【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于吸波隱身及保溫隔熱材料，具體涉及一種隱身熱防護復合材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、隨著航空航天技術和電子信息技術的發展，高速飛行器，尤其是武器裝備不僅面臨著工作時間長、溫度高、壓力大的環境條件需求，同時還要具有良好的隱身功能，以滿足電子信息化武器裝備的高效打擊需求。
2、目前，在樹脂基耐燒蝕隔熱復合材料領域中酚醛樹脂因其具有環化率高、耐燒蝕性能優異、熱解后的炭化層致密穩定的優點，仍是目前最適合做燒蝕防熱材料的樹脂之一。國外主要通過使用高性能纖維作為增強體來提高材料的力學、熱穩定、耐燒蝕等性能，如酚醛纖維、石墨纖維、石英纖維等；通過化學改性提高酚醛樹脂的耐熱、阻燃等性能，如硼酚醛、鎢酚醛、酚醛氰酸酯等；通過添加功能填料的物理改性以減小密度，提高熱穩定性、燒蝕率、成炭率等，如碳粉、碳化硅等。國內使用較多的仍是酚醛樹脂/高硅氧玻璃纖維體系的復合材料。
3、常用的酚醛樹脂室溫下通常為塑態或橡膠態，因而目前的酚醛預浸料仍以溶液浸漬法為主；即先將樹脂按配比溶解到醇類溶劑中，纖維增強體再通過膠槽吸附樹脂，烘干后得到預浸料。此方法樹脂黏度和流動性易于控制，但涂膠量難于準確控制，一般需要浸料兩次或以上，以盡量保證樹脂分布的均勻性；同時此工藝需要消耗大量的揮發性溶劑，環境友好性差，voc排量高，安全性差；此外，隨著溶劑的揮發烘干，還存在著孔隙率大，產品品質不均一等問題，故是一種需要被替代的生產工藝。
4、基于此，如何制備一種兼具隱身和熱防護功能的復合材料，確保混料樹脂的分散和均勻性，同時能夠
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種隱身熱防護復合材料及其制備方法和應用，該隱身熱防護復合材料兼具吸波隱身和隔熱防護效果，同時原料分散和涂布均勻性好，可控性及鋪層操作性強。
2、為達到上述目的所采取的技術方案是，提供一種隱身熱防護復合材料的制備方法，包括以下步驟：
3、(1)將碳系吸波劑與酚醛樹脂混合進行攪拌再研磨，得混料樹脂i；
4、(2)將隔熱填料加入混料樹脂i中保溫攪拌，得混料樹脂ii；
5、(3)在離型紙上涂覆混料樹脂ii，再在混料樹脂ii表面覆蓋纖維布并熱壓含浸，得預浸料；
6、(4)裁剪預浸料并鋪層于模具中并熱壓固化成型，即得隱身熱防護復合材料。
7、本專利技術采用上述技術方案的有益效果為：本專利技術中首先將碳系吸波劑與酚醛樹脂混合，由于碳系吸波劑表面能高、易團聚且吸油性強，需要通過強力才能使其充分分散到樹脂中，因此首先需進行攪拌再研磨，攪拌和研磨過程確保了吸波劑在樹脂中的均勻分散，避免了局部濃度過高或過低導致的性能不均；為避免空心的隔熱填料在分散過程中擠壓破碎，損失隔熱及密度性能，因而隔熱填料需在碳系吸波劑與酚醛樹脂研磨均勻后再進行加入；再在混料樹脂ii表面覆蓋纖維布并熱壓含浸，為了保證碳系吸波劑和隔熱填料充分分散到樹脂中并具有良好的涂膜性，所用酚醛樹脂需要具有較低的黏度，而酚醛樹脂是一種自聚樹脂，這就意味著低黏度時樹脂平均分子量也較低，為了保證預浸料上樹脂的成膜性和預浸料鋪層操作性，需要使酚醛樹脂在熱壓含浸段預聚達到一定的反應程度，確保纖維布與樹脂之間的良好結合，表現出合適的粘性，以便于后續的鋪層固化操作。
8、優選的，碳系吸波劑為石墨烯、碳納米管、炭黑和碳化硅中的至少一種；酚醛樹脂為氨酚醛樹脂、鋇酚醛樹脂或硼酚醛樹脂；隔熱填料為空心酚醛微球或空心玻璃微珠；纖維布為石英纖維布或高硅氧玻璃纖維布。
9、本專利技術采用上述技術方案的有益效果為：石墨烯、碳納米管、炭黑和碳化硅為密度較小的碳系吸波劑，均具有良好的電磁波吸收能力，能夠有效減少雷達波等電磁波的反射，從而增強復合材料的隱身性能，石墨烯和碳納米管因其獨特的納米結構和優異的導電性，能在較低含量下實現高效的電磁波吸收，同時保持材料的輕質特性，而炭黑和碳化硅則以其穩定的化學性質和良好的分散性，在復合材料中提供持久的隱身效果；氨酚醛樹脂具有較好的耐水性和耐化學腐蝕性，鋇酚醛樹脂和硼酚醛樹脂因其引入了鋇或硼元素而具有更高的耐熱性和阻燃性，有助于提升復合材料的熱防護性能；空心酚醛微球或空心玻璃微珠的空心結構可使得其具有較低的密度和導熱系數，能夠有效阻斷熱量的傳遞，提高復合材料的隔熱性能，空心酚醛微球與酚醛樹脂基體具有更好的相容性，可能有助于提升復合材料的整體強度和穩定性，空心玻璃微珠則因其良好的化學穩定性和耐高溫性能，適用于高溫環境下的熱防護應用。
10、更優選的，酚醛樹脂為鋇酚醛樹脂；纖維布為石英纖維布。
11、本專利技術采用上述技術方案的有益效果為：鋇酚醛樹脂黏度小、耐燒蝕性能好且性價比高；石英纖維布具有更高的sio2純度，更小的線膨脹系數以及更好的耐熱穩定性。
12、更優選的，石墨烯為電導率1000～50000s/m、粒徑1～100μm、比表面積100～300m2/g及堆積密度為0.01～0.05g/cm3的還原氧化石墨烯粉體；碳納米管為直徑5～20nm、長度50～500μm、比表面積200～400m2/g及堆積密度為0.05～0.3g/cm3的多壁碳納米管；炭黑為電阻率0.1～1ω·m、粒徑5～20μm及比表面積500～1000m2/g的導電炭黑；酚醛樹脂為無溶劑型酚醛樹脂，無溶劑型酚醛樹脂固含量>90wt％、殘碳率>60％及黏度為500～10000cp/50℃；隔熱填料的粒徑為10～100μm/d50、密度為0.2～0.6g/cm3及抗壓強度為3～60mpa；纖維布的纖維面密度為50～500g/m2。
13、更優選的，石墨烯為電導率5000～10000s/m、粒徑10～20μm、比表面積200～250m2/g及堆積密度為0.02～0.04g/cm3的還原氧化石墨烯粉體；碳納米管為直徑10～15nm、長度50～100μm、比表面積250～300m2/g及堆積密度為0.1～0.2g/cm3的多壁碳納米管；炭黑為電阻率0.5～0.8ω·m、粒徑10～15μm及比表面積600～800m2/g的導電炭黑；無溶劑型酚醛樹脂固含量95～98wt％、殘碳率70～80％及黏度為500～2000cp/50℃；隔熱填料的粒徑為10～100μm/d50、密度為0.2～0.6g/cm3及抗壓強度為3～60mpa；纖維布的纖維面密度為100～300g/m2。
14、更優選的，纖維布的纖維編制形式包括平紋、斜紋或飛緞紋。
15、優選的，碳系吸波劑、酚醛樹脂、隔熱填料及纖維布的質量比為(0.2～5):(37.5～57.5):(10～20):(20～40)。
16、優選的，步驟(1)中攪拌為機械攪拌，攪拌轉速為100～1000r/min，時間為10～60min，溫度為25～35℃；研磨選用三輥研磨機，輥間隙為0.01～0.1mm，單次研磨時間為0.5～6h，研磨次數為3～10次，溫度為35～45℃；研磨后混料樹脂i刮板細度計測試<2本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳系吸波劑為石墨烯、碳納米管、炭黑和碳化硅中的至少一種；所述酚醛樹脂為氨酚醛樹脂、鋇酚醛樹脂或硼酚醛樹脂；所述隔熱填料為空心酚醛微球或空心玻璃微珠；所述纖維布為石英纖維布或高硅氧玻璃纖維布。
3.如權利要求2所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯為電導率1000～50000S/m、粒徑1～100μm、比表面積100～300m2/g及堆積密度為0.01～0.05g/cm3的還原氧化石墨烯粉體；所述碳納米管為直徑5～20nm、長度50～500μm、比表面積200～400m2/g及堆積密度為0.05～0.3g/cm3的多壁碳納米管；所述炭黑為電阻率0.1～1Ω·m、粒徑5～20μm及比表面積500～1000m2/g的導電炭黑；所述酚醛樹脂為無溶劑型酚醛樹脂，無溶劑型酚醛樹脂固含量>90wt％、殘碳率>60％及黏度為500～10000cP/50℃；所述隔熱填料的粒徑為10～100μm/D50、密度為0
4.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳系吸波劑、酚醛樹脂、隔熱填料及纖維布的質量比為(0.2～5):(37.5～57.5):(10～20):(20～40)。
5.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中攪拌為機械攪拌，攪拌轉速為100～1000r/min，時間為10～60min，溫度為25～35℃；所述研磨選用三輥研磨機，輥間隙為0.01～0.1mm，單次研磨時間為0.5～6h，研磨次數為3～10次，溫度為35～45℃；所述研磨后混料樹脂I刮板細度計測試<20μm。
6.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中保溫攪拌為機械攪拌，攪拌轉速為100～500r/min，保溫溫度為40～70℃，攪拌時間為10～50min。
7.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中涂覆為單面涂膠或雙面涂膠，涂膠量為100～500g/m2，涂膠溫度為30～80℃，涂膠速度為1～10m/min；所述熱壓含浸溫度為100～150℃，熱壓壓力為0.2～0.5MPa，含浸段烘道長度為20～50m，含浸時間為5～20min。
8.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中熱壓固化成型采用熱壓罐成型工藝，溫度為60～180℃，壓力為1～10bar，時間為2～20h。
9.采用權利要求1～8任一項所述的制備方法制備的隱身熱防護復合材料。
10.權利要求9所述的隱身熱防護復合材料在制備高速飛行器外層防護材料中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳系吸波劑為石墨烯、碳納米管、炭黑和碳化硅中的至少一種；所述酚醛樹脂為氨酚醛樹脂、鋇酚醛樹脂或硼酚醛樹脂；所述隔熱填料為空心酚醛微球或空心玻璃微珠；所述纖維布為石英纖維布或高硅氧玻璃纖維布。
3.如權利要求2所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯為電導率1000～50000s/m、粒徑1～100μm、比表面積100～300m2/g及堆積密度為0.01～0.05g/cm3的還原氧化石墨烯粉體；所述碳納米管為直徑5～20nm、長度50～500μm、比表面積200～400m2/g及堆積密度為0.05～0.3g/cm3的多壁碳納米管；所述炭黑為電阻率0.1～1ω·m、粒徑5～20μm及比表面積500～1000m2/g的導電炭黑；所述酚醛樹脂為無溶劑型酚醛樹脂，無溶劑型酚醛樹脂固含量>90wt％、殘碳率>60％及黏度為500～10000cp/50℃；所述隔熱填料的粒徑為10～100μm/d50、密度為0.2～0.6g/cm3及抗壓強度為3～60mpa；所述纖維布的纖維面密度為50～500g/m2。
4.如權利要求1所述的隱身熱防護復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳系吸波劑、酚醛樹脂、隔熱填料及纖維布的質量比為(0.2～5):(37.5～57.5):(10～20):(...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張華川，馬金鑫，余麗嬌，付諾，楊恒，賈沛陽，李曉陽，王培勇，
申請(專利權)人：成都魯晨新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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