【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學品合成與后處理，具體涉及一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法。
技術介紹
1、三氯化鋁作為有機合成催化劑而廣泛應用在催化劑合成、石油裂解、合成燃料、橡膠、醫藥、洗滌劑、金屬冶煉和有機鋁化合物的制備等方面。據統計，近幾年世界范圍內對三氯化鋁的需求不斷增長，僅我國每年有機合成行業所需的無水三氯化鋁就高達30萬噸。工業上常規的無水三氯化鋁制備方法為金屬鋁法，將氯氣通入放置鋁錠的氯氣反應爐中，升華生成氯化鋁，隨后由捕集器捕集。該方法需要大量鋁錠和液氯，而如果能對其使用過程中損失的鋁和氯資源進行回收利用，將對資源的可持續發展、環境的保護和人類的健康生活產生非常大的幫助。
2、勃姆石也被廣泛稱作軟水鋁石，分子式為γ-al2o3·h2o，在工業制造中常常由擬薄水鋁石在一定條件下得到的。在外觀上，勃姆石呈現為一種層狀的細小晶體，顏色為白色，是一種具有層狀結構的正交晶系，鋁離子位于八面體正中央，氧離子以立方密堆積排列在八面體的各個頂點，氫鍵通過連接每層表面的氫氧根使得每層之間互相連接。
3、勃姆石作為一種新型化工材料，由于具有非常優秀的熱穩定性和有序的微觀組織，在陶瓷材料、催化劑及催化劑載體、半導體材料、阻燃劑、光化學以及涂料方面有非常廣泛的應用。在鋰電池隔膜涂覆方面，勃姆石相較于傳統材料具有低密度、質地軟、導熱性能好、能和有機物更好地相容等優異特點。在注重綠色發展的時代背景下，勃姆石作為一種更加節能、更加安全、更加高效的新材料，具有及其廣闊的發展和應用前景。目前，已經投入使用的勃姆石制備工藝有水熱法、高
4、氯化銨常以復合肥原材料的形式廣泛應用于農業。自2021年以來，氯化銨市場受國際形勢影響，供應緊張，市場價格不斷走高，整體市場呈現上升的趨勢。
5、因此，如果能將三氯化鋁廢水中的鋁離子轉化為勃姆石，氯離子轉化為氯化銨，將有效提高三氯化鋁廢水資源化的經濟效益。
技術實現思路
1、本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法。該方法以甲基苯酚在催化劑的作用下進行甲基重排異構化的廢水為原料，依次經脫色、沉淀老化和冷卻結晶、水熱反應，將鋁離子和鹵素離子分別轉化為勃姆石和鹵化銨，實現了資源化回收利用，降低了制備成本，并實現了廢液利用，減少對環境影響，解決了現有技術中異構化廢水產生的鋁和鹵素資源損失問題。
2、為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為：一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
3、步驟一、依次將催化劑和甲基苯酚投入反應瓶中，然后升溫至甲基苯酚熔化后開始攪拌，繼續升溫至反應溫度后保溫進行反應，再冷卻至一定溫度后保溫，在反應瓶中得到保溫產物；所述甲基苯酚為一甲基苯酚、二甲基苯酚或三甲基苯酚；所述催化劑為鋁的鹵化物；
4、步驟二、將絡合劑滴加入步驟一中得到的保溫產物中進行絡合反應，并充分攪拌，在反應瓶中得到絡合產物；
5、步驟三、將步驟二中得到的絡合產物滴加到去離子水中，并充分攪拌進行水解反應，待反應完全后靜置分層，然后將獲得的有機相依次進行去離子水洗滌、干燥、脫色和減壓蒸餾處理，將獲得的水相和有機相洗滌液合并，得到異構化廢水；所述絡合產物的溫度為20℃～60℃；
6、步驟四、向步驟三中得到的異構化廢水中加入去離子水進行稀釋，然后加入脫色劑進行脫色處理，再經過濾得到脫色廢水；
7、步驟五、向步驟四中得到的脫色廢水中加入堿性物質調節ph至堿性，然后進行沉淀老化反應，再將生成的沉淀依次進行過濾和洗滌，得到濾餅和濾液；
8、步驟六、將步驟五中得到的濾液濃縮后冷卻結晶，經過濾和干燥處理，得到鹵化銨，將步驟五中得到的濾餅與水混合后研磨攪拌，制成懸濁液；
9、步驟七、將步驟六中得到的懸濁液置于高壓釜中進行水熱反應，得到勃姆石。
10、本專利技術采用鋁的鹵化物作為催化劑催化甲基苯酚進行甲基重排異構化反應，得到甲基苯酚異構化產物，然后將該過程中產生的異構化廢水先進行脫色處理，然后調節至堿性進行沉淀老化反應，得到濾餅和濾液，將濾液濃縮后冷卻結晶，經過濾干燥處理得到鹵化銨，將濾餅和水的懸濁液進行水熱反應得到勃姆石。
11、上述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑鋁的鹵化物為三氯化鋁、三溴化鋁、三碘化鋁和三氟化鋁中的一種或兩種以上組成的復合鹽，或者將催化劑鋁的鹵化物替換為氟硅酸鋁。
12、上述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟二中所述絡合劑為環戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、2-甲基-3-己醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯和環戊基甲醚中的一種或兩種以上。本專利技術選擇疏水且在酸性條件下不易分解的絡合劑，可減少絡合劑損失，且解絡后一刻發揮萃取劑的功能，將水相中的有機物萃取至有機相，減少物料損失。
13、上述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟二中所述絡合劑與步驟一中所述催化劑的物質的量之比為1.5～4.0:1.0。本專利技術通過控制絡合劑和催化劑的用量，使絡合劑充分與鹵化鋁結合，形成絡合物，且室溫下絡合反應體系物料為液體，便于轉移和進行下一步反應。
14、上述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟四中所述脫色劑為活性炭、硅藻土或氧化鋁。上述種類的脫色劑可有效去除產物及三氯化鋁廢水中的焦油和有色基團等雜質，且在60℃～80℃下脫色效果最佳。
15、上述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟五中所述堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氨水、碳酸銨、碳酸氫銨、氨基甲酸銨和尿素中的一種或兩種以上，調節ph為11～14。本專利技術通過采用上述堿性物質并控制滴加堿性物質后的ph值，充分地將脫色廢水中的鹵離子捕獲并轉化為無機鹽。
16、上述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟五中所述沉淀老化反應的過程為：在20℃～100℃下保溫2h～4h。本專利技術通過優選沉淀老化反應的保溫時間和溫度，保證了調至堿性的脫色廢水中鋁離子能夠完全轉化為鋁凝膠、鹵離子完全轉化為無機鹽，有利于提高反應轉化率。
17、上述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟七中所述水熱反應的條件為：高壓釜壓力為2.0mpa～4.0mpa，溫度為170℃～210℃，水熱時間為1h～12h；待反應結束冷卻至室溫后，再經過濾、洗滌、干燥和解聚反應，得到勃姆石。更優選地，高壓釜壓力為3.0mpa，溫度為190℃，水熱時間為4h～9h。
18、本專利技術與現有技術相比具有以下優點：
19、1、本專利技術將甲基苯酚在催化劑的作用下進行甲基重排異構化，獲得用途更廣、附加值更高的甲基苯酚異構化產物，從本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑鋁的鹵化物為三氯化鋁、三溴化鋁、三碘化鋁和三氟化鋁中的一種或兩種以上組成的復合鹽，或者將催化劑鋁的鹵化物替換為氟硅酸鋁。
3.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟二中所述絡合劑為環戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、2-甲基-3-己醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯和環戊基甲醚中的一種或兩種以上。
4.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟二中所述絡合劑與步驟一中所述催化劑的物質的量之比為1.5～4.0:1.0。
5.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟四中所述脫色劑為活性炭、硅藻土或氧化鋁。
6.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟五中所述堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、
7.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟五中所述沉淀老化反應的過程為：在20℃～100℃下保溫2h～4h。
8.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟七中所述水熱反應的條件為：高壓釜壓力為2.0MPa～4.0MPa，溫度為170℃～210℃，水熱時間為1h～12h；待反應結束冷卻至室溫后，再經過濾、洗滌、干燥和解聚反應，得到勃姆石。
...【技術特征摘要】
1.一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟一中所述催化劑鋁的鹵化物為三氯化鋁、三溴化鋁、三碘化鋁和三氟化鋁中的一種或兩種以上組成的復合鹽，或者將催化劑鋁的鹵化物替換為氟硅酸鋁。
3.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟二中所述絡合劑為環戊醇、2-甲基-3-戊醇、3-乙基-3-戊醇、2-甲基-3-己醇、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異丁酯、乙酸戊酯和環戊基甲醚中的一種或兩種以上。
4.根據權利要求1所述的一種甲基酚異構化廢水制備勃姆石的方法，其特征在于，步驟二中所述絡合劑與步驟一中所述催化劑的物質的量之比為1.5～4.0:1.0。
5.根據權利要求1所述的一種甲基酚異...
【專利技術屬性】
技術研發人員：惠悅，雷東衛，閆俊，朱軍利，張林生，
申請(專利權)人：西安元創化工科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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