉料進行加熱燒結；
8、(6)燒結后的粉料經振動篩分，制得粒徑為20-50μm碳化鈮包覆石墨復合粉料；
9、(7)將碳化鈮包覆石墨復合粉料加入鈮粉，并加入有機膠黏劑，采用磁力攪拌制得固含量為40wt.％-70wt.％的料漿；
10、(8)采用離心式噴霧造粒設備將料漿制成造粒粉料；
11、(9)采用振動篩將造粒粉料進行篩分，制得粒徑為40-80μm的造粒粉料；
12、(10)采用加熱爐將篩分獲得造粒粉料進行加熱燒結；
13、(11)燒結后的粉料經振動篩分，最終制得粒徑為30-70μm的等離子噴涂制備半導體領域用石墨材料表面防護涂層的復合粉。
14、本專利技術進一步設置為：在步驟(1)中，所述碳化鈮原料粉體的粒徑為30-50μm。
15、本專利技術進一步設置為：在步驟(1)中，球磨時在氬氣氣氛下球磨20-40小時，球磨后碳化鈮粒徑為30-90nm。
16、本專利技術進一步設置為：在步驟(2)中，所述石墨粉體的粒徑為30-80μm。
17、本專利技術進一步設置為：在步驟(2)中，球磨2-5小時，制得固含量為40wt.％-70wt.％的料漿。
18、本專利技術進一步設置為：在步驟(3)中，噴霧造粒工藝參數：進口溫度200-400℃，出口溫度150-200℃，送料泵轉速600-1000r/min，霧化器轉速5000-7000r/min。
19、本專利技術進一步設置為：在步驟(5)中，燒結溫度為200-250℃。
20、本專利技術進一步設置為：在步驟(7)中，碳化鈮包覆石墨復合粉料的粒徑為20-50μm，鈮粉的粒徑為20-70nm，加入量為復合粉總質量的5wt.％～20wt.％。
21、本專利技術進一步設置為：在步驟(8)中，噴霧造粒工藝參數包括進口溫度200-300℃，出口溫度150-200℃，送料泵轉速600-1000r/min，霧化器轉速5000-7000r/min。
22、本專利技術同時提供一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉，通過上述制備工藝獲得。
23、綜上所述，本專利技術具有以下有益效果：本專利技術以微米級碳化鈮、微米級石墨粉體為原料，通過球磨制漿、噴霧造粒制成一定粒度的前軀體粉體，然后通過燒結、篩分的方法制得碳化鈮包覆石墨復合粉料；然后，再將碳化鈮包覆石墨復合粉料與納米級鈮粉，通過磁力攪拌制漿、噴霧造粒制成一定粒度的前軀體粉體，然后通過燒結、篩分的方法制得由內而外分別為石墨/碳化鈮/鈮的復合粉料，相比于機械混合的粉體材料，該方法制備的復合粉體材料各組分分布均勻，具有適宜的松裝密度、良好的流動性，并且可以避免高溫下石墨和碳化鈮的氧化分解，可用于等離子噴涂制備半導體領域用石墨材料表面防腐蝕復合涂層，并且制得的涂層具有成分性能均勻，結合性能優異，與石墨基材熱膨脹系數差異小等優點，具有良好的應用前景。
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1.一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述碳化鈮原料粉體的粒徑為30-50μm。
3.根據權利要求1或2所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，球磨時在氬氣氣氛下球磨20-40小時，球磨后碳化鈮粒徑為30-90nm。
4.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述石墨粉體的粒徑為30-80μm。
5.根據權利要求1或4所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，球磨2-5小時，制得固含量為40wt.％-70wt.％的料漿。
6.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，噴霧造粒工藝參數：進口溫度200-400℃，出口溫度150-200℃，送料泵轉速600-1000r/min，霧化器轉速5000-7000r
7.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(5)中，燒結溫度為200-250℃。
8.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(7)中，碳化鈮包覆石墨復合粉料的粒徑為20-50μm，鈮粉的粒徑為20-70nm，加入量為復合粉總質量的5wt.％～20wt.％。
9.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(8)中，噴霧造粒工藝參數包括進口溫度200-300℃，出口溫度150-200℃，送料泵轉速600-1000r/min，霧化器轉速5000-7000r/min。
10.一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉，其特征在于：包括采用權利要求1-9任一項所述的制備方法制備獲得。
...【技術特征摘要】
1.一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，所述碳化鈮原料粉體的粒徑為30-50μm。
3.根據權利要求1或2所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(1)中，球磨時在氬氣氣氛下球磨20-40小時，球磨后碳化鈮粒徑為30-90nm。
4.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述石墨粉體的粒徑為30-80μm。
5.根據權利要求1或4所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，球磨2-5小時，制得固含量為40wt.％-70wt.％的料漿。
6.根據權利要求1所述的一種半導體石墨材料表面涂層用復合粉的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，噴霧造粒工藝參數：進口溫...
【專利技術屬性】
技術研發人員：呂孝永，
申請(專利權)人：基邁克材料科技蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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