【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及中間體化合物的制備領域，具體涉及一種一鍋法制備間二氯苯與3，5-二氯甲苯的方法。
技術介紹
1、3,5-二氯甲苯(3，5-dct)在常溫下為無色透明液體，具有特殊的氣味，不溶于水，可與大多數有機溶劑混溶。3,5-二氯甲苯是重要的有機化學原料之一，是農藥、藥物、過氧化物、染料和其他工業產品的中間體。它被廣泛用作反應和溶解特殊產品的溶劑，例如，3,5-二氯甲苯是用于生產3,5-二氯苯甲酸、3,5-二氯苯甲醛、3,5-二氯芐醇、3,5-二氯氯芐、3,5-二氯苯腈、3,5-二氯苯甲酰氯、3,5-二氯芐腈等產品的原料。
2、雖然3,5-二氯甲苯作為重要的醫藥和農藥中間體，但尚未有合適的化學合成工業生產方法。工業上3，5-二氯甲苯不易制備的原因是在氯甲苯的氯化反應中，鄰位和對位取向很強，幾乎不產生3,5-dct。此外，二氯甲苯的異構化反應，產生3，5-dct的同時伴隨著其它副產物，特別是2，4-dct。這些副產物與3，5-dct的沸點相近(異構體混合物沸點約200℃)，因此，通過精餾得到高純度的3，5-dct是非常困難的，只能尋求其他更加昂貴的分離手段，例如，jp2002212117a中公開了一種吸附的方法以分離得到高純度的3,5-二氯甲苯。
3、cn114988982a中披露一種合成3，5-二氯甲苯的方法以3,5-二氨基甲苯為原料，經重氮化和氯化而得。但該生產方法原料成本高、收率低、污染大，難以滿足工業化生產需求。同時該專利還公開了一種異構化合成3，5-二氯甲苯的方法，以2,4-二氯甲苯和2,5-二氯
4、間二氯苯是一種重要的有機合成中間體，可以轉化為多種重要產品，比如抑霉唑(enilconazole)、丙環唑(propiconazole)、苯醚甲環唑(difenoconazole)。間二氯苯的生產方法有1)脫羰基途徑，包括2，6-二氯苯甲酸脫羧途徑、2，4-二氯苯甲酸脫羧途徑以及2，4-二氯苯甲酰氯還原脫羰途徑等(如hachem，m等在european?journal?of?organicchemistry,2020,(14),2052-2061中所描述)；2)重氮鹽還原途徑，包括2，6-二氯苯胺重氮化后加氫還原途徑以及2，4-二氯苯胺重氮化后加氫還原途徑等(如hodgson，h等在journalof?the?chemical?society,1953,530中所描述)；3)硝基氯化途徑，包括間氯硝基苯高溫氯化途徑以及間二硝基苯高溫氯化途徑等(如ponoomarenko,a等在zhurnal?obshcheikhimii,1962,32,4035-4038中所描述)；4)異構化途徑，包括鄰二氯苯異構化途徑以及對二氯苯異構化途徑等(如merkel,k在de1020323，1957-12-05中所描述)；5)加氫還原途徑，包括溴代或碘代的間二氯苯加氫還原途徑以及均三氯苯加氫還原途徑等(如zhao，y等在chemcatchem,2020,12(19),4951-4957中所描述)；6)其他氯代途徑，包括間氯苯甲酸氯化脫羧途徑、間氯苯酚的酚羥基氯代途徑、間氯苯胺重氮化氯代途徑以及間苯二胺重氮化氯代途徑等(如gandelman，m等人在wo2017060906中所描述)；7)氯苯氯化分離法。這些方法中，氯苯氯化分離面臨著反應選擇性不高以及分離成本高的問題；苯胺重氮化氯代方法面臨著氯化收率不夠高以及廢水處理的難點；加氫還原方法涉及到加氫危險工藝以及原料昂貴的問題；硝基氯化涉及到高溫工藝以及原料價格高的問題；重氮還原方法涉及到廢水處理以及原料昂貴的難點；脫羰基方法的原料價格昂貴；異構化方法可以彌補氯苯氯化的選擇性問題，從而解決分離困難的問題，因此異構化方法受到廣泛重視，也被廣泛采用。
5、3，5-二氯甲苯的沸點為203℃左右，而間二氯苯的沸點為172-173℃，因此，二者的混合物可以通過蒸餾的方法輕松實現分離。在甲苯氯化生產對氯甲苯、鄰氯甲苯以及后續氯化生產二氯甲苯過程中，精餾后得到大量難以分離的副產物，2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物。本專利技術巧妙地使用甲苯氯化生產過程中難以分離的副產物2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物為原料，一鍋法同時制備得到工藝上較難獲得的3，5-二氯甲苯和間二氯苯，本專利技術工藝路線具有較好的市場前景。
技術實現思路
1、針對現有技術中合成3，5-二氯甲苯以及間二氯苯存在的種種問題，本專利技術提供一種一鍋法同時制備3,5-二氯甲苯和間二氯苯的方法。
2、本專利技術采用在甲苯氯化生產過程中，精餾分離后的副產物2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物為原料,在路易斯酸催化劑催化下進行異構化反應，反應后進行分離實現一步反應同時獲得3，5-二氯甲苯和間二氯苯的方法。
3、本專利技術提供一種鍋法一步反應同時制備獲得3，5-二氯甲苯和間二氯苯的方法，包括如下步驟：
4、步驟(1)、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物在路易斯酸催化劑催化下進行異構化反應，其中異構化反應不需要再加入其它有機溶劑；
5、步驟(2)、分離步驟(1)中異構化反應產物得到3,5-二氯甲苯和間二氯苯。
6、優選地，本專利技術采用多種路易斯酸協同催化，可以提升反應活性，影響3,5-二氯甲苯和間二氯苯產物比例。
7、有益效果
8、(1)本專利技術以2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物為原料，異構化轉化率高，且反應過程操作簡單，安全性高，生產過程污染小，產物純度高。
9、(2)本專利技術中的2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯混合物，可以為甲苯和氯氣經催化或光氯化生產對氯甲苯、鄰氯甲苯和2,6-二氯甲苯過程中，精餾分離后的副產物，提高了其利用價值，降低了合成3，5-二氯甲苯和間二氯苯的成本。
10、(3)本專利技術一鍋法一步反應實現了同時制備間二氯苯與3，5-二氯甲苯，克服了現有技術中存在的種種缺陷。
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1.一種一鍋法制備間二氯苯與3，5-二氯甲苯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯的質量比為1:10到10:1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的路易斯酸為GaCl3、InCl3、AlCl3、FeCl3、SbCl5、AgOTf、LiCl、MgCl2中一種或多種，優選AlCl3、AlCl3和LiCl組合物以及AlCl3和MgCl2組合物。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的路易斯酸催化劑的加入量為原料重量的1～20％，優選1～15％。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的異構化反應溫度為140-200℃，優選150-190℃，特別優選170-180℃；反應時間為2～5h。
【技術特征摘要】
1.一種一鍋法制備間二氯苯與3，5-二氯甲苯的方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯的質量比為1:10到10:1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的路易斯酸為gacl3、incl3、alcl3、fecl3、sbcl5、agotf、licl、mgcl2中一種或...
【專利技術屬性】
技術研發人員：焦體，王志會，
申請(專利權)人：帕潘納北京科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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