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    一種光學(xué)氧傳感材料及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)

    技術(shù)編號:43357160 閱讀:14 留言:0更新日期:2024-11-19 17:43
    本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種光學(xué)氧傳感材料的可視化信息防偽和動態(tài)加密,所述氧傳感材料為二維鈣鈦礦Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4材料,所述Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4材料通過共沉淀法制得,所述可視化氧傳感試紙通過將制備的氧傳感材料與對氧不敏感發(fā)光參比物Eu2+:BaMgAl10O17加入甲苯的聚苯乙烯(PS)溶液中充分混合后,滴涂于濾紙條后經(jīng)60℃充分干燥后制得。所述氧傳感材料的制備方法包括:制備Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4材料,制備氧傳感試紙以及光學(xué)信息點陣圖案。本發(fā)明專利技術(shù)提供的氧傳感材料可對氧氣進行全含量范圍的高靈敏且可逆的響應(yīng),可適用于小型化的分析場景,且可實現(xiàn)對光學(xué)信息的可視化防偽及多重加密,操作便捷,易于推廣。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及氧傳感,具體為一種光學(xué)氧傳感材料的可視化信息防偽和動態(tài)加密應(yīng)用。


    技術(shù)介紹

    1、基于光學(xué)原理的氧氣檢測方法由于可實時監(jiān)測以及便捷性的優(yōu)勢引起科研工作者極大興趣。從早期的各種顯色反應(yīng),到經(jīng)典的紫外-可見分光光度法輔助比色檢測,以及如今基于光致發(fā)光變化的比色傳感,可視化光學(xué)傳感法由于其現(xiàn)象直觀、讀取方便以及滿足快檢需求的特性在光學(xué)氧傳感和新材料研究領(lǐng)域備受矚目。

    2、可視化光學(xué)傳感研究建立在人眼對可見光強度及顏色變化的區(qū)分基礎(chǔ)上,可分為基于單一發(fā)射峰強度變化的傳感模式,基于多發(fā)射峰的比率型傳感模式,以及基于波長移動的傳感模式。雖然依靠單一發(fā)射峰強度變化的傳感體系可獲得一定的可視化傳感效果,但基于多發(fā)射峰的傳感體系可利用對氧氣具有不同響應(yīng)特征的發(fā)射峰組合,以其中信號峰與參比峰相對強度的變化實現(xiàn)目視比色并提高傳感靈敏度,從而表現(xiàn)出更顯著的亮度變化或色調(diào)差異,利于構(gòu)建具備更良好可視化效果且高效、準確的氧傳感器。

    3、一些簡易智能設(shè)備也作為信號采集與轉(zhuǎn)化的端口也被引入可視化傳感中。豐富的發(fā)光材料種類和傳感設(shè)計理念為可視化傳感奠定了良好的發(fā)展基礎(chǔ),同時減少了對大型儀器的使用依賴。

    4、鉛鹵鈣鈦礦具有組成結(jié)構(gòu)可調(diào)控、發(fā)光量子產(chǎn)率高且發(fā)射波長易調(diào)節(jié)等優(yōu)點。依據(jù)其發(fā)光對特定因素的刺激性響應(yīng),鉛鹵鈣鈦礦在可視化傳感以及光學(xué)信息的防偽和加密方面顯示出良好的應(yīng)用潛力。


    技術(shù)實現(xiàn)思路

    1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種基于二維鉛鹵鈣鈦礦發(fā)光材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4的傳感試紙以及光學(xué)信息點陣在可視化氧傳感,光學(xué)信息的防偽及加密技術(shù)的應(yīng)用。選擇二維鈣鈦礦mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4作為氧傳感材料,充分利用mn2+發(fā)光的氧敏感性?;诒嚷市蛡鞲心J?,以聚苯乙烯作為鈣鈦礦的包覆基質(zhì),配合對氧不敏感的發(fā)光參比材料eu2+:bamgal10o17,提供一種響應(yīng)快速且可逆的高靈敏氧傳感試紙及光學(xué)信息點陣圖案,實現(xiàn)了基于氧致發(fā)光變化的rgb模式可視化傳感(全氧含量范圍),以及光學(xué)信息的多色防偽和動態(tài)加密。

    2、進一步地,所述mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料的形貌為圓盤狀,尺寸分布在1-5?μm之間;所述mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料成分中的原子摩爾比值(pb+mn):br符合1:4,其mn2+摻雜濃度mn/(pb+mn)為0.19;所述mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料在420?nm和596?nm處產(chǎn)生雙發(fā)射峰,其中位于596?nm處發(fā)射峰具有氧氣響應(yīng)特性。

    3、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之一,是提供二維鈣鈦礦發(fā)光材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4的制備方法,合成步驟包括前驅(qū)液的制備,利用共沉淀法制備粗產(chǎn)物以及真空退火處理制備目標產(chǎn)物。

    4、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之二,是提供一種基于二維鈣鈦礦發(fā)光材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4的氧傳感試紙的制備方法。該制備該方法是將氧敏材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4與對氧不敏感的發(fā)光參比物eu2+:bamgal10o17加入聚合物的甲苯溶液中制成分散液,再將分散液滴涂于濾紙條使之均勻浸滿,隨后在60?℃下充分干燥而實現(xiàn)。

    5、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之三,是提供基于二維鈣鈦礦發(fā)光材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4的光學(xué)信息點陣圖案的制備方法。該制備方法是將不同用量的mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4和eu2+:bamgal10o17以及聚苯乙烯的混合液作為發(fā)光墨水繪制包含光學(xué)信息的點陣圖案而實現(xiàn)。

    6、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之四,是提供一種光學(xué)氧傳感材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4制成的傳感試紙對氧氣的可視化光學(xué)傳感性能。調(diào)節(jié)氧氣濃度為0%?o2、21%?o2、100%?o2使試紙響應(yīng)后,可觀察到試紙條都呈現(xiàn)出粉色-紫色-藍色的發(fā)光變化。傳感試紙在全氧含量范圍內(nèi)均可呈現(xiàn)出肉眼容易辨別的顏色變化,對應(yīng)傳感測試過程可通過智能手機軟件簡便分析。這些現(xiàn)象表明傳感試紙對氧氣具有高靈敏且響應(yīng)快速的可視化傳感性能。

    7、本專利技術(shù)的技術(shù)方案之五,是提供一種光學(xué)氧傳感材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4制成的光學(xué)信息點陣圖案的防偽及加密技術(shù)的應(yīng)用。通過改變氧含量,信息點陣的變色過程可循環(huán)觀測,從而實現(xiàn)光學(xué)信息的多色防偽。此外,該信息點陣的加密-解密過程對應(yīng)了隨時間變化的不同發(fā)光顏色組合。這些現(xiàn)象表明光學(xué)信息圖案可通過其對氧氣的動態(tài)響應(yīng)特性實現(xiàn)信息儲存及加密。

    8、進一步地,所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,包括以下步驟:

    9、步驟1:按照化學(xué)計量比稱取c8h17nh3br、pbbr2與mnbr2,加入到第一溶劑中得到前驅(qū)液;

    10、步驟2:將少量步驟1所得前驅(qū)液加入到第二溶劑中,使之充分攪拌混合,立即產(chǎn)生大量白色沉淀;

    11、步驟3:將步驟2所得粗產(chǎn)物混合液高速離心;收集沉淀后將其經(jīng)高溫真空退火處理,得到制備的mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料;

    12、步驟4:通過超聲處理將mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料均勻分散于第二溶劑中,得到mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4分散液;取少量分散液滴注在石英襯底上,經(jīng)加熱干燥,獲得光學(xué)氧傳感材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料的傳感膜;

    13、步驟5:通過超聲處理的方法將聚苯乙烯充分溶解于第二溶劑中,再次超聲將mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料與發(fā)光參比材料eu2+:bamgal10o17均勻分散于含有聚苯乙烯的溶液中,得到mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4-eu2+:bamgal10o17-ps混合分散液;將分散液滴注在濾紙條上,經(jīng)加熱干燥,獲得負載光學(xué)氧傳感材料mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料的可視化氧傳感試紙;將分散液作為發(fā)光墨水,繪制包含光學(xué)信息的點陣圖案。

    14、所述步驟1中,前驅(qū)液的制備:c8h17nh3br、pbbr2與mnbr2溶解于第一溶劑dmf中,按質(zhì)量比計,c8h17nh3br、pbbr2與mnbr2=125.0?mg:73.4?mg:42.9mg。

    15、所述步驟2中前驅(qū)液用量為1.2?ml;第二溶劑為甲苯,用量為30?ml。

    16、所述步驟3中,離心機轉(zhuǎn)速為8000?r·min-1,離心時間為5?min;所述步驟3中,真空退火的溫度為120?°c?,時間為15?min。

    17、所述步驟4中分散液取用量為100?μl;所述步驟4中,石英襯底片規(guī)格為13?mm×13mm×1?mm;所述步驟4中,干燥溫度為60?°c。

    18、所述步驟5中?mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4與eu2+:bamgal10o17稱取時的質(zhì)量比為1:(1-4)。優(yōu)選為?1:2,聚苯乙烯溶液用量為200?μl;所述步驟5中?mn2+:(c8h17nh本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護點】

    1.一種光學(xué)氧傳感材料,其特征在于:所述光學(xué)氧傳感材料為二維鉛鹵鈣鈦礦Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4。

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述光學(xué)氧傳感材料,其特征在于:所述Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4材料的形貌為圓盤狀,尺寸分布在1-5?μm之間;所述Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4材料成分中的原子摩爾比值(Pb+Mn):Br符合1:4,其Mn2+摻雜濃度Mn/(Pb+Mn)為0.19;所述Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4材料在420?nm和596?nm處產(chǎn)生雙發(fā)射峰,其中位于596?nm處發(fā)射峰具有氧氣響應(yīng)特性。

    3.一種權(quán)利要求1或2所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    4.根據(jù)權(quán)利要求3所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:所述步驟1中,前驅(qū)液的制備:C8H17NH3Br、PbBr2與MnBr2溶解于第一溶劑DMF中,按質(zhì)量比計,C8H17NH3Br、PbBr2與MnBr2=125.0?mg:73.4?mg:42.9?mg。

    5.根據(jù)權(quán)利要求3所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:所述步驟2中前驅(qū)液用量為1.2?mL;第二溶劑為甲苯,用量為30?mL。

    6.根據(jù)權(quán)利要求3所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:所述步驟3中,離心機轉(zhuǎn)速為8000?r·min-1,離心時間為5?min;所述步驟3中,真空退火的溫度為120?°C?,時間為15?min。

    7.?根據(jù)權(quán)利要求3所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:所述步驟4中分散液取用量為100?μL;所述步驟4中,石英襯底片規(guī)格為13?mm×13?mm×1?mm;所述步驟4中,干燥溫度為60?°C。

    8.根據(jù)權(quán)利要求3所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:所述步驟5中?Mn2+:(C8H17NH3)2PbBr4與Eu2+:BaMgAl10O17稱取時的質(zhì)量比為1:(1-4)。

    9.如權(quán)利要求1所述的光學(xué)氧傳感材料的應(yīng)用,其特征在于:用于可視化氧傳感分析。

    10.如權(quán)利要求1所述的光學(xué)氧傳感材料的應(yīng)用,其特征在于:用于光學(xué)信息防偽和動態(tài)加密應(yīng)用。

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    【技術(shù)特征摘要】

    1.一種光學(xué)氧傳感材料,其特征在于:所述光學(xué)氧傳感材料為二維鉛鹵鈣鈦礦mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4。

    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述光學(xué)氧傳感材料,其特征在于:所述mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料的形貌為圓盤狀,尺寸分布在1-5?μm之間;所述mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料成分中的原子摩爾比值(pb+mn):br符合1:4,其mn2+摻雜濃度mn/(pb+mn)為0.19;所述mn2+:(c8h17nh3)2pbbr4材料在420?nm和596?nm處產(chǎn)生雙發(fā)射峰,其中位于596?nm處發(fā)射峰具有氧氣響應(yīng)特性。

    3.一種權(quán)利要求1或2所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

    4.根據(jù)權(quán)利要求3所述光學(xué)氧傳感材料的制備方法,其特征在于:所述步驟1中,前驅(qū)液的制備:c8h17nh3br、pbbr2與mnbr2溶解于第一溶劑dmf中,按質(zhì)量比計,c8h17nh3br、pbbr2與mnbr2=125.0?mg:73.4?mg:42.9?mg。

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    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:黃亞寧林芳媛,張晨,楊凌鷗
    申請(專利權(quán))人:廈門華廈學(xué)院
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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