【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及超疏水材料，更具體地，涉及一種超疏水膜層的制備方法。
技術介紹
1、近年來，隨著技術的飛速發展，在柔性基材上制得的柔性電子產品，由于其獨特的機械性能與導電性能被廣泛地應用于各大領域，例如柔性電子顯示器、電子傳感器、太陽能電池板、有機發光二極管(led)以及電磁干擾屏蔽等。但這類產品在使用的過程中難免會受到工作環境的影響，如具有腐蝕性的高濕環境，會大大降低產品的服役壽命。在硬質pcb板(印刷電路板)的表面防腐，一般通過灌膠密封(如用高導熱的環氧樹脂密封)等手段完成，而針對fpcb(flexible?printed?circuit?board，簡稱fpcb或fpc，采用柔性基材制成的具有圖形的柔性印刷電路板)的或超薄(厚度低于200μm)的柔性電子材料，若繼續沿用上述灌膠密封的方法，則會喪失柔性，因此需要開發適用于柔性基材的表面防腐蝕方法。
2、超疏水膜層表面具有耐腐蝕、防水濺和防短路等特性，同時超疏水膜層通常厚度僅為數微米，其對柔性導電材料的影響極小，因此可用于柔性電子材料的表面防腐蝕。但超疏水膜層可能會受表面微納結構的制約，而導致其機械穩定性差，很容易喪失超疏水性能；此外，若采用常用的無機非金屬(如sic顆粒、sio2顆粒)和有機物(如聚二甲基硅氧烷pdms)等材料構造的表面微納結構會使樣品表面失去導電性。利用電沉積法構造粗糙表面，也可以獲得金屬材料的微納結構，從而使得超疏水表面具有導電性。利用電沉積法構造粗糙表面的常見金屬是銅和鎳，但鎳具有生物毒性，不適用于與人體貼合的柔性傳感器。而利用電沉積銅制備超
3、因此，亟需開發一種超疏水膜層的制備方法，無需使用添加劑，所制得的超疏水膜層不僅具有優異的導電性、柔性、超疏水性、耐蝕性，而且機械穩定性好，經歷摩擦后仍然具有良好的超疏水性和導電性。
技術實現思路
1、本專利技術旨在至少解決上述現有技術中存在的技術問題之一。為此，本專利技術提出一種超疏水膜層的制備方法。本專利技術通過兩個階段分步進行電沉積，再進行表面修飾，由此在基材表面制得超疏水膜層，無需使用添加劑，所制得的超疏水膜層不僅具有優異的導電性、柔性、超疏水性(接觸角大于150°)、耐蝕性(無論在3.5％nacl溶液和人工汗液中的腐蝕抑制率均超過99％)，而且機械穩定性好，經摩擦后仍然具有較好的超疏水性和導電性(表面方阻為34.49mω/sq，經過十次摩擦后質量損失率為8.2％，且接觸角仍大于145°)。
2、本專利技術的第一方面提供一種超疏水膜層的制備方法。
3、具體地，一種超疏水膜層的制備方法，包括如下步驟：
4、將基材置于鍍銅液中，第一階段采用極限電流密度進行電沉積，時間為0.5-3min；接著第二階段采用極限電流密度的40％-60％進行電沉積，時間為2-5min，得到電沉積后的基材；將電沉積后的基材放置于低表面能修飾液中浸泡，取出，干燥，制得超疏水膜層。
5、極限電流密度是指：在電沉積時，在電解液中引發陰極表面產生濃差極化時的電流密度。在極限電流密度下沉積的特點是：①在電沉積初期，電壓會逐漸升高并到達穩定；②表面活性位點多，會生長大量的金屬納米花；③所得鍍層表面啞光，用手搓拭鍍層會掉粉。
6、極限電流密度具體由溶液的cu2+濃度、溶液ph、溶液溫度及攪拌速率決定。在電沉積第二階段，電流密度為極限電流密度的二分之一，此時陰極處于電化學極化。
7、本專利技術對基材進行了兩個不同階段的電沉積，分別采用了不同的電流密度，第一階段電沉積通過采用極限電流密度，在基材表面生長出大量的cu納米花，構成了表面的微納結構，接著第二階段通過降低電沉積的極限電流密度，在cu納米花上繼續生長，并增強其機械強度，第二階段的電沉積有效提升了鍍層的耐磨性、耐蝕性，最后通過在低表面能修飾液中浸泡以對其表面進行修飾，從而在基材表面制備得到導電性優異的金屬超疏水膜層。本專利技術利用濃差極化構筑微納結構，其具有接觸角大于150°、防短路、耐腐蝕等特點。
8、優選地，第二階段采用極限電流密度的50％-60％進行電沉積。
9、進一步優選地，第二階段采用極限電流密度的50％-55％進行電沉積。
10、優選地，所述基材為柔性導電基材。
11、進一步優選地，所述柔性導電基材為表面金屬化聚合物。
12、優選地，所述表面金屬化聚合物為表面含有金屬層的聚合物，和/或所述金屬層的原料選自銀、銅、鎳中的至少一種，和/或所述聚合物選自聚酰亞胺(pi)、聚對苯二甲酸乙二酯(pet)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(abs)、熱塑性聚氨酯(tpu)中的至少一種。
13、優選地，所述鍍銅液的原料組分包括可溶性銅鹽、強酸和水。
14、優選地，所述可溶性銅鹽為硫酸銅、氯化銅、硝酸銅中的至少一種。
15、優選地，所述強酸為硫酸、鹽酸、硝酸中的至少一種。
16、進一步優選地，所述鍍銅液含有100-200g/l的可溶性銅鹽和10-100g/l的強酸。
17、更優選地，所述鍍銅液含有150-180g/l的可溶性銅鹽和60-80g/l的強酸。
18、更優選地，所述鍍銅液含有150g/l的硫酸銅和60g/l的硫酸，在25℃，無攪拌時，所述鍍銅液的極限電流密度為8a/dm2。
19、優選地，所述低表面能修飾液的原料組分包括低表面能物質、納米二氧化硅和有機溶劑。
20、優選地，所述低表面能物質選自硬脂酸(sa)、十四酸、全氟辛酸、全氟硫醇中的至少一種。
21、優選地，所述有機溶劑為乙醇。
22、優選地，所述低表面能修飾液為含有硬脂酸和納米二氧化硅的乙醇溶液。
23、優選地，按濃度計，所述低表面能修飾液中含0.05-1mol/l的低表面能物質和10g/l-40g/l的納米二氧化硅。
24、進一步優選地，按濃度計，所述低表面能修飾液中含0.1-0.5mol/l的低表面能物質和20g/l-30g/l的納米二氧化硅。
25、優選地，所述放置于低表面能修飾液中浸泡1-5min。
26、進一步優選地，所述放置于低表面能修飾液中浸泡3-5min。
27、優選地，所述將基材置于鍍銅液中之前，先將基材進行清洗。
28、進一步優選地，所述將基材置于鍍銅液中之前，先將基材依次浸泡于水和無水乙醇中，分別超聲清洗8-15min。
29、優選地，所述干燥為自然風干。
30、本專利技術的第二方面提供一種超疏水膜層。
31、一種超疏水膜層，采用所述制備方法制得，所述超疏水膜層的接觸角大于等于150°。
32、本專利技術的第三方面提供一種超疏水膜層的應用。
33、一種超疏水膜層在制本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種超疏水膜層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基材為柔性導電基材。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述柔性導電基材為表面金屬化聚合物。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述表面金屬化聚合物為表面含有金屬層的聚合物，和/或所述金屬層的原料選自銀、銅、鎳中的至少一種，和/或所述聚合物選自聚酰亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、熱塑性聚氨酯中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鍍銅液的原料組分包括可溶性銅鹽、強酸和水。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述鍍銅液含有100-200g/L的可溶性銅鹽和10-100g/L的強酸。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低表面能修飾液的原料組分包括低表面能物質、納米二氧化硅和有機溶劑。
8.一種超疏水膜層，其特征在于，采用權利要求1-7任一項所述的制備方法制得，所述超疏水膜層的接觸角大于等于150
9.一種超疏水膜層在制備超級電容器、柔性印刷電路板、電磁屏蔽材料、高導熱薄膜、人體接觸傳感器中的應用。
10.一種柔性印刷電路板，其特征在于，采用權利要求1-7任一項所述的超疏水膜層制得。
...【技術特征摘要】
1.一種超疏水膜層的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述基材為柔性導電基材。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述柔性導電基材為表面金屬化聚合物。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述表面金屬化聚合物為表面含有金屬層的聚合物，和/或所述金屬層的原料選自銀、銅、鎳中的至少一種，和/或所述聚合物選自聚酰亞胺、聚對苯二甲酸乙二酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、熱塑性聚氨酯中的至少一種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鍍銅液的原料組分包括可溶性銅鹽、強酸和水。<...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孔晶，陳正件，沈耿哲，梁一寧，王天萍，郭志達，羅健豪，龍雁，康志新，胡金鑫，黃詩琦，
申請(專利權)人：珠海中科先進技術研究院有限公司，
類型：發明
國別省市：
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