【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及電池回收領域，特別涉及一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法。
技術介紹
1、隨著電動汽車的大量使用，電池汽車上使用的磷酸鐵鋰電池也就越來越多，自然廢舊磷酸鐵鋰電池也隨之增加，而廢舊磷酸鐵鋰電池中含有較多有價金屬如鋰、磷、鐵等，直接報廢處理既浪費資源也不符合環保要求。因此，回收處理廢舊磷酸鐵鋰電池也就提上了日程，而如何回收廢舊磷酸鐵鋰電池中相應金屬元素，就成為了當前的一個主要研究課題。
技術實現思路
1、本專利技術旨在提供一種工藝簡單、反應效率高、能耗低和成本低的使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法。
2、本專利技術通過以下方案實現：
3、一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，往提鋰渣中加入磷酸進行溶解后過濾，得到磷酸鐵溶液，將磷酸鐵溶液加水稀釋后往其中加入磷酸鐵，經結晶一定時間后過濾得到二水磷酸鐵。提鋰渣中一般包含有磷酸鐵、石墨、粘結劑pvdf等。使用磷酸溶解提鋰渣，由于石墨、pvdf不溶于磷酸，通過過濾即可除去石墨、pvdf等，得到磷酸鐵溶液。稀釋后的磷酸鐵溶液中加入的磷酸鐵起晶種作用。
4、進一步地，所述磷酸的濃度為6～10mol/l，所述磷酸的用量按1g提鋰渣需要4ml以上磷酸的標準計算。
5、進一步地，所述磷酸鐵溶液加水稀釋至磷酸濃度為1.0～1.5mol/l。磷酸鐵的用量一般按1l稀釋后的磷酸鐵溶液需要0.2g～0.6g磷酸鐵的標準計算。
6、進一步地，所述結晶的溫度控制為
7、進一步地，所述提鋰渣的制取步驟具體為：將磷酸鐵鋰電池黑粉進行焙燒反應得到焙燒產物，焙燒產物經水浸——抽濾，得到提鋰渣。焙燒工藝可以為：將磷酸鐵鋰電池黑粉置于充滿保護氣體的焙燒處理爐中進行焙燒反應，焙燒反應溫度控制為50～300℃，焙燒反應過程中充入過量的氯氣。根據測算，氯氣的用量可按1kg磷酸鐵鋰電池黑粉需要66～120l標準大氣壓狀態氯氣的標準計算。
8、焙燒工藝也可按現有技術中磷酸鐵鋰電池黑粉回收鋰的其他焙燒工藝進行。水浸步驟具體為：常溫條件下往焙燒產物中加入純水并進行攪拌，直至焙燒產物浸泡完全得到焙燒產物溶液，攪拌時間一般在30min以上。
9、焙燒反應可將磷酸鐵鋰電池黑粉中的鋰元素和磷鐵元素分別轉換成溶于水的氯化鋰和不溶于水的磷酸鐵、石墨、粘結劑pvdf等，通過水浸將磷酸鐵、石墨和氯化鋰進行初步分離，其中，氯化鋰溶于水形成焙燒產物溶液，同時所述焙燒產物溶液中還含有少量不溶于水的磷酸鐵、石墨、pvdf等，再將焙燒產物溶液抽濾后取抽濾后的提鋰渣(含磷酸鐵、石墨、pvdf等)。
10、進一步地，所述磷酸鐵鋰電池黑粉先經脫氟預處理。
11、進一步地，所述脫氟預處理的具體步驟為：將磷酸鐵鋰電池黑粉與反應氣混合均勻并在500～800℃下恒溫反應，之后抽離反應產生的氣相物，最后充入保護氣體并降溫至室溫，即可得到脫氟后的磷酸鐵鋰電池黑粉；其中，所述反應氣包括水、烷烴、烯烴、醇類、烷基有機酸中的至少一種。該步驟的目的，就是將磷酸鐵鋰電池黑粉中的氟元素全部轉化為氟化氫，然后將氟化氫抽離，從而達到去氟的目的，其中，恒溫反應的時間控制為0.5～3h。所述保護氣體為氮氣或惰性氣體，惰性氣體一般為氬氣或氦氣。
12、本專利技術的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，工藝簡單，不帶入雜質，反應效率高，能耗低和成本低，可將磷酸鐵鋰電池黑粉中的磷酸鐵鋰有效轉化為磷酸鐵，實現了磷酸鐵鋰電池黑粉中磷元素和鐵元素的有效回收，制得的二水磷酸鐵中各元素含量滿足要求，且磷鐵比為0.98～1.00。本專利技術方法可很好地滿足環保要求，具有極大的工業化應用價值。
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1.一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：往提鋰渣中加入磷酸進行溶解后過濾，得到磷酸鐵溶液，將磷酸鐵溶液加水稀釋后往其中加入磷酸鐵，經結晶一定時間后過濾得到二水磷酸鐵。
2.如權利要求1所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述磷酸的濃度為6～10mol/L，所述磷酸的用量按1g提鋰渣需要4ml以上磷酸的標準計算。
3.如權利要求1所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述磷酸鐵溶液加水稀釋至磷酸濃度為1.0～1.5mol/L。
4.如權利要求1～3任一所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述結晶的溫度控制為70～95℃，結晶時間控制為3h以上。
5.如權利要求1～3任一所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述提鋰渣的制取步驟具體為：將磷酸鐵鋰電池黑粉進行焙燒反應得到焙燒產物，焙燒產物經水浸——抽濾，得到提鋰渣。
6.如權利要求5所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其
7.如權利要求6所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述脫氟預處理的具體步驟為：將磷酸鐵鋰電池黑粉與反應氣混合均勻并在500～800℃下恒溫反應，之后抽離反應產生的氣相物，最后充入保護氣體并降溫至室溫；其中，所述反應氣包括水、烷烴、烯烴、醇類、烷基有機酸中的至少一種。
...【技術特征摘要】
1.一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：往提鋰渣中加入磷酸進行溶解后過濾，得到磷酸鐵溶液，將磷酸鐵溶液加水稀釋后往其中加入磷酸鐵，經結晶一定時間后過濾得到二水磷酸鐵。
2.如權利要求1所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述磷酸的濃度為6～10mol/l，所述磷酸的用量按1g提鋰渣需要4ml以上磷酸的標準計算。
3.如權利要求1所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述磷酸鐵溶液加水稀釋至磷酸濃度為1.0～1.5mol/l。
4.如權利要求1～3任一所述的一種使用磷酸鐵鋰電池黑粉提鋰渣回收磷酸鐵的方法，其特征在于：所述結晶的溫度控制為70～95℃，結晶時間...
【專利技術屬性】
技術研發人員：鐘發平，劉宏兵，熊軼智，朱濟群，蔣素斌，譚水發，賀持緩，陳杰，
申請(專利權)人：郴州匯能儲能材料工程研究中心有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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